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Procédé pour diminuer ou éLiminer complètement la teneur en eau de matières liquides sensibles ä la chaleur.
La presente invention est relative à un nouveau procédé pour diminuer ou éliminer complètement lo tener en eau de mat liquides sensibles à la chaleur telles que des masses fondues ou des solutions contenant au maximum 10X en poids d'eau,
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par evaporation de ceNes-ci 0 une temperature d'au ptus 30C superieure à celle du point de fusion de la masse fondue ou de ! a temperature ä laquelle les cristaux precipitent dans la solution.
Dans des procédés connus uti 1 isés à ce propos} 10 teneur en eau résiduelle des masses fondues et des solutions était e) im i née par évaporation sous vide ou par évaporation en film (R. G. Kasatkin : Basic Operations, nachines and Equipments of the Chemical industry (Hongrie), 3ème Edition, Müsazki Kiadó, Budapest, 1976, Chapitre IM).
L'utilisation de l'évaporation sous vide est limitée pur le fait que la quantité de chaleur requise pour évaporer ta
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teneur en eau doit être transferee ou système liquide à une température assez elevee pour provoquer une décomposition nuisible, éventuellement irréversible de In motiere a évoporer ou meme éventuellement conduire à une explosion. De pius, cette methode requiert énormément d'énergie puisque, en plus de ia
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quantité de ohaleur nécessaire à l'évaporation de la t.eneur en eou, il taut aussi de l'énergie (courant tectrique, uapeur eau de refroidissement) pour établir ie vide.
Dans le cos de l'évaporation en film) on exploite mieux la chaleur transférée 6 la matière liquide en ce que dans l'évoporateur a film, la masse fondue ou la solution chaude est mise en contact sur une grande surface (sur 10 surface totale des
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tuyaux de t'évaporateur) avec le mi lieu qui prélève la teneur en eau, c'est-a-dire avec une quantité relativement importante d'air préchauffé. On utiiise dans cette méthode le principe du contact direct d contre-courant pour éliminer ia teneur en eau, mais en
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plus de la choleur d'éuaporotion de la teneur en eau à él iminer, il faut de l'énergie supplémentaire pour déplacer et préchauffer une grande quantité d'air.
L'objet de la présente invention est de mettre au point un procédé réatisant la diminution ou t'élimination complète
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de la teneur en eau de matières liquides sensibles à la chuteur ä une faible température et avec des faibles besoins en energie., en supprimant les inconvénients des procédés connus.
L'invention repose sur ia constatation selon laquelle i'objet ci-dessus peut etre compietement atteint par t'introduction de la motière liquide dans une colonne d'extraction à plateaux et l'envoi d'un goz à contre-courant à travers la colonne avec une vitesse comprise entre 25 cm/sec et 110 cm/sec,
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telle qutelie est culculée pour to section droite totale. Dans ce cas, la vitesse réelle à traversl'ouverture des ptateaux sera de 6 d 25 moses résultant du fait que la section droite libre est bien inférieure.
En fait, i a Demandercsse a etab) i au cours de ses experiences, qu'en utiiisant ia vitesse donnée d'écouiement gaxeux, les plateaux de la colonne d'extraction fonctionnent comme une colonne de mousse et donc) étant donné que la surface de contact entre le liquide et le gaz est maximum dans une colonne de mousse, on peut obtenir i'effet d'évaporation désiré en utilisant une quantité de gaz d'extraction extraordinairement faible, cette dernière étant d'au moins d'un ordre de grandeur
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inférieure à celle qui est mise en oeuvre dans des évaporateurs à film, si bien que le besoin en énergie devient bien inférieur.
La présente invention est relative à un nouveau procédé pour diminuer ou éliminer complètement la teneur en eau de matières liquides sensibles 0 t a chaleur, comme des masses fondues ou des solutions contenant au maximum 10% en poids d'edu, par évaporation de celles-ci à une température d'au plus 300C supérieure au point de fusion de la masse fondue ou à l 10 température à laquelle les cristaux précipitent de 10 solution. Le procédé de l'invention comprend la réglisotion de l'évoporation
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dans une colonne d'extraction à plateaux, à trovers laquelle un gaz est envoyé a contre-courant à une vitesse comprise entre 25 cm/sec et 110 on/sec.
Le gaz utilisé est convenablement de l'air,
La colonne utilisée dans le procédé de l'invention est connue en tant qu'équipement de l'industrie chimique depuis longtemps ( voir par example A.G. Kasatkin, cité plus hant, p.
