BE1006528A6 - Purification d'un solvant. - Google Patents
Purification d'un solvant. Download PDFInfo
- Publication number
- BE1006528A6 BE1006528A6 BE9400597A BE9400597A BE1006528A6 BE 1006528 A6 BE1006528 A6 BE 1006528A6 BE 9400597 A BE9400597 A BE 9400597A BE 9400597 A BE9400597 A BE 9400597A BE 1006528 A6 BE1006528 A6 BE 1006528A6
- Authority
- BE
- Belgium
- Prior art keywords
- mixture
- methanol
- heated
- base
- addition
- Prior art date
Links
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 11
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 150000002168 ethanoic acid esters Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000010647 peptide synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/88—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
La charge de méthanol contenant des impuretés, tel que l'acétone, le cétone d'éthyl méthylique, l'eau, l'acide formique, l'aldéhyde formique, l'ester d'acide acétique et l'ester méthylique est purifié par addition de celle-ci mélangée à un agent de réduction tel que l'hydroaluminate de lithium au récipient de reflux 2 d'une unité de distillation de charge. La mixture est chauffée pendant au moins une demi-heure à une température minimum de 65 degrés C. Une forte tel que l'hydroxyde de potassium est ensuite ajoutée et la mixture est chauffée jusqu'au reflux. L'étape finale de la méthode de purification inclut l'addition d'une base faible tel que le carbonate de sodium et l'échauffement de la mixture pendant le reflux. Un niveau de pureté très élevé d'au moins 99,9% est obtenu.
Description
<Desc/Clms Page number 1> PURIFICATION D'UN SOLVANT" La présente invention concerne la purification d'un solvant, et en particulier une méthode destinée à purifier du méthanol contenant des impuretés tel que l'acétone, le cétone d'éthyl méthylique, l'eau, l'acide formique, l'aldéhyde formique, l'ester d'acide acétique et l'ester méthylique, les quantités catalytiques d'acide et autres solvants de ce type. Le méthanol est largement utilisé lors de la recristallisation sélective et lors de la distillation extractive. En raison de ses propriétés diélectrique, solvable et optique favorables, le méthanol est également largement utilisé en chimie analytique, particulièrement en chromatographie liquide à haut rendement (HPLC), en synthèse organique, en analyse des résidus de pesticides, en spectroscopie dans l'ultraviolet et dans l'infrarouge, en analyse de purification et de séparation de l'eau, en synthèse d'ADN et de peptides. Vu que les techniques de chimie analytique et les machines analytiques sont toujours plus sophistiquées, il est nécessaire de développer des méthodes de production de méthanol dont le niveau de pureté est très élevé afin qu'il puisse être utilisé comme solvant standard dans un tel équipement. L'objectif de la présente invention est donc de fournir une méthode de production à haut rendement de méthanol dont le niveau de pureté est très élevé. Conformément à l'invention, il est prévu une méthode de purification destinée à purifier du méthanol contenant des impuretés tels que l'acétone, le cétone d'éthyl méthylique, l'eau, l'acide formique, l'aldéhyde formique, l'ester d'acide acétique et l'ester méthylique afin de produire du méthanol dont le niveau de pureté est élevé, la méthode comprenant les étapes de : <Desc/Clms Page number 2> - addition d'un agent de réduction au méthanol contenant lesdites impuretés ; - addition d'une base forte à la mixture ; - distillation de la mixture dans une colonne de distillation ; et - récupération du méthanol purifié à partir de la colonne de distillation. Selon une forme de réalisation particulièrement préférée de l'invention, le méthanol est une nouvelle fois purifié par addition d'une base supplémentaire à la mixture avant la distillation. De préférence, la base supplémentaire est une base faible tel que du carbonate de sodium. De préférence, la mixture est chauffée après addition de l'agent de réduction. De manière avantageuse, la mixture est chauffée à une température d'au moins 650 C pendant une durée d'une heure. Selon une forme de réalisation préférée de l'invention, après addition de la base, la mixture est chauffée jusqu'au reflux et un échantillon de la mixture est prélevé plusieurs fois afin de contrôler les niveaux d'impuretés. Selon une forme de réalisation de l'invention, la mixture est refroidie avant l'addition de la base. De préférence, l'agent de réduction est de l'hydruroaluminate de lithium. La présente invention fournit également du méthanol purifié par la méthode décrite par l'invention. L'invention sera mieux comprise à partir de la description suivante donnée