BE1003348A4 - Composite carbone/alumine active peptise. - Google Patents

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BE1003348A4 BE9000483A BE9000483A BE1003348A4 BE 1003348 A4 BE1003348 A4 BE 1003348A4 BE 9000483 A BE9000483 A BE 9000483A BE 9000483 A BE9000483 A BE 9000483A BE 1003348 A4 BE1003348 A4 BE 1003348A4
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Abstract

Un nouveau composite carbone/alumine activé est préparé par un procédé (fig. 1) qui consiste à former un mélange mécanique contenant de l'alumine en poudre, un agent peptisant, de l'eau et du carbone activé en poudre et à malaxer le mélange mécanique pour peptiser l'alumine et former un mélange aqueux. Ce mélange est ensuite converti en un corps vert qui est séché et chauffé pour donner le composite carbone/alumine. Ce composite permet de séparer des composés organiques et des composéssss inorganiques de courant aqueux et gazeux.

Description


  Composite carbone/alumine activé peptisé.

  
La présente invention concerne des adsorbants, plus particulièrement un composite carbone/alumine activé peptisé, outre un procédé pour le préparer en vue de l'adsorption.

  
L'utilisation du carbone activé est considérée comme étant l'un des procédés les plus économiques pour traiter l'eau en vue d'en éliminer une grande variété de polluants. Sa structure poreuse hétérogène permet d'éliminer la plupart des polluants de l'eau, mais sa capacité est variable pour chaque polluant particulier.

  
Le carbone activé est utilisé dans le traitement de l'eau potable pour en éliminer les polluants organiques, notamment ceux donnant un goût et une odeur désagréables.

  
Bien qu'il permette d'adsorber certaines molécules inorganiques, comme les phosphates et chromates, ses sites d'adsorption pour ces composants sont fort limités. A cause du manque de capacité pour les agents inorganiques, la durée d'usage de l'adsorbant est réduite, bien que la capacité de saturation d'ensemble puisse ne pas être atteinte pour les agents organiques.

  
Dans la séparation et la purification des gaz, l'alumine activée a été utilisée très fréquemment pour éliminer des traces de molécules telles que le dioxyde de carbone et l'ammoniac, parce qu'elle a une forte capacité d'adsorption pour ces agents aux basses concentrations.

  
Toutefois, les courants de gaz usés contiennent souvent d'autres polluants, par exemple des hydrocarbures non polaires, comme le méthane, que. l'alumine activée n'absorbe que faiblement. Ceci nécessite une opération supplémentaire pour éliminer ces agents organiques. Il est donc évident qu'il existe un débouché important pour un agent d'adsorption qui adsorberait les polluants des deux espèces.

  
Dans l'état connu de la technique, le brevet USA n[deg.] 4 499 208 décrit des granules de carbone activé. convenant pour des lits adsorbants dans des systèmes d'adsorption avec alternance de pression. Les granules de carbone sont préparés en mélangeant une matière inorganique inerte à plus haute capacité calorifique donnant du volume avec du carbone en poudre partiellement activé avant de granuler la poudre. L'alumine dense est une forme du corindon utilisé à cet effet. Toutefois, le carbone activé sous forme de poudre est traité par addition d'un liant, comme de la poix, du bitume, du goudron ou de l'huile de goudron, après quoi le mélange de poudre et de liant est transformé en granules.

   L'adsorbant dopé résultant est conçu pour améliorer la mise en pratique des procédés d'adsorption par alternance de pression adiabatique en diminuant la modification cyclique de la température dans le lit adsorbant au cours de chaque cycle du procédé.

  
Le brevet USA n[deg.] 1 530 392 décrit un procédé pour préparer des catalyseurs adsorbants mixtes suivant lequel les composants catalytiques actifs sont introduits dans un corps en charbon qui sert généralement de support, mais qui est parfois capable de servir de catalyseur, de même que de support ou d'agent d'adsorption. Suivant ce brevet, les composants catalytiques actifs sont des substances métalliques ou élémentaires autres, notamment l'aluminium, le zinc, le cobalt, le cuivre, etc., outre les oxydes et composés de ces métaux.

