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PROCEDE ET APPAREILLAGE POUR LA CONCENTRATION DE LIQUIDES.
L'invention se rapporte à un procédé et à un appareillage pour concentrer des liquides et se rapporte plus particulièrement à la concentration de solutions de peroxyde d'hydrogène.
Un certain nombre de procédés ont déjà été proposés pour la concentration du peroxyde d'hydrogène. Ainsi, il est possible par exemple de concentrer le peroxyde d'hydrogène par évaporation massive sous vide.
Cette opération s'accompagne toutefois de grandes pertes de vapeur. D'au- tre part, le principal procédé jusqu'ici en usage consistait à vaporiser la solution de peroxyde d'hydrogène et à fractionner ensuite lea vapeurs dans une grande colonne remplie d'éléments en céramique, la colonne étant munie de condenseurs à reflux et fonctionnant sous vide.
Ce dernier procédé consiste à faire monter de la vapeur contenant du peroxyde d'hydrogène à travers une colonne verticale chargée avec des éléments relativement petits comme par exemple des anneaux Raschig. Le liquide, produit soit par condensation partielle de la vapeur quittant le sommet de la colonne ou par introduction directe d'eau ou d'une solution di- luée de peroxyde d'hydrogène, est ensuite introduit au sommet de la colonne et s'écoule à travers l'empilement ce qui amène un contact plus ou moins intime avec la vapeur et favorise l'obtention d'un état d'équilibre thermodynamique entre les 2 phases. Le procédé présente les désavantages suivants: (1) Etant donné que les colonnes doivent fonctionner sous vide, elles doivent être plus grandes qu'il ne serait nécessaire autrement.
Elles sont par conséquent coûteuses parce qu'elles sont faites en matériaux coûteux, par exemple en céramique (2) Plus la hauteur et le diamètre sont grands, moins les colonnes sont efficaces par suite de la difficulté à maintenir une dis-
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BAtftrFirGVfguJ.1ère des l1qu!de8.
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(3) Les dimensions sont limitées par les difficultés de fabrication de la matière céramique.
(4) A cause de la grande surface de contact entre le matériau d'empilement et le liquidée on peut redouter que des impuretés soient entraînées par lixiviation.
Un autre-procédé consiste en une distillation des matières dans des colonnes à plateaux. Celles-ci consistent en une sérié de plateaux disposés les uns au-dessus des autres dans une colonne. Les plateaux'contiennent une couche peu profonde de liquide et on oblige la vapeur à barboter au travers des nappes liquides en la faisant passer dans des tuyaux verticaux dont les extrémités supérieures sont recouvertes de calottes de barbottàge dont les bords inférieurs plongent au sein du liquide. Comme dans les colonnes à empilements, le liquide descend et la vapeur monte à travers la colonne.
On n'utilise pas de telles colonnes avec le peroxyde d'hydrogène pour les raisons suivantes: (1) Il faudrait des colonnes de diamètre démesuré pour maintenir une vitesse de vapeur en-dessous du point de charge des plateaux.
(2) Les plateaux contenant un volume considérable de liquide, ceci allongerait le temps de traitement et tendrait de ce'fait à-accrol- tre la proportion de peroxyde d'hydrogène perdu par décomposition.
Suivant 1'invention, on a trouvé qu'il est possible de concentrer des solutions de peroxyde d'hydrogène au moyen d'une série de tubes sans se servir de colonnes de fractionnement; par conséquent, la présente invention repose sur l'obtention d'un équilibre entre la vapeur et le liquide dans des tubes au lieu de colonnes à empilement ou à plateaux d'usage plus courant.