à titre <Desc/Clms Page number 3> d'exemple et faisant uniquement référence au dessin annexé, lequel est une représentation schématique d'un appareil de distillation adapté aux besoins particuliers de l'utilisateur et utilisé dans la méthode décrite par l'invention. Si l'on se réfère au dessin, celui-ci représente un appareil de distillation adapté aux besoins particuliers de l'utilisateur et utilisé dans la méthode décrite par l'invention, cet appareil de distillation comprenant une colonne de distillation 1 d'anneaux Raschig condensés présentant 30 à 40 plateaux théoriques. La substance de base est ajoutée dans une bouilloire 2 au travers d'une valve d'arrivée 3. La substance de base est chauffée par passage au travers d'un rebouilleur 5 présentant une bobine 6 chauffée par vapeur. La vapeur contenue dans la colonne de distillation 1 est condensée par le passage d'eau de refroidissement à travers une bobine 7 située dans le condenseur 8. La substance de reflux est renvoyée vers le colonne 1 à travers une ligne de reflux 9. Une fois le niveau de pureté désiré atteint, la substance est acheminée à travers une ligne de sortie 10 vers un récipient collecteur 12. La substance peut traverser des tamis moléculaires 11 avant d'être acheminée vers le récipient collecteur 12. EXEMPLE La charge de méthanol contenant des impuretés, tel que l'acétone, le cétone d'éthyl méthylique, l'eau, l'acide formique, l'aldéhyde formique, l'ester d'acide acétique et l'ester méthylique a été purifiée par la méthode suivante. 100 litres de méthanol sont ajoutés dans le récipient de reflux décrit ci-dessus de même que 50 grammes d'un agent de réduction tel que de l'hydruroaluminate de lithium. Une petite quantité d'une base forte tel que de l'hydroxyde de potassium est alors ajoutée. La base forte agit comme un agent d'hydrolyse. La mixture est alors chauffée pendant au moins une heure à une température de <Desc/Clms Page number 4> minimum 65 C. Une base faible tel que du carbonate de sodium est ensuite ajoutée à la mixture suivant une quantité d'au moins 100 grammes (maximum 500 grammes) et la mixture est chauffée jusqu'au reflux. Les niveaux d'impuretés présentes sont contrôlées. Lorsque les niveaux d'impuretés ont atteint la valeur désirée, la mixture peut être refroidie. Le méthanol purifié par cette méthode présente un degré de pureté atteignant au moins 99, 9%, moins de 0, 1% de teneur en eau, moins de 0, 001% d'acidité et moins de 0, 0001% de résidus. Le méthanol ayant atteint un niveau élevé de purification est utilisé dans des méthodes d'analyse telle que la chromatographie liquide à haut rendement (HPLC) et permet de nombreuses applications, y compris des applications en synthèse organique et en analyse des résidus, analyse de purification et de séparation d'eau, de même qu'en spectroscopie dans l'ultraviolet et dans l'infrarouge. La présente invention ne se limite pas au mode de réalisation décrit ci-dessus qui peut varier dans ses détails.
Claims (10)
- REVENDICATIONS 1. Une méthode destinée à purifier du méthanol contenant des impuretés tel que l'acétone, le cétone d'éthyl méthylique, l'eau, l'acide formique, l'aldéhyde formique, l'ester d'acide acétique et l'ester méthylique, le procédé comprenant les étapes suivantes : - addition d'un agent de réduction au méthanol contenant lesdites impuretés ; - addition d'une base forte à la mixture ; - distillation de la mixture dans une colonne de distillation ; et - récupération du méthanol purifié à partir de la colonne de distillation.
- 2. Une méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que la base forte est de l'hydroxyde de potassium.
- 3. Une méthode selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le méthanol est une nouvelle fois purifié par addition d'une base supplémentaire à la mixture avant la distillation.
- 4. Une méthode selon la revendication 3, caractérisée en ce que la base supplémentaire est une base faible.
- 5. Une méthode selon la revendication 4, caractérisée en ce que la base supplémentaire est du carbonate de sodium.
- 6. Une méthode selon l'une ou l'autre des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que <Desc/Clms Page number 6> la mixture est chauffée après addition de l'agent de réduction.
- 7. Une méthode selon la revendication 6, caractérisée en ce que la mixture est chauffée à une température d'au moins 65 C pendant une durée d'au moins une heure.
- 8. Une méthode selon l'une ou l'autre des revendications 2 à 7, caractérisée en ce que, après addition de la base, la mixture est chauffée jusqu'au reflux et un échantillon de la mixture est prélevé plusieurs fois afin de contrôler les niveaux d'impuretés.