  
Le brevet USA n[deg.] 2 662 860 décrit un procédé pour confectionner un support en alumine moulée pour un catalyseur, qui consiste à mélanger de l'alumine trihydratée avec un sel d'aluminium d'un acide fort, comme A1C13, et de l'eau, puis à extruder le mélange en granules qui sont ensuite séchés et chauffés à une température supérieure à 200[deg.]C.

  
Le brevet USA n[deg.] 3 135 696 décrit un procédé pour préparer des briquettes à base d'oxyde d'aluminium et de carbone en vue de la réduction de l'oxyde d'aluminium par le carbone. 

  
Le brevet USA n[deg.] 3 158 578 décrit un procédé pour préparer une alumine activée qui est utile pour blanchir l'huile de coton raffinée, suivant lequel l'alumine activée est traitée à l'aide d'une solution aqueuse d'acide sulfureux jusqu'à ce que l'alumine en soit saturée, après quoi l'alumine traitée est séchée.

  
Le brevet USA n[deg.] 3 658 724 décrit un catalyseur
-d'oxydation adsorbant, qui comprend un adsorbant qui peut être un réfractaire non combustible à haute surface spécifique, comme la silice ou l'alumine, et du carbone activé en mélange avec ce réfractaire. Néanmoins, l'adsorbant contient un catalyseur d'oxydation incorporé en profondeur ou en surface.

  
Le brevet USA n[deg.] 3 842 014 décrit des granules de graphite et d'alumine comprenant essentiellement du graphite broyé sous atmosphère gazeuse ou sous vide ayant une surface spécifique de 50 à 2000 m<2> par g et, comme liant, de l'alumine à structure de pseudoboehmite, d'une dimension cristalline inférieure à 10 nanomètres et d'une surface spécifique de 200 à 600 m<2> par g.

  
Les brevets USA n[deg.] 3 941 719 et 3 944 658 (deux brevets divisionnaires de la demande de brevet USA n[deg.] 281 434) décrivent un procédé pour fabriquer de l'alumine non particulaire activée transparente en hydrolysant des alcoolates d'aluminium, en traitant la dispersion hydrolysée à l'aide d'un acide ou d'un sel pour la peptiser, en soumettant la dispersion aqueuse peptisée à un traitement thermique au-dessus de 80[deg.]C jusqu' à formation d'une solution limpide, en formant un gel par un nouveau chauffage de la solution ou par un traitement de celle-ci avec une base organique telle que l'urée, puis en pyrolysant le gel à une température de 500 à 1200[deg.]C pour en chasser l'eau et le carbone résiduel.

  
Le brevet USA n[deg.] 4 113 661 décrit un procédé pour fabriquer un support de catalyseur poreux en traitant de l'alumine alpha monohydratée. à l'aide d'un acide monobasique  <EMI ID=1.1>  l'aide d'une base telle que l'ammoniaque aqueuse. Le produit résultant est introduit dans une extrudeuse et le produit extrudé est ensuite séché et calciné.

  
Le brevet USA n[deg.] 4 140 773 décrit un procédé pour produire des sphères d'alumine en hydrolysant des alcoolates d'aluminium, puis en séchant l'alumine hydrolysée en une poudre qui est ensuite versée sur une roue en rotation sous un jet d'un peptisant, comme l'acide nitrique, l'acide acétique, l'acide formique, etc., qui est pulvérisé en brouillard sur la roue, ce qui conduit à une formation d'alumine sphéroïdale.

  
Le brevet USA n[deg.] 4 277 376 décrit la formation d'un support de catalyseur monolithique en mélangeant de l'alumine gamma colloïdale, de l'alumine alpha et des fibres céramiques avec des agents fluidifiants et liants, de l'eau et un acide minéral en une quantité suffisante pour convertir l'alumine alpha en un gel. La masse est ensuite façonnée en un corps de la forme souhaitée qui est séché pour chasser sensiblement l'eau ajoutée et qui est ensuite soumis à un traitement thermique de 800 à 1000[deg.]C.

