BE1001682A3

BE1001682A3 - Procede de teinture des polyamides naturels et synthetiques.

Info

Publication number: BE1001682A3
Application number: BE8800843A
Authority: BE
Original assignee: Sandoz Sa
Priority date: 1987-07-22
Filing date: 1988-07-18
Publication date: 1990-02-06
Also published as: GB8817056D0; IT1224857B; IT8848200A0; FR2618461A1; JPS6440684A; GB2207152A

Abstract

La présente invention a pour objet un procédé de teinture des matières constituées de fibres de polyamides naturels et/ou synthétiques, procédé selon lequel a) on applique localement sur la matière au moins un colorant réactif ayant une valeur K' de 8 ou inférieure à 8, ensemble avec un agent de réserve réactif incolore ayant une valeur K' supérieure à 8, et éventuellement on fixe le colorant et l'agent de réserve, et b) on applique un autre colorant sur l'ensemble de la matière, cet autre colorant étant fixé sur le reste de la matière.

Description


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    Procédé   de teinture des polyamides naturels et synthétiques 
La présente invention a pour objet un procede de teinture permettant d'obtenir sur les matières fibreuses de polyamides des effets multicolores qui 
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 sont resistants a l'ébullition. 



   L'invention concerne en particulier un procédé de teinture des   matieres   constituées de fibres de polyamides naturels et/ou   synthetiques,   procédé selon lequel a) on applique localement sur la matière au moins un colorant   reactif   ayant une valeur K'de 8 ou inférieure à 8, ensemble avec un agent de reserve réactif incolore ayant une valeur K' supéreiure à 8, et éventuellement on fixe le colorant et l'agent de   re   serve, et b) on applique un autre colorant sur l'ensemble de la matière, cet autre colorant étant fixé sur le reste de la matière. 
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  La valeur K'represente l'aptitude ä la combinaison d'un colorantanionique.etablieexperimen. talement à pH 6 en présence d'un composé anionique ; cette valeur est utilisée habituellement pour indiquer l'aptitude à la combinaison de colorants anioniques (voir le brevet britannique 1 489   456 ; la   demande de brevet britannique 2 102   454 ;   et H. G. Otten, Bayer Farbenrevue   21,   32 (1972) ; et W. Beckmann, F. Hoffman et H. G. Otten, Melliand Textilber. 6, pages 641-646   [1973J).   La valeur K' est une caracteristique   spe-   cifique du colorant et fournit une indication pratique du comportement tinctorial d'un colorant anionique en fonction de son aptitude à la combinaison. 



   La valeur K' des colorants anioniques peut être déterminée selon la methode suivante par reference à un colorant anionique standard dont la valeur   Ksi est   connue :
On introduit un filé de nylon (Du Pont, type 

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 846) dans un bain de teinture à 400 et à pH 6 (le rapport du bain est de 1 : 40) contenant de l'eau déminéralisée, un colorant anionique standard et le colorant à essayer en une quantité correspondant pour chaque colorant respectivement à la quantité suffisante pour 
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 obtenir une teinture d'intensité standard de 1/3 (I. S.), 2 g/litre de dihydrogéno-phosphate de sodium, 0, 3 g/litre d'hydrogenophosphate disodique et 2% en poids, par rapport au poids du substrat, d'une amino- proylène-amine grasse du suif éthoxylée avec une moyenne de 100 à 120 moles d'oxyde d'éthylène. 



   On chauffe ensuite le bain de teinture de 40 à   1000C   à une vitesse de   l"C/minute.   On determine par spectrophotométrie la concentration de colorant dans le bain de teinture toutes les 5 minutes (ou toutes les 2, 5 minutes quand le colorant monte rapidement) et on la calcule avec un ordinateur. La valeur K'du colorant à examiner est déterminée selon la methode décrite par 
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 E. Atherton, D. A. Downey et R. H. Peters dans J. S. D. C., 74, 242 (1958). 



   Les polyamides naturels et synthétiques peuvent etre choisis parmi la laine, la soie, divers types de nylon du commerce et les polyamides dits "à affinité modifiée". La matière fibreuse peut être présente à divers stades d'élaboration, par exemple sous forme de non-tissés, de filés, de bourre, de rubans peignés, de tissus, de tricots, de feutres, de peluche ou de tapis. 



