BE1007000A3 - Procede de preparation d'une suspension de dioxyde de titane a haute teneur en solides. - Google Patents
Procede de preparation d'une suspension de dioxyde de titane a haute teneur en solides. Download PDFInfo
- Publication number
- BE1007000A3 BE1007000A3 BE9300767A BE9300767A BE1007000A3 BE 1007000 A3 BE1007000 A3 BE 1007000A3 BE 9300767 A BE9300767 A BE 9300767A BE 9300767 A BE9300767 A BE 9300767A BE 1007000 A3 BE1007000 A3 BE 1007000A3
- Authority
- BE
- Belgium
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- suspension
- dispersion
- filter cake
- filtration
- Prior art date
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 90
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 10
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229940079827 sodium hydrogen sulfite Drugs 0.000 claims description 9
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 9
- 238000006298 dechlorination reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 4
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 4
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 11
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 11
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000007933 aliphatic carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001414 amino alcohols Chemical class 0.000 description 1
- CBTVGIZVANVGBH-UHFFFAOYSA-N aminomethyl propanol Chemical compound CC(C)(N)CO CBTVGIZVANVGBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000000469 dry deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N hydroxylamine hydrochloride Substances Cl.ON WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WCYJQVALWQMJGE-UHFFFAOYSA-M hydroxylammonium chloride Chemical compound [Cl-].O[NH3+] WCYJQVALWQMJGE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000006194 liquid suspension Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Procédé de préparation d'une suspension de dioxyde de titane à haute teneur en solides, suivant lequel un dioxyde de titane finement divisé, est converti en une dispersion contenant ce dioxyde de titane à l'état non floculé, le pH ne dépasse pas 4, cette dispersion est déchlorée et filtrée, le gâteau de filtration est rendu fluide à l'aide d'un agent dispersant et un broyage est ensuite exécuté. La dispersion est soumise a une filtration sous pression sans addition d'un agent dispersant, avec formation d'un gâteau de filtration thixotrope.
Description
<Desc/Clms Page number 1> Procédé de préparation d'une suspension de dioxyde de titane à haute teneur en solides. L'invention concerne un procédé de préparation d'une suspension de dioxyde de titane à haute teneur en solides, suivant lequel un dioxyde de titane finement divisé, déposé à l'état sec, préparé par oxydation en phase vapeur de tétrachlorure de titane est d'abord converti en une dispersion contenant ce dioxyde de titane à l'état non floculé en ne franchissant pas un pH de 4 par excès, cette dispersion est déchlorée et filtrée, le gâteau de filtration est rendu fluide à l'aide d'un agent dispersant et un broyage est ensuite exécuté. La préparation de dioxyde de titane finement divisé par réaction de tétrachlorure de titane en phase vapeur avec un gaz contenant de l'oxygène, qui est le procédé dit au chlorure, a gagné de plus en plus en importance. Le besoin existe de transporter le dioxyde de titane finement divisé sans l'enrober au préalable de substances inorganiques au cours d'un post-traitement, sous la forme d'une suspension aqueuse stable ayant une teneur aussi élevée que possible en solides. Suivant des procédés de préparation connus pour une suspension de dioxyde de titane (DE 18 10 042 A, DE 19 08 611 A), un pigment d'anatase ou de rutile broyé à sec ayant subi un post-traitement est dispersé dans de l'eau en utilisant un agent dispersant. Suivant d'autres procédés connus, la teneur en solides est accrue par égouttage. Par exemple, suivant le document DE 22 33 517 A, on ajoute à une dispersion de pigment de dioxyde de titane à 20% en poids un agent floculant, on filtre la dispersion floculée en maintenant le gâteau de filtration à une teneur en solides de 60 à 80% en poids et on rend ce gâteau de filtration à nouveau fluide par agitation et addition d'un agent dispersant. Avant de rendre le gâteau de filtration fluide, celui-ci doit être <Desc/Clms Page number 2> débarrassé de l'agent floculant par un lavage onéreux. Le document DE 30 08 682 A décrit une opération de filtration en deux stades compliqués, le procédé est fastidieux et onéreux. Dans le procédé décrit dans le document WO 90/13606, une dispersion