  
Le brevet USA n[deg.] 4 705 767 décrit l'addition d'agents tensioactifs à une alumine peptisée par un acide. L'alumine est peptisée par l'acide nitrique, des nitrates acides tels que le nitrate d'aluminium, l'acide acétique ou l'acide formique. La pâte peptisée acide peut être neutralisée ultérieurement avec de l'hydroxyde d'ammonium. La pâte peptisée acide est ensuite mélangée avec un agent tensioactif cationique, anionique ou non ionique avant d'être extrudée.

  
Le brevet USA n[deg.] 4 058 483 décrit une matière adsorbante utile pour éliminer diverses substances des gaz et des liquides, présentée en pièces distinctes dont chacune comprend un carbone adsorbant et un oxyde inorganique adsorbant dans un rapport pondéral mutuel de 1:5 à 5:1, les pièces distinctes ayant été façonnées par un procédé par voie humide.

  
Le brevet japonais n[deg.] 60 087 853 décrit un adsorbant résistant à la chaleur retenant les hydrocarbures des gaz usés, qui consiste en charbon activé granulaire, dont la surface est revêtue d'alumine poreuse. L'adsorbant est préparé à partir d'une dispersion d'alumine sous forme de boehmite, d'eau et d'acide nitrique, à laquelle de l'alumine gamma en poudre est ajoutée. Ensuite, du charbon activé granulaire de 2 à 5 mm est enrobé par immersion dans cette dispersion.

  
La présente'invention a pour objet un adsorbant amélioré consistant en carbone activé/alumine formé en peptisant un mélange d'alumine et de carbone activé.

  
Elle a pour objet un composite carbone/alumine activé peptisé convenant comme adsorbant pour l'épuration des courants de liquides et de gaz, par exemple, de même qu'un procédé pour préparer cet adsorbant, qui comprend la peptisation d'un mélange mécanique d'alumine en poudre et de carbone activé en poudre pour en former un mélange. Un corps vert est façonné à partir du mélange, puis le corps vert est chauffé pour son séchage et ensuite calciné pour donner le composite carbone/alumine activé.

  
La Fig. 1 est un tableau de marche illustrant le procédé de l'invention.

  
La Fig.'2 est une représentation schématique de l'appareil utilisé pour exécuter le procédé de l'invention.

  
Le composite produit conformément à l'invention peut être préparé initialement en commençant par mélanger ensemble l'alumine en poudre, l'agent peptisant, l'eau et le carbone activé en poudre pour en former un mélange homogène. Une alumine telle que l'alumine gamma n'est pas .souhaitable, parce qu'elle ne sert qu'à affaiblir la liaison par l'alumine dans la matrice.

  
Le carbone activé tel qu'il est utilisé ici, peut comprendre de la matière carbonée, comme du noir de lampe, du charbon, du charbon de sucre, du carbone fabriqué à partir de produits pétroliers et analogues, qui subsiste après chauffage ou combustion partielle et subit l'activation lorsque le carbone est traité avec de la vapeur d'eau, par exemple. D'autres procédés d'activation connus peuvent être appliqués. Pour l'utilisation suivant

  
l'invention, le carbone activé en poudre peut avoir une

  
 <EMI ID=2.1> 

  
beaucoup moins sensible au volume des. pores pour ce qui est

  
 <EMI ID=3.1> 

  
des avantages sur l'utilisation de l'un ou l'autre constituant isolément. En d'autres termes, l'alumine activée servant de liant ne mène pas à une baisse du volume des pores dans le carbone activé. Par comparaison, l'utilisation d'un liant organique pour le carbone activé conduit à une

  
perte du volume des pores. Le volume des pores du carbone activé peut atteindre à peine 0,1 cm<3> par g, par exemple, mais des volumes de pores plus élevés, par exemple de 5,0 cm<3> par g ou davantage, mais de préférence inférieurs à ) 2,5 cm<3> par g, ne sont actuellement pas connus comme

  
nuisibles.