Par conséquente le procédé suivant l'invention pour concentrer le peroxyde d'hydrogène comprend l'ascension à travers le tube d'une solution de peroxyde d'hydrogène à concentrer conjointement avec un courant de vapeur très chaude, le passage du mélange de vapeur et de liquide au sortir du tube dans un séparateur ou il est séparé en vapeur contenant du peroxyde d'hydrogène et en un liquide concentré contenant du peroxyde d'hydrogène, le retour d'une partie du liquide concentré vers la partie inférieure du tube.
et la mise hors circulation de la partie restante, le passage de la vapeur contenant du peroxyde d'hydrogène vers la partie inférieure d'un second tube à travers lequel elle circule de bas en,haut conjointement avec un courant d'eau ou de solution de peroxyde d'hydrogène qui est plus diluée que celle introduite dans le premier tube, le passage du mélange de vapeur et de liquide quittant le tube dans un second séparateur où il est séparé en un liquide concentré contenant du peroxyde d'hydrogène et de la vapeur, le retour d9une partie du liquide concentré à la partie inférieure du second tube et d'une autre partie à la partie inférieure du premier tube ou bien son mélange avec le liquide d'alimentation du premier tube,
'la longueur de chaque tube étant égale au moins à 10 fois sa largeur.
La vapeur destinée au premier tube est obtenue de préférence en faisant passer la fraction du liquide concentré qui s'est séparé dans le premier séparateur et qui n'a pas été recyclé vers le premier tube, par l'entrée d'alimentation d'un évaporateur à pellicule grimpante, en séparant le mélange de liquide et de vapeur dans un séparateur et en utilisant
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BAD ORtGtNMT comme vapeur d'alimentation pour le premier tube. 51 on le desXre le groupement des-tubes peut se faire en parallèle..
ce qui permet de réaliser une économie considérable d'espace puisqu'un certain nombre de, tubes peuvent être réunis en faisceau à l'intérieur d'un .tube plus grando -
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On comprendra que le système peut contenir autant* de groupements tubulaires et de séparateurs munis des tubes nécessaires ou recyclage que l' on veût-mais, comme indiqué plus haut, il faudra au moins 2 tubes et % sé- parateurs .
Si plus de deux tubes sont utilises, alors l'eau ou le peroxyde d'hydrogène entre à la masse du dernier tube de la série proche du conden- seur. La solution de peroxyde d'hydrogène à concentrer peut entrer à la ba- se de n'importe lequel des tubes restants, mais il y aura une position op- timum pour son entrée donnant une perte minima en peroxyde d'hydrogène dans le distillat.
On comprendra de même que la vitesse de la vapeur dans les tu- bes doit au moins être suffisamment grande pour entraîner le liquide vers le haut du tube en mélange intime avec les bulles de vapeur. La quantité de liquide d'alimentation étant donnée, il est possible de calculer la surface de ohâuffe nécessaire à son évaporation et d'obtenir à partir de ces éléments la hauteur et le diamètre de l'évaporateur vertical ou les dimensions de toute autre forme d'évaporateur. Si on utilise un évapora- teur vertical, il convient que les tubes de toutes les autres parties de l'appareillage soient approximativement de même diamètre que celui de l'évaporateur vertical. Ceci assure une vitesse satisfaisante .de la vapeur. Au cas où on n'utilisa pas un évaporateur vertical, il convient néanmoins que tous les tubes aient sensiblement le même diamètre.
Pour des raisons plus élevées de vapeur, le liquide s'étale en pellicule sur les parois du tube comme dans un évaporateur à pellicule grimpante et un tel arrangement rentre dans le cadre du procédé suivant l'invention.
La présente invention comprend également un appareillage pour exécuter le procédé suivant l'invention, comprenant un tube vertical muni' de conduites d'arrivée de liquide et de vapeur disposées à la partie infé- rieure du tube, un séparateur relié au sommet du tube, une conduite de re- tour du liquide depuis le séparateur jusqu'à la partie inférieure du tube et un dispositif pour écarter une partie du liquide issu du séparateur en dehors du système de circulation, une conduite de vapeur reliant le sé- parateur à la partie inférieure d'un second tube vertical ayant des con- duites d'arrivée de liquide et de vapeur disposées dans la partie inférieure du tube, un séparateur relié au sommet du second tube,
une conduite pour le retour d'une fraction du liquide depuis ce dernier séparateur la partie inférieure du second tube et une fraction à la partie inférieure du premier tube ou à la conduite d'arrivée du liquide de ce tube, la longueur de chaque tube étant égale au moins à 10 fois sa largeur.