de dioxyde de titane préparée au moyen d'un premier agent dispersant, à l'état non floculé, est débarrassée de l'eau par filtration sous pression à un pH inférieur à 4 ou supérieur à 8 et le gâteau de filtration est rendu fluide par addition d'un deuxième agent dispersant. En raison du premier agent dispersant, la filtration s'accompagne de pertes de filtration sensibles et on obtient un filtrat fortement troublé dont le retraitement est difficile et onéreux. Le but de l'invention est de procurer un procédé suivant lequel une suspension de dioxyde de titane à haute teneur en solides peut être préparée de façon économique, sans qu'il ne faille partir d'une matière sèche ayant subi un post-traitement et les difficultés connues ne se manifestent pas lors de l'élimination de l'eau du dioxyde de titane dispersé. L'objet de l'invention est un procédé de préparation d'une suspension de dioxyde de titane à haute teneur en solides du genre indiqué ci-dessus, qui est caractérisé en ce que la dispersion est soumise à une filtration sous pression sans addition d'un agent dispersant avec formation d'un gâteau de filtration thixotrope et ce gâteau de filtration est introduit sous sollicitation de cisaillement dans une suspension ayant une haute teneur en solides, l'agent dispersant supplémentaire nécessaire étant contenu dans cette suspension. Les notions suivantes sont essentiellement à la base de l'invention : une plus haute teneur en solides dans une suspension de dioxyde de titane peut être atteinte sans préparer d'abord un "pigment séché" ; une plus haute teneur en solides est atteinte par une filtration sous pression ; <Desc/Clms Page number 3> le gâteau de filtration est, dans ce cas, obtenu à l'état thixotrope ; la teneur en ions dans la dispersion est importante pour l'obtention d'un gâteau de filtration à haute teneur en solides, auquel cas les anions multivalents qui sont principalement entraînés par la déchloration importent particulièrement ; la conversion du gâteau de filtration en une suspension à haute teneur en solides est possible du fait qu'on incorpore un gâteau de filtration thixotrope à une suspension d'amorce qui contient l'agent dispersant nécessaire en excès. Par agent dispersant, on entend aussi un mélange. A l'aide du procédé conforme à l'invention, on réussit de manière fiable à préparer à partir de dioxyde de titane finement divisé qui a été préparé par le procédé au chlorure par réaction de tétrachlorure de titane en phase vapeur avec des gaz contenant de l'oxygène, des suspensions de dioxyde de titane ayant une teneur en solides de plus de 75% en poids, à calculer en dioxyde de titane, de façon économique. Une telle suspension de dioxyde de titane présente des propriétés remarquables pour les techniques de transformation ; elle est particulièrement stable et se prête bien au transport et à la conservation. En particulier, lors de la préparation du papier, il est de plus en plus exigé que les suspensions de dioxyde de titane très concentrées puissent être utilisées directement sans que les particules de dioxyde de titane ne doivent être soumises au préalable à un post-traitement inorganique. La teneur en solides et la consistance du gâteau de filtration sont décisivement marquées par la teneur en anions polyvalents de la dispersion et par le pH. La dispersion du dioxyde de titane parvenant à la filtration doit être préparée dans des conditions telles qu'une floculation du dioxyde de titane dispersé soit évitée. A cet effet, le pH doit d'une part être inférieur à 4, mais la dispersion ne peut contenir que jusqu'à un certain maximum des substances qui ont un effet coagulant sur le dioxyde de <Desc/Clms Page number 4> titane dispersé. La teneur en anions multivalents est particulièrement critique. Il s'est révélé qu'une attention particulière doit être consacrée à la déchloration de la dispersion. Du fait qu'en règle générale, il n'est pas possible d'éviter que du chlore parvienne dans la dispersion avec le dioxyde de titane sec collecté, le chlore et les composés du chlore réductibles qui en sont formés, en particulier les dérivés d'hypochlorite, doivent être éliminés par des"agents antichlore". En la circonstance, on a la possibilité que des quantités aussi faibles que possible ou même nulles d'anions multivalents parviennent dans la dispersion ou y soient formées. Dans la mesure où on ne réussit pas à éliminer le chlore du dioxyde de titane sec (DE 762 723 C, DE 18 06 122 A), on ne peut utiliser que les substances qui ne conduisent pas lors de la formation de la dispersion, à des agglomérats de dioxyde de