1 (7) et elle est utilisée comme adsorbant dans plusieurs secteurs de l'industrie chimique. Elle est fréquement employée comme désorbant ou colonne de distillation; cependant, son utilisation en tant qu'évaporateur est complètement nouvelle.
L'avantage fournie por l'utilisation d'une colonne d'extraction comme une colonne de mousse résulte notoblement de la grande surface de contact existant entre les deux phases, puisque les conditions d'équilibre appartenant aux pression, températureetconcentrationdonnéespeuventêtreatteintesavec un rendement beaucoup plus élevé qu'avec une surfoce de contoct plus petite, en supposant les mêmes temps de séjour. Il peut être clairement compris qu'il y a une surface de contact beaucoup plus grande dans la couche de mousse remplie de fines bulles qu'on ne peut en avoir
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sur to surface des tuyaux des évaporateurs à film employés jusqu'à maintenant ou dans) le séparateur d' évaporateurs à vide.
On a besoin de 10 000 Nm3 /h d'air avec un évaporateur à film ayant une surface de 150 m2. Pour faire fonctionner une
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3 colonne avec le même rendement, une quantité de 500 Nm/h d'air est satisfaisante, c'est-d-dire que dans le procédé de l'invention, le besoin en air est ie dixième de celui qui est requis dans un évaporateur à film. Le travail de transfert et t'energie requise pour le chauffage de la quantité d'air sont done notablement réduits.
Les avantages de la présente invention peuvent être résumés de la façon suivante : a) L'élimination de la teneur en eau peut être réalisée dons un appareil de plus petites dimensions, c'est-à-dire en utilisant moins de matériaux de construction dans des ateliers de moindre volume. b) Le besoin en gaz peut être réduit d'au moins un ordre de grandeur par rapport à l'évaporation en film. c) L'energie requise pour obtenir) e ftteme rendement d'évaporation et pour préchauffer le gaz est plus faible. d) L'évaporation peut être réalisée avec une plus
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grande sécurité. e) La diminution de Ja quantité de gaz utifisee réduit celle des gaz contamines resultants de l'évaporation.
Les frais de purification sont donc moine élevés que dans ie cas de l'évaporationenfilm. f) La quantité de matières entrant dans l'environnement et le contaminunt pendant l'évaporation est reduite.
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Le procédé de l'invention est i 11 ustré en détail par
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les exemples non-limitatifs suivants Exempte
La teneur en eau d'une masse de nitrate d'ammonium fondue contenant 98, 51 en poids de nitrate d'ammonium , doit être réduite d'environ tX en poids, dans une colonne d'évaporation d'extraction de 1, 2m de long et de 0,5m de diamètre, construite en acier 304 L.
Deux plateaux perforés de barbottage et un plateau de chauffage sont construits dans 10 colonne. La hauteur du déversoir est de 10cm. Un serpentin tubulaire prepare à partin d'un tuyou de 1 cm de diomètre est placé en six séries sur le plateau de
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chauffage, avec une surface de chauffoge totale de 2, 6 m2. On introduit dans 10 colonne, 10 000 kg/h d'une masse fondue contenant 150 kg (1,5% en poids) d'eau d une temperature de 170 C et ayant un point de solidification de 151 C.
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500 Hol d'air a une temperature de 1700 C et avec une pression de 2,5 kPa sont injectes dans la colonne pour fournir une vitesse linéaire de 65 cm/sec, teile qu'elle est calculée pour la section droite totale.
L'air barbottant à travers le plateau contenant le nitrate d'ammonium fondu forme une mousse, 3i bien que le teneur en eau de la ma33e fondue quittant le plateau e3t réduite à 0, 78% en poids de te)le façon que la quantité de chaleur requise pour
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l'évaporation est couverte par la teneur en chaleur sensible de 10 masse fondue. 11 en résuite que la mosse fondue se refroidit à 160 C/ en supposant que la température de 170 C de l'air introduit ne change pas pendant l le fonctionnement.
Rfin de concentrer davantage la matière, lo masse fondue quittant le plateau inférieur avec une température de 1600C
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et une teneur en eau de 0, 781 en poids est enuoyée à travers e plateau de chauffage et réchauffée à 70"Cj puis dirigée vers le plateau inferieur de barbottage, dans lequel de l'air est injecté avec les paramètres ci-dessus La teneur en nitrate d'ammonium augmente donc à 998X en poids tandis que la température atteint 163 à 165OC. Dans la plupart des cas, par exemple pour la production d'engrais, cette concentration est satisfaisante.