  
L'alumine utile suivant la présente invention peut être toute alumine hydratée, par exemple de l'alumine trihydratée, mais de préférence de la boehmite (le terme boehmite désigne aussi la pseudoboehmite) ayant une

  
 <EMI ID=4.1> 

  
fait de 15,0 à 34,6% du poids de l'alumine hydratée, comme on le détermine par calcination à 538 [deg.] C (1000[deg.] F) pendant une heure. L'alumine agissant comme liant par réhydratation

  
 <EMI ID=5.1> 

  
peut être utilisée dans le mélange initial en plus de l'alumine peptisée, en particulier lorsqu'il est souhaité que les teneurs en alumine soient faibles et que la solidité ou résistance à l'écrasement augmente. Toutefois, comme il est nécessaire que l'alumine se trouve sous forme hydratée avant la peptisation, il ne serait pas économiquement intéressant d'utiliser de l'alumine activée comme composé de départ.

  
L'agent peptisant peut, avec avantage, comprendre de l'acide nitrique. Toutefois, d'autres agents peptisants connus peuvent être utilisés, notamment, mais de façon non limitative, l'acide phosphorique, l'acide chlorhydrique, l'acide formique, l'acide acétique et les sels acides tels que le nitrate d'aluminium.

  
La quantité ou la proportion des constituants dans le mélange initial, sur la base du poids total du carbone activé, de l'alumine, de l'agent peptisant et de l'eau, peut s'échelonner de 5 à 90% en poids, et de préférence de 40 à 85% en poids pour le carbone activé; de 5 à 90% en poids, de préférence de 5 à 50% en poids et avantageusement de 5 à 20% en poids pour l'alumine; de 2 à
30% en poids, et de préférence de 15 à 25% en poids pour l'agent peptisant, le reste étant de l'eau, typiquement en quantité de 10 à 50% en poids. Un mélange typique serait d'environ 70 à 85% en poids de carbone activé, de 5 à 30% en poids d'alumine, de 20 à 30% en poids d'agent peptisant
(sous forme d'acide nitrique à 19% en poids) et de 30 à 40% en poids d'eau.

  
Ce mélange est soigneusement malaxé dans un mélangeur tel qu'un mélangeur à cisaillement intense, comme indiqué en 20 à la Fig.: 2, pendant une durée d'au moins environ 10 à environ 100 minutes, pour incorporer les constituants les uns aux autres et assurer que le carbone en poudre soit convenablement dispersé dans le mélange. Le temps de mélange permet aussi à l'agent peptisant de réagir sur l'alumine. 

  
Après le stade de mélange avec peptisation, le mélange est soumis à un façonnage ou formage, par exemple dans une extrudeuse, comme indiqué en 30 à la Fig. 2, à l'aide de laquelle la matière peut être extrudée sous une pression de 50 à 100 MPa (7250 à 14500 livres par pouce

  
carré) pour donner un corps vert. En d'autres termes, après le façonnage par extrusion en rubans, le corps vert a une stabilité dimensionnelle suffisante pour les besoins de la manipulation.

  
) Ensuite, le corps vert peut être séché à-l'air,

  
par exemple dans un tonneau 40, comme illustré à la Fig. 2, à la température ambiante, tandis qu'un courant d'air passe dans le tonneau. Le corps vert peut être séché davantage à l'air à une température élevée, d'environ 60 à 150[deg.]C, de

  
 <EMI ID=6.1> 

  
d'environ 90[deg.]C dans un séchoir, par exemple le séchoir 50 à la Fig. 2, pendant une durée d'environ 1 à 4 heures, de préférence d'au moins environ 2 heures, pour chasser toute l'humidité du corps vert.

  
) Finalement, le corps vert à présent séché est

  
calciné, comme indiqué en 60 à la Fig. 2, dans une atmosphère inerte ou non réactive, par exemple d'azote ou d'argon, à une température d'au moins 425 à 650[deg.]C pendant une durée d'au moins environ 20 minutes, de préférence

  
 <EMI ID=7.1> 

  
calcination. Pour éviter d'endommager le composite pendant qu'il est chauffé jusqu'à la température de calcination, la température est, de préférence, élevée lentement à une allure n'excédant pas environ 2 [deg.] C par minute j usqu' à environ ) 250[deg.]C et n'excédant pas 3[deg.]C par minute de 250[deg.]C jusqu'à la

  
température de calcination. Le composite calciné est ensuite mis à refroidir, tandis que l'atmosphère inerte ou non réactive est entretenue, au moins jusqu'à ce que le composite soit retombé à une température d'environ 110[deg.]C.