titane, qui ne peuvent à nouveau être éliminés sans plus par filtration ou par l'intervention desquels des anions multivalents s'introduisent dans la dispersion. Un agent réducteur particulièrement favorable est, dans ce cas, le peroxyde d'hydrogène. Le chlorure d'hydroxylammonium s'est également révélé approprié. Lors de l'utilisation du peroxyde d'hydrogène comme réducteur, il se forme dans la dispersion de l'acide chlorhydrique et de l'oxygène, mais en revanche pas d'anions multivalents ; ces substances ne gênent pas la filtration, même lorsqu'elles sont présentes en plus grande quantité. Si seules de faibles quantités de chlore absorbé ont été introduites dans la dispersion, la déchloration peut également être exécutée au moyen de faibles quantités de substances formant des anions multivalents, par exemple l'hydrogénosulfite de sodium. Lors de l'utilisation de ce réducteur, il se forme du sulfate de sodium en plus du chlorure dans la dispersion. Par exemple, il est apparu qu'une teneur en anions multivalents dans la dispersion à <Desc/Clms Page number 5> filtrer s'élevant jusqu'à 3. 10-3 mole par litre permet la formation d'un gâteau de filtration à haute teneur en solides souhaité. Il peut être possible aussi d'utiliser le peroxyde d'hydrogène et l'hydrogénosulfite de sodium comme réducteur ; auquel cas le peroxyde d'hydrogène doit être ajouté à la dispersion avant l'hydrogénosulfite de sodium. Les réducteurs sont ajoutés sous la forme de solutions aqueuses. La filtration sous pression à l'aide d'un filtrepresse est importante pour obtenir une suspension à haute teneur en solides ; un filtre-presse à membrane convient particulièrement bien. La pression à exercer dépend de la teneur en solides de la dispersion, de l'épaisseur du gâteau de filtration à former et de la teneur en solides du gâteau de filtration ; qui dépend, à son tour, de la teneur en solides de la suspension de dioxyde de titane souhaitée. Une autre opération essentielle dans le procédé conforme à l'invention est la dispersion du gâteau de filtration thixotropique. Par exemple, si on ajoute l'agent dispersant directement au gâteau de filtration fluidifié présenté comme amorce, il se forme presque immédiatement une masse ferme et impossible à agiter qui ne peut être transformée en une suspension fluide que par un long malaxage. Il faut incorporer par agitation le gâteau de filtration à un agent dispersant convenablement"dilué". Il serait d'autre part nuisible de faire baisser fortement la teneur en solides de la suspension en transformant le gâteau de filtration en une suspension liquide. Par conséquent, il est particulièrement favorable conformément à l'invention d'enrichir en agents dispersants une fraction de la suspension de dioxyde de titane déjà préparée au départ du gâteau de filtration et d'ajouter le gâteau de filtration thixotrope sous agitation à cette"suspensions amorce". On parvient ainsi de façon simple à préparer des suspensions de dioxyde de titane hautement concentrées ; la miscibilité de l'agent dispersant avec le gâteau de filtration est <Desc/Clms Page number 6> améliorée de façon décisive par la suspension de dioxyde de titane d'amorce et le procédé peut être conduit aisément en marche continue. L'agent dispersant est utilisé de préférence en une quantité de 0,1 à 5% en poids sur la base de la teneur en dioxyde de titane du gâteau de filtration. Comme agent dispersant ou mélange d'agents dispersants, on préfère les substances appartenant à la classe des polyphosphates alcalins, des acides carboxyliques aliphatiques substitués, de leurs sels alcalins et sels acides, des acides polyacryliques et de leurs sels alcalins, des alcools polyvalents et des aminoalcools. Une préférence particulière va à un mélange d'un ou plusieurs polyphosphates alcalins et/ou polyacrylates et d'une ou plusieurs alcanolamines. Il est essentiel pour la préparation de la suspension de dioxyde de titane que la suspension rendue fluide soit broyée. A cet effet, tous les appareils propres au broyage humide peuvent être utilisés, en particulier les broyeurs à sable et les broyeurs à perles. L'invention est décrite plus en détail par des exemples. Dans les trois expériences décrites ci-après, on part d'une suspension aqueuse de dioxyde de titane contenant du chlore telle qu'elle s'obtient après dépôt à sec et dispersion du dioxyde de titane dans le procédé au chlorure. Après la séparation des fractions grossières par tamisage humide sur un tamis ayant une largeur de maille de 0,16 mm, la dispersion est déchlorée. EXEMPLE 1. - La dispersion contient 465 g par litre de dioxyde de titane ; la consommation pour la déchloration, calculée en concentration équivalente C (0,5 Cl2) est de 2. 