AT93323B - Verfahren zur Herstellung von Trinitroresorzin. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Trinitroresorzin. 



    Es sind bereits in der Literatur mehrere Verfahren zur Herstellung von Trinitroresorzin beschrieben worden. 



  Die erste Darstellungsweise bestand darin, dass man Peinambukholzextrakt nitrierte (Gilberts Annalen, 44, S. 148). Auch andere pflanzliche Stoffe und Extrakte geben beim Behandeln mit Salpeter-   
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 S. 311 ; Stenhouse, Ann. 141, S. 224 ; Gorup, Ann. 183, S. 336). 



   Alle diese pflanzlichen Ausgangsstoffe kommen aber für eine technische Darstellung des Trinitro-   resorzins   wegen ihres hohen Preises und wegen der geringen Ausbeute, welche man aus diesen Ausgangsstoffen erhält, nicht in Betracht. 



   Am besten eignet sich zur Darstellung des Trinitroresorzins das   Resorzin. Merz   und Zetter (Ber. 12, S. 681, S. 2037), Stenhouse ("Jahresb. d.   Ch.",   Jahrgang 1871) und Escales   @.     Nitrosprengstoffe'.   1915, S. 184) stellen das Trinitroresorzin mit Hilfe des Resorzins heru. zw. am einfachsten über die Resorzindisulfonsäure. Merz und Zetter geben an, dass eine Temperatur von   10-12  bei   der Nitnerung nicht überschritten werden soll, und setzen anfangs der Salpetersäure Wasser   zu.   um die Reaktion zu mässigen. 



   Es wurde nun gefunden, dass das   Trinitroresorzin   in guter Ausbeute aus der   Resorzindisulfosäure   entsteht, wenn man die in konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlämmte Sulfosäure direkt mit hoch- 
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 Dies war nach den   Literaturangaben   nicht zu erwarten. Merz und Zetter geben an. dass beim Nitrieren von Diacetylresorzin bei höherer Temperatur eine vollständige   Zerstörurg   des Trinitroresorzins unter Entwicklung von Kohlensäure und   Bildung   von Oxalsäure stattfinden kann. 



   Ferner war nicht vorauszusehen, dass sich der Prozess technisch in grösserem   Massstabe   durchführen lässt und das entstehende Trinitroresorzin in einer Form erhalten wird, dass es leicht   abgenutseht   oder abgeschleudert werden kann. 



   Beispiel l : 11 kg gepulvertes Resorzin wird in einen Kessel in 80 kg Schwefelsäure von 66  Bé unter guter Rührung eingetragen. Etwa 20 Minuten nach dem Beginn des Eintragen, das in ungefähr fünf Minuten erfolgt, wird auf   60-700 erwärmt.   Die Temperatur steigt dann von selbst weiter auf   90-100 .   Nach einer Stunde kühlt man den Kessel mit Wasser auf 20-30 , was etwa eine halbe Stunde dauert. Hierauf lässt man, ohne das Rühren unterbrochen zu haben. 30 kg hochgrädige Salpetersäure (von   46-50  Bé)   unter Kühlung mit kaltem Wasser in dünnem Strahl zufliessen. Man regelt den Zufluss und die Kühlung so, dass die Temperatur sich auf 45-50  hält. Der Zufluss der Salpetersäure dauert etwa   Il/22   Stunden.

   Nach beendigtem Einlaufen der Salpetersäure stellt man die Kühlung ab und lässt noch eine Stunde bei 50  nachnitrinieren. Alsdann kühlt man und nutscht oder schleudert von der Abfallsäure ab. Das noch   säurefeuchte   Trinitroresorzin wird mit verdünnter   Salpetersäure.   in der es sehr schwer löslich ist, und alsdann mit etwas Wasser   schwefelsäurefrei   gewaschen. Es ist gelblich bis   bräunlich   und hat einen Schmelzpunkt von   173-175 .   Die Ausbeute beträgt   20-23 leg.   



   Beispiel 2 :   11 leg   gepulvertes   Resorcin   wird in einen Kessel in 75 leg Oleum von 10% Anhydridgehalt unter guter Rührung eingetragen. Nach Verlauf einer halben Stunde wild auf   90    angewärmt und eine halbe Stunde zwischen 90 und 100  gehalten. Nun wird auf   30-20  gekühlt   und   40-30 kg   Salpetersäure von 42-46 B. einlaufen gelassen. Hiebei und bei den folgenden Operationen wird ebenso verfahren wie bei Beispiel 1 angegeben. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Trinitroresorzin aus Resorzindisulfosäure unter Verwendung von konzentrierter Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, dass man konzentrierte Salpetersäure unter mässiger Kühlung und lebhafter Rührung zu der in konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlämmten Sulfosäure zufliessen lässt, wobei eine Temperatur von etwa 30-80 bei der Nitrierung eingehalten wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.