   L'étape a) du procédé de l'invention est un procédé de teinture qui peut être effectué selon une méthode en continu ou discontinu. Les méthodes en continu comprennent, l'impregnation, par exemple le foulardage, la pulverisation, l'arrosage ou l'impression. Lorsque la matière est sous forme de fibres individuelles, celles-ci peuvent etre teintes et les 

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 fibres traitées sont tissées avec des fibres non traitées avant l'étape d'application b). Suivant la méthode choisie, l'agent de réserve et le colorant réactif peuvent être appliqués sur la matière fibreuse en bain long ou court, sous forme d'une mousse ou d'une 
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 pâte d'impression. 



   Lorsque la matière se presente sous forme de filés ou de bourre, l'étape a) du procédé de l'invention est effectuée de préférence par   epuisement.   Après la teinture des filés ou de la bourre avec le colorant réactif et l'agent de réserve, ils sont ensuite tissés, avant la sur-teinture, avec des fibres n'ayant pas été traitées selon l'étape a). Les. filés teints peuvent par exemple être mélangés avec des filés non traites par retordage et être ensuite soumis à une sur-teinture 
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 sous forme de filés, ou etre tuftés, tissés ou tricotés et finalement être soumis à une sur-teinture sous forme de pièces prêtes à l'emploi.

   La bourre, après mélange avec une matiere non traitée, peut être filée retordée ou être tuftée, tissée ou tricotée et ensuite être soumise à une sur-teinture sous forme de pieces prêtes à l'emploi. 



   La fixation du colorant reactif et de l'agent de reserve est effectuée de préférence à une température élevée. La fixation est effectuée de préférence sous une atmosphere humide, par exemple sous vapeur saturée pendant 2 à 10 minutes. 



   Dans l'étape a) du procédé, le colorant réactif et l'agent de réserve sont appliqués de préférence localement sur les matières fibreuses tissées, tuftées ou tricotées, par imprégnation ou impression. 



   Les agents de réserve   reactifs   incolores, appropriés pour le procédé de teinture de l'invention, sont choisis de préférence parmi les composés   hetero-   cycliques contenant 1 ou 2 atomes d'halogène réactifs 

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 (contenant de pr0férence un groupe triazinyle halogéné) et les composés aliphatiques contenant des groupes sulfonyle et ayant au moins une double liaison ou un 
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 groupe halogénure. 



  Les composés hétérocycliques préférés comprennent les composes de formule I 
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 dans laquelle Hal signifie F, Cl ou Br, 
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 > R2 signifie =N- ou =C \ 
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 X signifie un groupe repondant à l'une des formules a) à m) suivantes 
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 z signifie Hal ou   Zi,   
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 Y signifie l'hydrogène, F ou Cl,   Zi   signifie un groupe amino éventuellement substitué par 1 ou 2 groupes alkyle en C1-C4, ou un groupe alcoxy en   Ci-Ce,   n signifie 0, 1, 2 ou 3 et R signifie un groupe alkyle en   C1-C4,   de préférence les greoupes -SO3H et -COOH des groupes de formule a) à m) ne sont pas fixés sur le noyau aromatique en position ortho du pont oxygène ou imino,

   et les noyaux aromatiques peuvent porter de   1   à 3 substituants choisis parmi les halogènes et les groupes mitro, cyano et alkyle en C1-C4. Bien que les groupes carboxy et sulfo soient sous forme d'acide libre, ils peuvent également se présenter sous forme d'un sel. 



   Les composés aliphatiques préférés comme agents de reserve comprennent les composés répondant à l'une quelconque des formules II   a   XVI suivantes 
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 dans lesquelles Ri signifie un groupe   phenyle   portant eventuellement de 1   ä   3 substituants choisis parmi les halogènes et les groupes alkyle en Cl-C4 et alcoxy en C1-C4 (de préférence Cl et CH3); et   Hal'signifie Cl ou   Br et X est tel que défini plus haut. 



   L'agent de reserve contient de préférence au moins un groupe carboxy ou sulfo. 