Le premier tube peut être relié à un évaporateur à pellicule grimpante et au séparateur qui lui est associé, un dispositif étant prévu pour le retour d'une fraction du produit liquide du premier tube vers l'en- trée d'alimentation de l'évaporateur à pellicule grimpante et également pour la connection du séparateur associé à l'évaporateur à pellicule grim- pante, avec l'entrée de vapeur du premier tube. Toutefois, il est également possible d'utiliser un évaporateur en masse ou toute autre forme adéquate d' évaporateur au lieu de l'évaporation à pellicule grimpante.
Le séparateur peut avoir une quelconque des formes connues, par exemple, il peut contenir des palettes ou être en forme de labyrinthe pour faciliter le dépôt des gouttelettes de liquide.
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Il n'est pas nécessaire que les tubes soient verticaux bien que cette disposition soit préférable. Donc, ils peuvent former un angle
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que cette disposition soi% preferadle. Donc, na peuvent rarmer un=agZe,; ., quelconque inférieur' â 900 avec -la .vet:t1c!4e. ,!¯: "-',.'4;". , ,¯, ,] jµ,Q[
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Il est de la plus grande importance que le niveau de liquide dans l'appareillage soit maintenu à une hauteur appropriée. Ainsi, lorsqu'on introduit plus de liquide dans l'appareillage que l'évaporateur est à même d' entrainer, le niveau de liquide sera trop élevé dans l'appareillage, et celui-ci sera noyé. Si le niveau s'abaisse trop bas, par suite d'une évaporation trop intenses l'appareillage fonctionnera à sec. Afin d'éviter ceci, il est désirable d'avoir un réglage automatique de niveau relié à 1' alimentation.
L'invention va être. décrite ci-après par voie d'exemple avec renvoi au schéma en annexé qui montre une disposition d'appareillage approprié au procédé de la présente invention.
En se référant au schéma l'appareillage comprend un évaporateur à pellicule grimpante 1 muni d'une jaquette à vapeur 2 ayant une entrée de vapeur 3 réglée par une soupape 4 et munie d'un manomètre 5 et d' une sortie de vapeur 6. L'évaporateur à pellicule grimpante est relié par un tuyau 7 à un séparateur 8 ayant un tuyau de décharge de liquide 9 muni d'un embranchement 10 pour retirer le produit fini et un embranchement 11 pour le retour du liquide à l'évaporateur à pellicule grimpante. Le séparateur 8 a également un tuyau de décharge de vapeur 12 relié à un tube 13. relié par un tuyau 14 à un réservoir 15 muni d'un robinet de réglage (non représenté sur le schéma).
Le sommet du tube 13 est relié à un séparateur 16, ayant un tuyau de décharge de liquide 17 comportant un embranchement 18 pour le recyclage du liquide vers le tube 13 et un embranchement 19 pour le retour du liquide vers l'entrée d'alimentation de l'évaporateur à pellicule grimpante 1. Le séparateur 16 a également un tuyau de décharge de vapeur 20 relié à un tube 21. relié lui-même par un tuyau 22 à un réservoir 23 muni d'un robinet de réglage (non représenté sur le schéma). Le sommet du tube 21 est relié à un séparateur 24 ayant un tuyau de décharge de liquide 25 comportant un embranchements 26 pour recycler le liquide vers le tube 21 et un embranchement 27 relié au tuyau 14 pour recycler le liquide dans le tube 13.
Le répara- teur 24 possède également un tuyau de décharge de vapeur 28 relié à un con-
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densei1r"- 29 et à un récépteurr 300
On manoeuvre l'appareillage comme suit :
La solution de peroxyde d'hydrogène à concentrer est contenue dans le réservoir 15 et est conduite par le tuyau 14 au tube 13 et on remplit l'évaporateur à pellicule grimpante 1 avec du peroxyde d'hydrogène concentré. Le réservoir 23 contient de l'eau ou une solution très diluée de peroxyde d'hydrogène, par exemple, le condensat du récepteur 30. Le liquide provenant du réservoir 23 est amené par le tuyau 22 dans le tuyau 21.