  
 <EMI ID=8.1> 

  
tant de l' alumine activée que du carbone activé. En d'autres termes, ces adsorbants activés sont unis dans la matrice d'alumine dans laquelle les particules de carbone sont uniformément dispersées.

  
Suivant la présente invention, il est important que la surface du carbone soit mouillable par la solution aqueuse que forment l'agent peptisant et l'eau. Dès lors, un dispersant peut être utilisé pour augmenter l'aptitude au mouillage de la surface du carbone. Un dispersant approprié est le Nopcosperse 44 commercialisé par Diamond Shamrock, ou le Darvan 821 commercialisé par R.T. Vanderbilt. L'addition d'un tel dispersant augmente l'aptitude au mouillage de la surface du carbone par la solution aqueuse et conduit ainsi à un mélange homogène dans lequel les particules de carbone en poudre sont uniformément dispersées et qui se prête au façonnage. La quantité de dispersant ajoutée s'échelonne de 0,05 à 0,5% en poids, sur la base du poids des solides présents. Une quantité préférée de dispersant est de 0,07 à 0,3 % en poids.

  
Il peut ne pas être nécessaire d'utiliser le composite carbone/alumine activé comme agent de sorption, par exemple comme adsorbant ou comme absorbant, par exemple comme desséchant; mais des dopants, comme des zéolites, des résines, des liants et des charges peuvent être utilisés avec ou sans eau pour modifier les propriétés du composite.

  
Les composites fabriqués conformément à la présente invention offrent l'avantage que les composants petits et faiblement adsorbables (principalement polaires) peuvent être adsorbés convenablement par l'alumine activée que contient le composite, en particulier aux basses concentrations. L'effet de compétition par les molécules fortement adsorbables par le carbone activé est réduit au minimum ou bien n'existe plus, tandis que la compétition par d'autres composants adsorbables sur l'alumine ne se manifeste que dans une moindre mesure. De surcroît, la capacité d'adsorption totale du composite pour les polluants organiques- dans l'eau est affaiblie à cause de la présence de l'alumine activée, mais sa capacité jusqu'à saturation est comparable à celle du carbone activé pris isolément.

   Le composite de la présente invention offre l'avantage que son coût de régénération est faible, ce qui permet des régénérations plus fréquentes. De plus, dans le composite,

  
les fonctions du carbone activé sont limitées à l'élimination des molécules non polaires ou volumineuses et, par conséquent, il n'est pas nécessaire de disposer d'une grande capacité de volume microporeux pour éliminer des

  
 <EMI ID=9.1> 

  
régénérer le composite carbone/alumine activé dans l'appareil d'adsorption à une température peu élevée, par exemple au-dessous de 500[deg.]C. Il n'y a donc pas de perte due à une régénération thermique.

  
Le composite carbone/alumine activé formé

  
conformément à la présente invention peut être façonné par extrusion, agglomération ou pastillage. En conséquence de la.peptisation de l'alumine, celle-ci sert de liant de même  que d'adsorbant. Des liants supplémentaires peuvent être

  
 <EMI ID=10.1> 

  
particules dans un composite où la proportion d'alumine est faible.

  
Pour illustrer davantage l'invention, on prépare des échantillons du composite alumine peptisée/carbone activé en mélangeant d'abord ensemble 2,197 kg (4,84 livres)

  
d'eau avec 1,117 kg (2, 46 livres) d'acide nitrique concentré (à 63% en poids) pour former de l'acide nitrique à 19,3% en poids. On introduit ensuite dans un mélangeur à cisaillement intense 4,095 kg (9,02 livres) de carbone activé CECA ayant

  
 <EMI ID=11.1> 

  
(7,04 livres) de la solution d'acide nitrique à 19% en poids et 4,794 kg (10,56 livres) d'eau. On agite le mélange pendant 45 minutes. 