   Les agents de reserve réactifs incolores particulièrement préférés sont ceux répondant ä la formule   I'   
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 dans laquelle   R2'signfie   un groupe de   formule -N= ou =C-Cl,   R, signifie un atome de chlore ou un groupe alcoxy en
C1-C6,   Z,   signifie un métal alcalin   ou -NH4# et   m signifie 1 ou 2. 



   Dans le procédé de l'invention, les agents de réserve réactifs peuvent être utilisés en des quantités variées, en fonction de leurs conditions d'application ou de l'effet de couleur désiré. Dans un procédé par épuisement, on utilise de 0, 5 ä 3% d'agent de réserve réactif, calculé en fonction du poids des matières   ä   l'état sec. Dans un procédé d'imprégnation ou d'impression, le bain ou la pâte peuvent contenir jusqu'à environ 30 g/kg d'agent de réserve réactif (100% de matière active), plus préférablement de 1   ä   20 g/kg, spécialement de 2   ä   15 g/kg (par rapport au 
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 bain ou ä la pate). 



  Les colorants réactifs appropries qui sont 

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 utilisés avec l'agent de réserve réactif comprennent tous les colorants réactifs qui contiennent au moins un groupe réactif et ont une affinité pour les polyamides à une valeur K'de 8 ou inférieure à 8. De tels colorants sont décrits dans le Colour Index et peuvent être choisis parmi ceux de la série des azoïques (monoazoïques,   polyazoiques   et azoïques métalliques), de l'anthraquinone, du formazan, de la triphényldioxazine, des dérivés nitrés et de la phtalocyanine. 



   En plus du colorant réactif et de l'agent de réserve réactif, le bain de teinture ou la pâte d'impression utilisés dans l'étape a) du procédé de l'inventionpeuventcontenir d'autres auxiliaires de teinture, par exemple un agent d'unisson, un agent hydrotrope, par exemple l'urée, un agent de dispersion ou un épaississant. Le bain de teinture ou la pâte d'impression a un pH compris avantageusement entre 6 et 7. Pour l'impregnation ou l'impression, on applique de preference le bain de teinture ou la pâte d'impresion à la température ambiante.

   Dans le procédé par épuisement, la teinture est effectuée de préférence à une température comprise entre la température ambiante et   98 C,   avantageusement avec un rapport du bain compris entre 1 : 10 et 
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 1 : 40, le pH du bain de teinture étant ajusté à un pH compris entre 4 et 5, 5 à la fin de l'étape de teinture afin de permettre un épuisement complet du bain. Cette baisse du pH peut être effectuée par addition d'un acide ou d'un agent generateur d'acide ou par l'utilisation d'un sel tel que le sulfate d'ammonium afin de libérer de l'acide. 



   L'étape b) du procédé de l'invention peut être effectuee en continu ou en discontinu. La matière fibreuse teinte peut par exemple être sur-teinte selon un procédé par épuisement à une température comprise entre 40 et   98OC,   avantageusement à un rapport du bain 

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 compris entre 1 : 10 et   1 : 40. On   ajuste de préférence avant le pH du bain de teinture à une valeur   neutre/16-   gèrement alcaline et on réduit ensuite le pH pour qu'il soit légèrement acide à la fin de la teinture. Ceci peut être effectué par addition d'un acide approprié ou par l'utilisation d'un agent générateur d'acide, par exemple comme décrit dans la demande de brevet allemand 3 417 780. 



   L'étape b) du procédé peut également etre effectuée en continu, par exemple selon le procédé pad-steam (foulardage-vaporisage), pad-roll (foulardage-enroulement) ou pad-batch (foulardage-stockage). 



  La matière fibreuse est imprégnée avec le bain de teinture, de préférence par foulardage ou par arrosage, et le colorant est ensuite fixé. Le rapport du bain est compris de préférence entre 1 : 0, 7 et 1 : 10. La fixation est effectuée de preference à une température comprise entre la température ambiante et   100*C,   la durée de la fixation dépendant des conditions de temperatures choisies. 