- 9. Une méthode selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'agent de réduction est de l'hydruroaluminate de lithium.
- 10. Du méthanol purifié par une méthode selon l'une ou l'autre des revendications précédentes.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9411311A GB2290291B (en) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | Methanol purification |
| BE9400597A BE1006528A6 (fr) | 1994-06-07 | 1994-06-23 | Purification d'un solvant. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9411311A GB2290291B (en) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | Methanol purification |
| BE9400597A BE1006528A6 (fr) | 1994-06-07 | 1994-06-23 | Purification d'un solvant. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE1006528A6 true BE1006528A6 (fr) | 1994-10-04 |
Family
ID=25662889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE9400597A BE1006528A6 (fr) | 1994-06-07 | 1994-06-23 | Purification d'un solvant. |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE1006528A6 (fr) |
| GB (1) | GB2290291B (fr) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IES73195B2 (en) * | 1997-03-03 | 1997-05-07 | G K Analytical Sciences Limite | Solvent purification |
| US20040158108A1 (en) * | 2003-02-06 | 2004-08-12 | Snoble Karel A.J. | Purification of alcohol |
| CN105541553B (zh) * | 2016-02-23 | 2018-09-28 | 衡阳市凯信化工试剂股份有限公司 | 一种高效液相色谱hplc溶剂制备纯化方法及装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB344796A (en) * | 1929-12-10 | 1931-03-10 | James Ritchie Park | Improved method for the purification of synthetic alcohols |
| GB659727A (en) * | 1948-11-19 | 1951-10-24 | Celanese Corp | Process for the recovery of methylol, methanol and alkali metal formates |
| GB1520709A (en) * | 1977-05-20 | 1978-08-09 | Inst Neftechimicheskogo Sintez | Process for producing c3 - c20 aliphatic alcohols |
-
1994
- 1994-06-07 GB GB9411311A patent/GB2290291B/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-06-23 BE BE9400597A patent/BE1006528A6/fr not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2290291A (en) | 1995-12-20 |
| GB9411311D0 (en) | 1994-07-27 |
| GB2290291B (en) | 1998-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100333422B1 (ko) | 펜타플루오로에탄의정제방법 | |
| JP4559625B2 (ja) | 高純度１，３−ブチレングリコール及びその製造方法 | |
| JP2011528331A (ja) | 芳香族アルデヒドの分離方法 | |
| RU2237649C2 (ru) | Способ дистиллятивного получения моноэтиленгликоля высокой чистоты | |
| CA2289482C (fr) | Traitement de melanges contenant du formaldehyde | |
| CN1136553A (zh) | 从混合物中分离(甲基))丙烯酸的方法 | |
| JP2009062289A (ja) | アクリル酸及び（メタ）アクリル酸エステルの製造方法 | |
| BE1006528A6 (fr) | Purification d'un solvant. | |
| JPS6289637A (ja) | 直鎖第１級脂肪族高級アルコ−ルの抽出法 | |
| EP0322323B1 (fr) | Procédé pour séparer l'oxyde d'éthylène d'impuretés aldéhydiques | |
| US5059288A (en) | Recovery of isopropyl acetate and ethanol from an isopropyl acetate, ethanol and water-containing stream | |
| JP2008308500A (ja) | 高純度酢酸ブチルの製造方法 | |
| GB2249308A (en) | Purification of acetonitrile | |
| WO2004076392A1 (fr) | Purification de 1,3-propanediol par distillation | |
| JP3369639B2 (ja) | １，３−ブチレングリコ−ルの精製方法 | |
| CN115228121B (zh) | 串联式精馏回收装置及其方法和应用 | |
| JPS6058211B2 (ja) | β−フェニルエチルアルコ−ルの精製方法 | |
| JPH06172280A (ja) | 脂肪酸アミドの精製方法 | |
| IE74231B1 (en) | Solvent purification | |
| Bardshiri et al. | Studies on a synthesis of (RS)-mevalonic acid lactone | |
| EP0380731B1 (fr) | Procédé de fabrication d'un condiment | |
| IES940453A2 (en) | Solvent Purification (Methanol) | |
| FR2553771A1 (fr) | Procede et dispositif pour concentrer des solutions aqueuses d'oxyde d'ethylene | |
| JP2004010530A (ja) | 高純度酢酸ブチルの製造方法 | |
| FR2677354A1 (fr) | Procede pour la preparation d'esters d'acides racemisables. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RE20 | Patent expired |
Owner name: G.K. ANALYTICAL SCIENCES LTD Effective date: 20000623 |