  
Ensuite, on extrude le produit résultant en granules sous une pression d'environ 138 kPa à 27,6 MPa (20 à 4000 livres par pouce carré). On sèche les granules à l'air à la température ambiante dans un tonneau pendant
10 minutes en soufflant suffisamment d'air dans le tonneau pour empêcher les granules de coller les uns aux autres. Ensuite, on sèche les granules à l'air dans un séchoir en un lit d'une épaisseur d'environ 5 à 7,5 cm (2 à 3 pouces) à une température d'environ 25. à 60[deg.]C pendant environ
120 minutes, tandis qu'on les fait passer par une première zone et ensuite par une seconde zone dans laquelle ils sont séchés pendant 120 minutes à une température de 60 à 110[deg.]C jusqu'à ce que leur teneur en humidité soit d'environ
15 à 20% en poids. 

  
Ensuite, on soumet le produit séché à la calcination sous atmosphère d'azote en un lit d'une épaisseur de 7,5 à 12,5 cm (3 à 5 pouces) dans un four de calcination en élevant la température jusqu'à 550[deg.]C en environ 45 minutes. On maintient le produit à 550[deg.]C pendant 
30 à 120 minutes, puis on le refroidit jusqu'à 110[deg.]C en entretenant l'atmosphère d'azote.

  
Pour évaluer plus en détail l'effet de. la teneur  en humidité, de la quantité d'acide, de la granulométrie et de la calcination sur la résistance à l'écrasement, on prépare des échantillons d'adsorbant carbone/alumine activé ayant des teneurs en humidité de 55 à 66% en poids et des

  
 <EMI ID=12.1> 

  
deux concentrations en acide identifiées au tableau ci-après par H ou L. La résistance à l'écrasement dont il est question est déterminée suivant la norme ASTM D-3313, et se mesure en kg (livres) pour un corps extrudé d'un diamètre de 3,2 mm (0,125 pouce). Les rapports pondéraux du carbone à l'alumine'sont de 80% en poids de carbone et 20% en poids d'alumine dans tous les échantillons. Les résultats sont rassemblés au tableau suivant. 

TABLEAU I

  

 <EMI ID=13.1> 


  
A = Echantillon n[deg.]

  
B = Humidité calculée en % du poids de la teneur en solides

  
 <EMI ID=14.1> 

  
C = Concentration de l'acide nitrique

  
D Granulométrie du carbone (jum)

  
E = Température de calcination ([deg.]C)

  
F = Résistance à l'écrasement, kg (livres) pour des corps

  
extrudés de 3,2 mm (0,125 pouce)

  
* Mesuré suivant la norme ASTM D-3313.

  
Les résultats montrent, à l'exception de l'échantillon 7, que l'utilisation de plus grandes quantités d'acide nitrique comme agent peptisant conduit à une plus grande résistance à l'écrasement de l'adsorbant.

  
Le carbone activé a la capacité d'adsorber jusqu'à environ 0,94% en poids de phénol d'une solution contenant 1,0 x 10-4 mole de phénol par litre à un pH de 4 et manifeste simultanément une capacité très faible pour les composés inorganiques, comme le dichromate de potassium. D'autre part, l'alumine activée n'adsorbe pas le. phénol que contient cette solution. Toutefois, l'alumine activée a une capacité d'environ 1% en poids pour adsorber le dichromate de calcium à pH 4. Il est donc évident que le composite carbone/alumine activé de la présente invention aurait la capacité d'éliminer tant le phénol que le dichromate de potassium de courants d'eaux usées. La capacité pour chaque composant devrait être proportionnelle au pourcentage de matière activée dans le composite.

  
De même, dans les courants gazeux, l'alumine

  
 <EMI ID=15.1> 

  
exemple, et le carbone activé n'en a pas aux faibles concentrations en C02. Toutefois, le carbone activé a une forte capacité d'adsorption pour les composés organiques, par exemple le méthane. Dès lors, un composite conforme à  l'invention a, pour éliminer les deux types de composés, une capacité que.n'ont pas les composants pris isolément.