Le peroxyde d'hydrogène dans l'évaporateurà pellicule grimpante 1 s'évapore à cause de la chaleur produite par la jaquette à vapeur 2, et de la vapeur à faible teneur en peroxyde passe dU séparateur 8 dans le tube 13 où elle atteint un équilibre approximatif avec le liquide circulant à travers le tube 13. Ce faisant, la vapeur cède son peroxyde puisque le liquide dans le tube 13 est plus faible que celui qui se trouve dans l'évaporateur à pellicule grimpante 1. Ce processus est répété dans le tube 21 et la vapeur finale peut alors être déchargée par le tuyau 28, le condensateur 29, vers le récepteur 30 sans perte indue en peroxyde. On retire le peroxyde concentré à la base du tuyau 10.
Afin de maintenir une quantité constante de liquide dans les tubes 13 ,et 21, le liquide est conduit de chacun de ces tubes vers le suivant, c'est-à-dire de 21 vers 13 et de 13 vers 1.
La température dans les tubes 13 et 21) qui sont enveloppés est substantiel-
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qµ(aons%ante sur toute leur longueuro La température est fonction de la 5 pre sn'dans l'appareillage et peut être comprise avantageusement entre
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augmenter-la force du liquide d'alimentation ou encore., si la quantité de chaleur appliquée à l'évaporateur peut être augmentée, on obtiendra un produit de concentration plus élevée mais naturellement en quantité plus petite. De même, lorsqu'on augmente la chaleur, on peut traiter une plus grande quantité de produit pour une même concentration.
Ceci s'appli- que de même à l'emploi d'un évaporateur en masse ou à toute autre forme d'évaporateur.
A titre d'exemple, il est possible, par le procédé suivant l'invention, d'élever la concentration du peroxyde d'hydrogène de 3% à 30% dans une uni- té, tandis que, dans une autre unité, on peut concentrer le peroxyde d' hydrogène à 30% en peroxyde d'hydrogène à 60%.
On règle aussi la conduite de l'appareillage par la quantité d' eau ou de peroxyde d'hydrogène très dilué alimentant l'appareillage à par- tir du réservoir 23..Ainsi, moins il viendra d'eau de ce réservoir et plus :La perte en peroxyde d'hydrogène dans le condensat sera grande et vice-versa.
Il est nécessaire de régler la quantité d'eau venant de ce réservoir pour obtenir une perte minima de peroxyde d'hydrogène dans le condensat en rela- tion avec la concentration du produit recherché et le degré d'évaporation.
On peut exécuter le procédé par exemple dans un appareillage construit en acier inoxydable, en verre, en aluminium ou en d'autres ma- tériaux appropriés. Le procédé peut se faire en continu et à la pression atmosphérique ou sous des pressions réduites, quoique pour les concentra- tions élevées en peroxyde d'hydrogène, 80% par exemple, des pressions réduites soient mieux appropriées à cause de la décomposition aux tempé- ratures élevées. Le procédé suivant l'invention peut s'appliquer à la concentration du peroxyde d'hydrogène résultant d'un quelconque des pro- cédés industriels de fabrication.
Il ne convient toutefois pas pour concentrer du peroxyde d'hydrogène con- tenant une quantité excessive d'impuretés parce que celles-ci s'accumuleraient dans l'appareillage. Lorsque ce cas se présente, on peut par conséquent utiliser le procédé suivant l'invention après purification du peroxyde d'hydrogène par un des procédés conventionnels de purification.
Les exemples suivants, dans lesquels on utilise l'appareillage indiqué sur le schéma, expliquent l'invention: Exemple 1.-
On introduit, 42.4 kg. de peroxyde d'hydrogène à 4.46% dans le tube enveloppé 13 où il rencontre la vapeur très chaude, ayant une température de 110 C, venant du séparateur 8 et provenant de l'évaporateur à pellicule grimpante 1 chauffé par une jaquette à vapeur. Le produit à la base du séparateur 8 est en partie recueilli sous forme de 6.2 kg. de peroxyde d'hydrogène à 28,2% en poids par l'intermédiaire de tuyaux 9 et 10, l'autre partie est recyclée par le tuyau 11 vers l'évaporateur à pellicule grimpante 1.