Exemple 2
Une solution de nitrate d'ammoniun agant une concentration de 93% en poids, doit être concentrée à une teneur en eau ne dépassant pas 0, 5% en poids. Le diamètre, le matériau de construction de la colonne mise en oeuvre, ainsi que les dimensions et la construction des plateaux sont tels que décrits
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dans)'exempte tj mofs ta tongueur totate de ! n colonne 3'éfève a 2, 5m, le nombre de plateaux de barbotage inclus est de 5 et celui des plateaux de chauffage est de 1.
La solution de nitrate d'ammonium est introduite ci une temperature de 1600C dans le plateau perforé supérieur. La teneur en eau est éliminée au moyen de 750 Nm3 /h d'air ayant une température de 170 C, une vitesse d'écoulement linéaire apparente de 100 cm/sec et une pression de 10 kPa.
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Les principales caractéristiques des courants de matière sur les plateaux sont les suivantes : R I'entrée R ! Q sortie Plateau 1 concentration : 93, OX en poids 95, 2% en poids température : 160,0 C 125,0 C Plateau 2 concentration: 95,2% en poids 97,1% en poids temperature : 170,0 C 140,0 C
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Plateau 3 concentration : 97,1% en poids 98,4% en poids temperature : 170, OoC 150, OoC Plateau 4 concentration : 98,4% en poids 99 ; IX en poids température : 170,0 C 160,0 C Plateau 5 concentration gels en poids 99, 5% en poids
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température : 170, OC , 0"C Le produit final de l'évaporation est donc une masse fondue ayant une teneur en eau de 0, 5X en poids et à une température de 161OC.
Exemple 3
Une masse fondue de nitrate d'ammonium ayant une concentration de 98, 7X en poids est évaporée au moyen de 300 Hum ! /h d'air a une température de 1700C et une pression de 1,2 kPa dans t'equipement décrit dans l'exemple 1, La vite3se d'écoulement
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linéaire apporente de l'air dans 10 colonne s'efee d 0 cm/sec.
Les principales caracteristiques des courants de matière sur les plateaux sont les suivantes : A l'entrée ft) a sort ! e Plateau 1 concentration : 98, 7% en poids 99. 25X en poids temperature : 170,0 C 162,0 C Plateau 2 concentration : 99,25% en poids 99,46% en poids température;
170,0 C 165,0 C
Le produit final de l'évaparation est done une masse
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fondue ayant une teneur en eau de 0, 5X en poids et une temperature de 1650, Exemple t
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La teneur en eau d'une masse fondue ayant une
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temperature de 1500C et contenant 99, 0% en poids d'urée doit être réduite à 0, en poids dans la colonne décrite dans l'exemple 1, ce propos, on introduit dans la colonne 500 Hm3/h d'air ayant une température de 150 C et à une pression de 5 kPa. La matière, se refroidissant à 140 C sur le plateau 1, est chauffée sur le plateau chauffant du milieu, puis potée vers le plateau d'évaporation 2.
Les principales caracteristiques des courants de matière sur les plateaux sont les suivantes :
Al'entréeAlasortie Plateau concentration: 99,0% en poids 99,7% en poids température : 150,0 C 140,0 C Plateau 2, concentration: 99,7% en poids 99,9% en poids température: 145 C 142,0 C
Le produit final de l'évaporation est donc une urée
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ayant une teneur en eau de 0) 1% en poids et à une temperature de H2C.
Exemple 5 La teneur en eau d'une masse fondue contenant 99) 5 en poids de caproloctome et auant une température de 1350C est éi iminee dons une colonne anaiogue à celle qui est. décrite dons !'exemple c'est-à-dire qu'elle o les mêmes longueur, matcriau de construction et disposition des plateaux., mais un diamètre de 0,1m seulement. On envoie 300 Nm3/h d'ozote oyont une température de 130 a 1350 C et une pression de 2 kPa d travers la colonne, à une vitesse d'écoulement linéaire de 60 cm/sec. Le produit
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quittant la colonne a une temperature de 1300C et il est pratiquement dépourvu d'eau.
Ainsi que cela ressort de ce qui précède, L'invention ne se limite nullement ä ceux de ses modes de mise en oeuvre, de réalisation et d'application qui viennent d'etre décrits de façon plus explicite ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes qui peuvent venir ä l'esprit du technicien en la matière, sans s'écarter du cadre, ni de la portee, de la présente invention.