  
Il convient d'observer que c'est le mélange de carbone activé et d'alumine peptisée avec les particules du carbone en poudre qui s'y trouvent uniformément dispersées qui est d'une telle importance aux fins de l'invention. En d'autres termes, le fait que les particules de carbone sont dispersées dans l'alumine donne un corps vert qui peut être calciné pour donner un corps ayant une très grande résistance à l'écrasement, mais qui a une performance excellente comme adsorbant ou desséchant. De surcroît, la matrice d'alumine procure la structure pour maintenir en place les particules du carbone activé en poudre, de même que pour adsorber sélectivement certains constituants. Par conséquent, l'alumine n'a pas pour fonction conformément à l'invention de conférer de la résistance à l'abrasion ou de protéger le carbone contre la chaleur.

   Le composite n'est pas souhaitable pour des applications aux températures élevées, par exemple les gaz d'échappement d'automobile, parce que le carbone n'est pas protégé. Au contraire, le composite est fort utile à la température ambiante ou dans des courants chauds qui ne dégradent pas le carbone activé.

  
Bien que divers modes et détails de réalisation aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre. 

REVENDICATIONS

  
1.- Procédé de préparation d'un composite cimentaire carbone/alumine activé, caractérisé en ce qu'il comprend les stades :
(a) de formation d'un mélange mécanique contenant de l'alumine- hydratée en poudre et du carbone activé en <EMI ID=16.1> 
(b) d'addition, à ce mélange mécanique, d'un agent peptisant et d'eau pour former un mélange, le carbone en poudre étant dispersé dans le mélange; . (c) de formation d'un corps vert à partir du mélange, et
(d) de chauffage du corps vert pour former le composite cimentaire carbone/alumine activé contenant les particules de carbone en poudre à l'état de dispersion uniforme et ayant une résistance à l'écrasement d'au moins 4,54 kg (10 livres) pour un corps extrudé d'un diamètre de 3,2 mm (0,125 pouce).

Claims (1)