10-3 mole par litre. Pour la déchloration, on ajoute de lthydrogénosulfite de sodium sous forme d'une solution à 10% ; le pH est de 2,8. La teneur en anions multivalents de la dispersion est inférieure à 3. 10-3 mole par litre. On filtre 275 kg de la dispersion sur un filtre- <Desc/Clms Page number 7> presse à membrane ayant une surface filtrante de 4,5 m2 en 25 minutes sous une pression de filtration finale de 4,2 bars. Ensuite, on soumet le gâteau de filtration pendant 15 minutes à un pressage final sous 6 bars avec la membrane. On obtient ainsi 121,6 kg d'un gâteau de filtration thixotrope à 77,5% de substance sèche. On introduit le gâteau de filtration dans un récipient contenant 150 kg d'une suspension de dioxyde de titane fluide. Cette"suspension amorce"a une teneur en solides de 77,3% de dioxyde de titane, et contient en supplément encore 0,7% d'agent dispersant polyacrylique, sur la base de la somme du dioxyde de titane de l'amorce et du gâteau de filtration. Aucune difficulté n'apparaît lors du mélange et le gâteau de filtration se laisse disperser sans difficulté. La suspension ainsi obtenue est remarquablement fluide. Pour l'utilisation lors de la fabrication du papier, la suspension est additionnée en plus de 0,2% de 2-amino-2-méthylpropanol et diluée à l'eau jusqu'à une teneur en solides de 73% et enfin broyée dans un broyeur à sable d'une capacité de 6,2 tonnes par m3 heure. Avant le broyage, on ajoute 0,1% d'un agent antimousse. La suspension sortant du broyeur à sable est stable à la conservation, a une viscosité Brookfield de 400 mPa. s (à 100 tours par minute) et se prête éminemment à l'utilisation dans l'industrie du papier. EXEMPLE 2.- Le dioxyde de titane sec collecté est prélevé sur une autre ligne de fabrication pour cette expérience ; en raison de la fabrication, une teneur en chlore sensiblement plus grande se trouve incorporée à la dispersion ; la valeur étant de 0,40 g de chlore par litre, soit cinq fois la quantité par comparaison avec l'exemple 1, ce qui a pour conséquence que des quantités stoechiométriques correspondantes également plus grandes d'hydrogénosulfite de sodium doivent être ajoutées sous forme de solution à <Desc/Clms Page number 8> 10% ; les autres paramètres n'étant pas modifiés. On obtient 144,8 kg d'un gâteau de filtration ferme à la pénétration à 65% de substance sèche. EXEMPLE 3.- Dans cette expérience, on utilise à nouveau une matière telle que dans l'exemple 2, de sorte que beaucoup de chlore (0,40 g par litre) est entraîné dans la dispersion. Si on prend, au lieu de l'hydrogénosulfite de sodium, une quantité stoechiométriquement correspondante de peroxyde d'hydrogène sous forme de solution à 30%, on obtient 122,4 kg d'un gâteau de filtration thixotrope à 77, 0% de substance sèche. La poursuite du traitement du gâteau de filtration a lieu comme dans l'exemple 1. La suspension broyée au sable est stable au stockage et se prête bien à l'utilisation en papeterie. EXEMPLE 4.- La matière première est, comme dans les exemples 2 et 3, relativement riche en chlore (0,40 g par litre). La réduction du chlore a lieu en l'occurrence au moyen d'une combinaison de peroxyde d'hydrogène et d'hydrogénosulfite de sodium. Les quantités sont telles que la réduction du chlore est réalisée à peu près pour la moitié par les deux substances. Comme résultat, on obtient 121,8 kg d'un gâteau de filtration thixotrope à 77,3% de substance sèche. Après dispersion et broyage au sable, le gâteau de filtration est bien fluide et présente une viscosité de 1200 mPa. s.
Claims (6)
- EMI9.1R E V E N D I C A T I O N S REVENDICATIONS 1. - Procédé de préparation d'une suspension de dioxyde de titane à haute teneur en solides, suivant lequel un dioxyde de titane finement divisé, déposé à l'état sec, préparé par oxydation en phase vapeur de tétrachlorure de titane est d'abord converti en une dispersion contenant ce dioxyde de titane à l'état non floculé en ne franchissant pas un pH de 4 par excès, cette dispersion est déchlorée et filtrée, le gâteau de filtration est rendu fluide à l'aide d'un agent dispersant et un broyage est ensuite exécuté,caractérisé en ce que la dispersion est soumise à une filtration sous pression sans addition d'un agent dispersant avec formation d'un gâteau de filtration thixotrope et ce gâteau de filtration est introduit sous sollicitation de cisaillement dans une suspension ayant une haute teneur en solides, l'agent dispersant supplémentaire nécessaire étant contenu dans cette suspension.