   Les colorants appropriés pour une utilisation dans l'étape b) du procédé de l'invention sont les colorants acides, les colorants à complexe métallifère et les colorants de dispersion. Lorsque la matière fibreuse contient un polyamide à affinité modifiée ou un polyamide synthétique modifié par des groupements basiques, on peut également utiliser des colorants basiques, éventuellement ensemble avec des colorants de dispersion. On utilise de préférence dans l'étape b) du procédé de l'invention des colorants acides   et/ou   des colorants à complexe métallifère 1 : 2 ayant au moins 1 groupe sulfo, de preference 2 groupes sulfo.

   Les colorants de dispersion ne sont utilisés que lorsque des effets spéciaux doivent etre obtenus en association avec des colorants acides ou des colorants 

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 à complexe métallifère, attendu qu'ils peuvent également teindre les fibres traitées. 



   En plus des colorants, le bain de teinture ou la pâte d'impression utilises dans l'etape b) du procédé de l'invention peuvent également contenir d'autres auxiliaires de teinture, par exemple un agent d'unisson, un agent de dispersion, un épaississant ou un véhiculeur. 



   Après l'étape b), on sèche la matiere fibreuse et éventuellement on la rince. 



   Les teintures et les impressions obtenues selon l'invention, sont brillantes, solides au lavage et à la lumière, et ont en outre une bonne résistance à l'ébullition. Ces propriétés confèrent une très bonne reproductibilité des effets et une grande souplesse dans le choix de la methode à utiliser pour l'étape b). 



  En outre, en fonction des conditions choisies, on peut produire une grande variété d'effets de couleur, particulièrement plaisants à l'oeil. 



   Les exemples suivants illustrent la   presente   invention sans aucunement en limiter la portee. Dans ces exemples, les parties s'entendent en poids ou en volume et les pourcentages en poids. Les températures sont indiquées en degrés Celsius, sauf indication contraire. 



  EXEMPLE   1  
On imprime un tissu de polyamide 66 avec 3 pâtes (le pH de chacune d'entre elles étant de 6) 

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 contenant, pour 1000 parties :
30 parties d'un agent de réserve du commerce à base d'une phényltriazine sulfonée selon l'exemple   1   de la demande de brevet allemand 2828030,
15 parties d'un épaississant à base d'éther de farine de caroube, 100 parties d'urée,
5 parties d'un agent d'unission amphotère du commerce,
3 parties du colorant C. I. Reactive Yellow 69 pour la pâte 1,
5 parties du colorant C. I. Reactive Red 100 pour la pate 2 et,   3, 7   parties du colorant   C. l.   Reactive Blue 209 pour la pâte   3,   le reste étant de l'eau. 



   Le tissu imprimé est ensuite traité à la vapeur pendant 5 minutes à 120  et sur-teint dans une cuve pendant 60 minutes à 980 dans un bain aqueux contenant 0, 155% du colorant Acid Orange 127, 0, 025% du colorant Acid Red 299, 0, 155% du colorant Acid Blue 113, et 
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 2% d'un agent d'unisson cationique du commerce à base d'une amine grasse polyethoxylee, le rapport du bain étant de   1 : 20.   



   Tous les pourcentages indiqués s'entendent par rapport au poids de la matière à   l'état   sec. Le bain de teinture contient également un générateur d'acide du commerce (voir l'exemple 1 de la demande de brevet allemand 3 417 780), afin que la valeur du pH soit de 8 au début de la teinture et de 5 à la fin. 



   Le tissu obtenu est ensuite séché. On obtient sur un fond gris des impressions bleu, rouge et jaune brillant résistantes à l'ébullition. 

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  EXEMPLE 2
On teint un filé de polyamide selon le procédé par épuisement dans un bain aqueux contenant 0, 5% du colorant C. I. Reactive Yellow 69,   0, 3%   du colorant   C. I.   Reactive Blue 209, 3% de l'agent de réserve de l'exemple   1,   et 
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 2% d'un agent d'unisson cationique du commerce à base d'une amine grasse polyethoxylee. 



  On règle le pH du bain à 6-7 par addition de phosphate mono/disodique. Le rapport du bain est de 1 : 20. Après 30 minutes de teinture à 960, on ajuste le pH du bain de teinture à 4-5 par addition d'un agent générateur d'acide tel que decrit à l'exemple   1,   et on continue la teinture pendant encore 30 minutes à 960. 