La vapeur du tube 13 passe dans le séparateur 16 et le produit à la base du séparateur passe.par le tuyau 17 et alors une partie retourne à la base de l'évaporateur à pellicule grimpante 1 par l'intermédiaire du tuyau 19 et une partie est recyclée vers le tube 13 en passant par le tuyau 18. Le produit au sommet du séparateur 16 vers le tube enveloppé 21 et on introduit à la base de ce tube 10, 9 kg de condensat (à 0,09% de peroxy-' de-d'hydrogène) provenant du réservoir 23 et fourni par le récepteur 30.
La vapeur venant du tube 21, à une température de 100 C, passe au séparateur 24 et le produit de tête qui s'y est formé est condensé dans le con-
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roxyde d'hydrogène admis dans l'installation qui est récupéré à l'état de produit concentré est de 92%o Le tube 1 est en acier inoxydable, il a 1,40 m de long et un diamètre de 1/2 pouce.
Les tubes 13 et 21 ont 1,15 m de long et un diamètre de 1 pouce et ils sont en verre pyrex ainsi que le restant de 1, appareillage. L'appareil fonctionne à la pression atmosphérique et la température dans les tubes 13 et 21 est substantiellement uniforme.
Exemple 2
On introduit 19 kg de peroxyde d'hydrogène à 4.06% dans le tube enveloppé 13 en une période de 43 minutes où il rencontre de la vapeur chaude,, ayant une température d'environ 70 C, venant du séparateur 8 et provenant de l'évaporateur à pellicule grimpante 1 muni d'une jaquette de vapeur. Le produit accumulé à la base du séparateur 8 est retiré partiellement sous forme de 3,15 kg de peroxyde d'hydrogène à 21,0% en poids par l'intermédiaire des tuyaux 9 et 10, l'autre partie est recyclée par le tuyau 11 vers l'évaporateur à pellicule grimpante 1.
La vapeur passe du tube 13 dans le séparateur 16 et le produit à la base du séparateur passe dans le tuyau 17 et alors une partie retourne à la base de l'évaporateur à pellicule grimpante 1 par le tuyau 19 et l'autre partie est recyclée vers le tube 13 par le tuyau 18 Le produit de tête dans le séparateur 16 va de celui-ci vers le tube enveloppé 21 et on introduit à la base de celui-ci 13.9 kg de condensat (à 0,10% de peroxyde d'hydrogène) venant du réservoir 23 et qui est produit dans le récepteur 30. La vapeur venant du tube 21, à une température de environ 50 C, passe dans le séparateur 24 et le produit de tête qui s'y est formé est condensé dans le condenseur 29 et s'écoule dans le récepteur 30.
Le condensat contient 0,10% de peroxyde d'hydrogène, la quantité étant de 28..7 kg. Le produit à la base du séparateur 24 retourne en partie vers le tube 13 par l'intermédiaire du tuyau 27 et l'autre partie est recyclée vers le tube 21 en passant par le tuyau 26. Le pourcentage de peroxyde d'hydrogène introduit dans l'installation qui s'est décomposé au cours du processus est de 10.3% et le pourcentage de peroxyde d'hydrogène récupéré à 1' état de produit concentré est de 86%. Dans cet appareillage, le tube 1 a 3,6 m de long et 2 pouces de diamètre et il est en acier inoxydable.
Les tubes 13 et 21 ont 1,8 m de long et 2 pouces de diamètre et ils sont en verre Pyrex. La pression opératoire au condenseur 29 est de 75 mm de mercure et la température dans les tubes 13 et 21 est substantiellement uniforme.
Exemple 3.
On introduit 32,6 kg de peroxyde d'hydrogène à 4,16% dans le tube enveloppé 13 en l'espace de 58 minutes où il rencontre de la vapeur chaude, ayant une température voisine de 70 C, venant du séparateur 8 et provenant de l'évaporation à pellicule grimpante 1 muni d'une jaquette à vapeur.