  1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce. que le mélange est formé au cours des stades :
    (a) de préparation d'une alumine peptisée ayant <EMI ID=17.1> (b) de mélange mécanique de l'alumine peptisée avec le carbone activé en poudre et de l'eau pour former le mélange, le carbone en poudre ayant une granulométriemoyenne de 0,5 à 500 lira. <EMI ID=18.1>
    caractérisé en ce que le mélange a une ou plusieurs des propriétés suivantes :
    (a) le carbone activé a une granulométrie moyenne <EMI ID=19.1> (b) le carbone activé a un volume de pores d'au moins 0,1 cm<3> par g; (c) le carbone activé a un volume de pores jusqu'à 5,0 cm<3> par g; (d) le carbone activé a un volume de pores jusqu'à 2,5 cm<3> par g; (e) l'alumine a une granulométrie moyenne de 0,1 <EMI ID=20.1> (f) l'alumine a une granulométrie moyenne de 0,02 <EMI ID=21.1>
    (g) l'alumine a une granulométrie moyenne de 0,1
    <EMI ID=22.1>
    (i) l'alumine a une granulométrie moyenne de 0,02
    <EMI ID=23.1>
    (j) l'alumine a une granulométrie moyenne de 0, 02
    <EMI ID=24.1>
    (1) l'alumine a une granulométrie moyenne de 0,1
    <EMI ID=25.1>
    (m) le mélange contient l'alumine à raison de 5 à 90% en poids;
    (n) le mélange. contient l'alumine à raison de 5 à 50% en poids;
    (o) le mélange contient l'alumine à raison de 5 à 20% en poids;
    (p) l'alumine est de l'alumine de forme boehmite;
    (q) le- mélange contient le carbone activé à raison de 5 à 90% en poids;
    (r) le mélange contient le carbone activé à raison de 40 à 85% en poids;
    (s) un dispersant est ajouté pour augmenter l'aptitude au mouillage du carbone en poudre dans le mélange aqueux, une quantité appropriée de dispersant étant de 0,05 à 0,5% en poids. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le stade de chauffage comprend les stades de séchage et de calcination du corps vert.
    5.- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le stade de chauffage comprend l'un des stades suivants :
    (a) il comprend le séchage du corps vert à une température de 40 à 400[deg.]C pendant environ 1 à 4 heures; (b) il comprend le séchage du corps vert à une température de 60 à 150[deg.]C pendant environ 1 à 4 heures; (c) après le séchage, le corps vert est calciné en atmosphère non réactive à une température d'environ 400 à 800[deg.]C pendant au moins 10 minutes; (d) après le séchage, le corps vert est calciné en atmosphère non réactive à une température d'environ 425 à 650[deg.]C pendant au moins 10 minutes; (e) le stade de chauffage comprend, en outre, les stades de séchage du corps vert à une température d'environ 90 à environ 120[deg.]C pendant environ 2 à environ 4 heures, puis de calcinatipn du corps vert séché, sous atmosphère inerte ou non réactive, à une température d'environ 425 à environ 650[deg.]C pendant environ 30 à 45 minutes;
    (f)- le stade de calcination comprend, en outre, l'élévation de la température jusqu'à environ 250[deg.]C à une allure n'excédant pas environ 2[deg.]C par minute, puis l'élévation de la température de 250[deg.]C jusqu'à la température de calcination à une allure n'excédant pas environ 3[deg.]C par minute.
    6.- Composite cimentaire carbone/alumine activé calciné convenant comme agent de sorption au voisinage de la température ambiante, caractérisé en ce que le composite cimentaire contient du carbone activé uniformément dispersé présent en une quantité de 5 à 90% en poids et provient d'un mélange de carbone activé en poudre ayant une
    <EMI ID=26.1> boehmite peptisée en poudre, ou (b) d'alumine en poudre
    <EMI ID=27.1>
    est ajoutée et qui a été façonné en un corps vert et chauffé pendant une durée suffisante pour augmenter sa résistance et former le composite cimentaire carbone/alumine activé calciné qui a une résistance à l'écrasement d'au moins 4,54 kg (10 livres) pour un corps extrudé d'un diamètre de 3,2 mm (0,125 pouce).
    7.- Composite suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le mélange a une ou plusieurs des propriétés suivantes :
    (a) le carbone activé a un volume de pores d'au moins 0,1 cm<3> par g; (b) le carbone activé a un volume de pores jusqu'à 5,0 cm<3> par g; (c) le carbone activé a un volume de pores jusqu'à 2,5 cm<3> par g; (d) l'alumine en poudre a une granulométrie de <EMI ID=28.1> (e) l'alumine en poudre a une granulométrie de <EMI ID=29.1> (f) l'alumine en poudre a une granulométrie de <EMI ID=30.1>
    (g) l'alumine en poudre a une granulométrie de
    <EMI ID=31.1>
    (h) l'alumine en poudre a une granulométrie de
    <EMI ID=32.1>
    (i) l'alumine en poudre a une granulométrie de
    <EMI ID=33.1>
    (j) l'alumine en poudre a une granulométrie de
    <EMI ID=34.1>
    (k) l'alumine en poudre a une granulométrie de
    <EMI ID=35.1>
    8.- Composite suivant la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce qu'il contient de l'alumine en une quantité de l'un des intervalles suivants : (a) 5 à 90% en poids du composite; (b) 5 à 50% en poids du composite; (c) 5 à 20% en poids du composite.
    9.- Composite suivant l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu'il contient le carbone activé en une quantité de l'intervalle de 40 à 85% en poids.
    10.- Composite cimentaire carbone/alumine activé calciné convenant comme agent de sorption au voisinage de la température ambiante, caractérisé en ce que le composite cimentaire contient du carbone activé uniformément dispersé présent en une quantité de 5 à 90% en poids et ayant un volume de pores de 0,1 à 2,5 cm<3> par g et provient d'un mélange de carbone activé en poudre ayant une granulométrie
    <EMI ID=36.1>
    un corps vert et chauffé pendant une durée suffisante pour augmenter sa résistance et former le composite cimentaire carbone/alumine activé calciné qui a une résistance à l'écrasement d'au moins 4,54 kg (10 livres) pour un corps extrudé d'un diamètre de 3,2 mm (0,125 pouce).
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