  Avec le file ainsi teint et un filé en polyamide 6 non traité, on prépare un fil retors et on le sur-teint avec les colorant acides décrit à l'exemple 1. On obtient un filé   reserve   en vert brillant, mélangé à un 
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 filé gris. 



  EXEMPLE 3
En procédant comme décrit à l'exemple   1,   on imprime un tissu en polyamide 6, on le traite par de la vapeur saturée pendant 5 minutes à 102  et on le foularde dans un deuxième bain qui contient, pour 1000 parties, 
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 0, 31 partie du colorant C. I. Acid Orange 127, 0, 05 partie du colorant Acid Red 299, 0, 31 partie du colorant Acid Blue 113, 2 parties de l'agent d'unisson cationique du commerce decrit à l'exemple 2, 3 parties d'un agent mouillant du commerce à base d'alkylphénol ethoxyle, et 4 parties de l'epaississant du commerce décrit à   l'exemple l,   le reste etant constitue par de l'eau. 

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   Le pH du bain est de   6.   Le taux d'absorption du bain est de 500%. On traite ensuite le tissu par de la vapeur saturée pendant 5 minutes. On obtient sur fond gris, une impression jaune, rouge et bleu clair. 



  EXEMPLE 4
Om imprime un tissu de polyamide 6. 6 avec une pâte contenant, pour 1000 parties,
60 parties d'un agent de réserve du commerce (20% de matières actives) à base d'une phényltriazine sulfonée comme décrit à l'exemple 1 de la demande de brevet allemand 2 828 030,   15, 00 parties   de l'épaississant de l'exemple 1, 100,00 parties d'urée,
5, 00 parties d'un agent d'unisson amphotère du commerce,   50, 00   parties de NaCl,
10,00 parties de trichloroacétate de sodium,   5, 00   parties d'acide sulfurique à 10%,   2, 4   parties du colorant C. I. Reactive Yellow 69, et
3, 2 parties du colorant C. I. Reactive Red 100, le reste étant constitue par de l'eau. 



   On traite le tissu à la vapeur à 1020 pendant 15 minutes et on le sur-teint ensuite pendant 60 minutes à 980 dans un bain contenant 0, 08% du colorant C.   I.   Acid Orange 127, 0, 20% du colorant C.   I.   Acid Blue 113, et 2, 0% d'un agent d'unisson cationique du commerce à base d'une amine grasse   polyéthoxylée,   le rapport du bain étant de   1 : 15.   



   Les pourcentages sont indiqués par rapport au poids de la matière à teindre à l'état sec. Le bain de teinture contient une quantité suffisante d'un agent générateur d'acide du commerce afin que le pH soit de 8 au début de la teinture et de 5 à la fin. 



   On sèche ensuite le tissu résultant. On 

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 obtient une impression rouge brillant sur fond bleu, résistante à l'ébullition. 



  EXEMPLE 5
On imprime un tissu de polyamide 6 avec une pâte contenant, pour 1000 parties,
90 parties de l'agent de reserve de l'exemple 1, 100 parties d'urée,
5 parties d'un agent d'unisson amphotère du commerce,
50 parties de NaCl,
14 parties de trichloroacétate de sodium,   0, 24   partie du colorant C. I. Reactive Yellow 69,   0, 14   partie du colorant C. I. Reactive Red 100, et 0, 18 partie du colorant C. I. Reactive Blue 209. 



   Le. tissu imprimé est ensuite traité à la vapeur pendant 15 minutes à   102    et sur-teint dans un bain contenant, pour 1000 parties,   0, 31   partie du colorant   C. l.   Acid Orange 127,   0, 05   partie du colorant   C. l.   Acid Red 299,   0, 31   partie du colorant C. I. Acid Blue 113, 
 EMI14.1 
 2, 00 parties d'un agent d'unisson cationique du commerce à base d'une amine grasse po1yéthoxylée, 3, 00 parties d'un agent mouillant du commerce à base d'un alkylphenol éthoxy1é, et 4, 00 parties de l'épaississant de l'exemple 1. 



   Le pH du bain est de 6 et le taux d'absorption est de 500%. On traite ensuite le tissu à la vapeur pendant 5 minutes. 