Le produit accumulé à la base du séparateur 8 est retiré en partie sous forme de 4,7 kg de peroxyde d'hydrogène à 25,1% en poids par l'intermédiaire des tuyaux 9 et 10, d'autre partie est recyclée par l'intermédiaire du tuyau 11 vers l'évaporateur à pellicule grimpante 1. La vapeur passe du tube 13 dans le séparateur 16 et le produit à la base de celui-ci passe par le tuyau 17 et ensuite une partie retourne à la base de l'évaporateur à pellicule grimpante 1 par le tuyau 19 et l'autre partie est recyclée vers le tube 13 en passant par le tuyau 18.
Le produit de tête du séparateur 16 va vers le tube enveloppé 21 et, à la base de celui-ci, on introduit 11.5 kg de condensat (à 0.08% de peroxyde d'hydrogène) venant du réservoir 23 et qui est produit dans le récepteur 30.La vapeur venant du tube 21, à une température voisine de 50 C, passe dans le séparateur 24 et le produit
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gè de peroxyde d'hydrogène introduit dans l'installat1on.qu1s'estdécomposé au cours du processus est de 8,6% et le pourcentage de peroxyde d'hydrogène introduit dans l'installation qui est récupéré sous forme de produit éoncen- tré s'élève à 87%. Dans cet appareillage, le tube 1à 3,6 m de long et 2 pouces de diamètre et il est en acier inoxydable. Les tubes 13 et 21 ont 1,8 m de long avec un diamètre de 2 pouces et ils sont en verre Pyrex. La pression opératoire au condenseur 29 est de 75 mm de mercure et la température dans les tubes 13 et 21 est substantiellement uniforme.
La présente invention possède les avantages suivants (1) Elle remédie à l'emploi de colonnes de fractionnement en matière céramique et permet d'utiliser un autre matériel de dimentions plus petites, qui possède de meilleures caractéristiques techniques.
(2) On peut construire l'installation suivant le procédé pour qu'elle contienne une faible quantité de liquide, minimisant ainsi la décomposition.
(3) Le procédé peut se faire à la pression normale ce qui évite d'avoir recours à des installations pour opérer sous vide.
(4) Pour une production donnée, l'installation est beaucoup plus petite, beaucoup plus facile à construire et plus compacte que dans le cas où on utilise des tours de fractionnement, vu que les vitesses, élevées de vapeur ne présentent pas un désavantage.
(5) Il faudrait une colonne à calottes de barbotage de 3 m. de diamètre pour faire le travail d'une colonne-de 90 cm. utilisant le procédé suivant la présente invention, étant donné que cette dernière contiendrait 65 tubes de 9 pouces.
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REV3NDICATIOES .
1.- Procédé de concentration de peroxyde d'hydrogène, caractérisé en ce qu'on fait monter dans un tube la solution de peroxyde d'hydrogène à concentrer conjointement avec un courant de vapeur très chaude, en ce qu'on fait passer le mélange de vapeur et de liquide sortant du tube, dans un séparateur où le mélange est séparé en vapeur contenant du peroxyde d' hydrogène et en liquide concentré contenant du peroxyde d'hydrogène, en ce qu'on renvoie une partie du liquide concentré à la partie inférieure du tu- be 'et en ce qu'on retire la partie restante de la circulation.,
qu'on fait passer la vapeur contenant le peroxyde d'hydrogène à la partie inférieure d'un second tube à travers lequel elle circule de bas en haut conjointement avec un courant d'eau ou une solution de peroxyde d'hydrogène plus diluée que celle introduite-dans le premier tube, en ce qu'on fait passer le mélange de vapeur et de liquide sortant du tube dans un second séparateur où le mélange est séparé en un liquide concentré contenant du peroxyde d'hydrogène et en vapeur, en ce qu'on renvoie une partie du liquide concentré à la partie inférieure du second tube et l'autre partie à la partie inférieure du premier* tube ou en la mélangeant avec le liquide d'alimentation du premier tube, la longueur de chaque tube étant égale au moins à dix fois sa largeur