   On obtient une impression beige sur fond 

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 gris. 



  EXEMPLE 6
On procède comme   decrit   à l'exemple 4 en utilisant en plus pour la sur-teinture 0, 1% du colorant C. I. Basic Blue 120. On obtient une impression violette sur fond bleu.

Claims

REVENDICATIONS 1. Un procédé de teinture des matières constituées de fibres de polyamides naturels et/ou synthetiques, caractérisé en ce que a) on applique localement sur la matière au moins un colorant réactif ayant une valeur K'de 8 ou inferieure à 8, ensemble avec un agent de réserve réactif incolore ayant une valeur K'superieure ä 8, et éventuellement on fixe le colorant et l'agent de réserve, et b) on applique un autre colorant sur l'ensemble de la matière, cet autre colorant étant fixé sur le reste de la matière.
2. un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent de reserve réactif incolore est choisi parmi les composés hétérocycliques contenant 1 ou 2 atomes d'halogene réactifs et les composés aliphatiques contenant un groupe sulfonyle et ayant au moins une double liaison ou un groupe halo- EMI16.1 genre.
3. Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'agent de reserve réactif incolore contient au moins un groupe carboxy ou un groupe sulfo.
4. Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'agent de réserve réactif incolore est choisi parmi les composes de formule I EMI16.2 dans laquelle Hal signifie F, Cl ou Br, <Desc/Clms Page number 17> EMI17.1 =C--Y > R2 signi fie all-ou' EMI17.2 X signifie un groupe répondant à l'une des formules a) ä m) suivantes EMI17.3 - 0-. . , 30 a (b) (d) - NH-,--'--V'V 'c=='-==\ t \==\} \-/ S03H COOH R SO-H R COOH (e) (f) (g) (h) - 0 - N - H ''-"3'.'f ! '-' : a' (' ( - -R-N-H 0"3n. -COOH ; : :.... h ff) : -COOH..

(k) (m) EMI17.4 Z signifie Hal ou Zi, Y signifie l'hydrogène, F ou Cl, Zl signifie un groupe amino éventuellement substitué par 1 ou 2 groupes alkyle en C1-C4, ou un groupe alcoxy en C1-C6, n signifie 0, 1, 2 ou 3 et R signifie un groupe alkyle en C1-C4, les noyaux aromatiques pouvant porter de 1 A 3 substituants choisis parmi les atomes d'halogene et les groupes nitro, cyano et alkyle en C1-C4, et les composés des formules II à XVI <Desc/Clms Page number 18> EMI18.1 <Desc/Clms Page number 19> dans lesquelles Ri signifie un groupe phényle portant éventuellement de 1 ä 3 substituants choisis parmi les halogènes et les groupes alkyle en C1-C4 et alcoxy en C1-C4 et Hal'signifie Cl ou Br et X est tel que défini ci-dessus.
5. Un procédé selon la evendication 1, caractérise en ce que l'agent de réserve est un composé répondant ä la formule I' EMI19.1 aans laquelle R2'signifie un groupe de formule-N-ou-C-C1, Ra signifie un atome de chlore ou un groupe alcoxy en Cl -C6, Z. signifie un métal alcalin ou -NH4# et m signifie 1 ou 2.
6. Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ä 5, caractérisé en ce que les colorants réactifs de l'étape a) sont choisis parmi ceux de la série des azoïques, de l'anthraquinone, du formazan, de la triphényldioxazine, des dérivés nitrés et de la phtalocyanine.
7. Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ä 6, caractérisé en ce que l'étape a) est un procédé d'impression ou d'imprégnation.
8. Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ä 7, caractérisé en ce que les colorants utilisés dans l'étape b) sont choisis parmi les colorants acides, les colorants ä complexe métallifère, les colorants de dispersion et les colorants basiques.
9. Un procédé selon l'une quelconque des <Desc/Clms Page number 20> revendications 1 à 8, caractérisé en ce que dans l'étape b) le procédé est un procédé de teinture par épuisement.
10. Un procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le bain de teinture de l'étape b) contient en plus un ou plusieurs auxiliaires de teinture choisis parmi les agents d'unisson, les agents de dispersion, les épaississants et les véhiculeurs.