- 2.-Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la déchloration est exécutée avant la filtration de façon que des quantités aussi faibles que possible ou même nulles d'anions multivalents parviennent dans la suspension ou y soient formées. EMI9.2
- 3.-Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'une teneur en anions multivalents dans la dispersion à filtrer de 3. 10-3 mole par litre n'est pas franchie par excès. EMI9.3
- 4.-Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on utilise comme agent de déchloration le peroxyde d'hydrogène, l'hydrogénosulfite de sodium ou un mélange des deux, le peroxyde d'hydrogène étant ajouté avant l'hydrogénosulfite de sodium lors de l'utilisation d'un mélange.
- 5.-Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la filtration sous pression est effectuée à l'aide d'un filtre-presse à <Desc/Clms Page number 10> membrane qui est de préférence alimenté sous une pression de 4 à 6 bars.
- 6.-Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la quantité de l'agent dispersant supplémentaire nécessaire dans la suspension est d'environ 0,1 à 5% en poids par rapport à la masse du dioxyde de titane dans le gâteau de filtration thixotrope.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4224150 | 1992-07-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE1007000A3 true BE1007000A3 (fr) | 1995-02-14 |
Family
ID=6463815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE9300767A BE1007000A3 (fr) | 1992-07-22 | 1993-07-20 | Procede de preparation d'une suspension de dioxyde de titane a haute teneur en solides. |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5393510A (fr) |
| BE (1) | BE1007000A3 (fr) |
| CA (1) | CA2101042C (fr) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5653793A (en) * | 1995-08-01 | 1997-08-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | TiO2 slurry process |
| KR100328146B1 (ko) * | 1995-12-29 | 2002-09-04 | 주식회사 효성 | 디메틸아세트아미드상의이산화티탄 분산액 제조방법 |
| US5989331A (en) * | 1996-05-28 | 1999-11-23 | Southern Clay Products, Inc. | TiO2 slurry stabilization |
| KR100345473B1 (ko) * | 1996-12-23 | 2002-11-07 | 주식회사 효성 | 분산성이우수한고농도티타늄디옥사이드분산액의제조방법 |
| US5891237A (en) * | 1997-10-08 | 1999-04-06 | Millennium Inorganic Chemicals, Ltd. | Production of free flowing spheres using partially neutralized fatty acid |
| US6410614B1 (en) | 2000-03-03 | 2002-06-25 | Basf Corpotation | Incorporating titanium dioxide in polymeric materials |
| US6455424B1 (en) * | 2000-08-07 | 2002-09-24 | Micron Technology, Inc. | Selective cap layers over recessed polysilicon plugs |
| DE10111895A1 (de) * | 2001-03-13 | 2002-09-19 | Kronos Titan Gmbh & Co Ohg | Verfahren zur Erhöhung des Trockenrückstandes bei aufgearbeitetem Zyklonstaub |
| US7186770B2 (en) * | 2002-02-25 | 2007-03-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Unfinished rutile titanium dioxide slurry for paints and paper coatings |
| EP1799333B8 (fr) * | 2004-10-15 | 2012-09-26 | Tronox LLC | Procédé amélioré pour concentrer une solution épaisse de dioxyde de titane |
| US7276231B2 (en) * | 2005-05-23 | 2007-10-02 | E I Du Pont De Nemours And Company | Lower-energy process for preparing passivated inorganic nanoparticles |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU590323A1 (ru) * | 1976-05-10 | 1978-01-30 | Предприятие П/Я Г-4855 | Способ обесхлоривани пигментной двуокиси титана |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA780512A (en) * | 1968-03-12 | R. Kane Joseph | Aqueous titanium dioxide suspensions | |
| US3758322A (en) * | 1971-07-21 | 1973-09-11 | American Cyanamid Co | Rutile tio2 slurries |
| US4225564A (en) * | 1979-02-22 | 1980-09-30 | Uop Inc. | Purification of rutile |
| CA1151499A (fr) * | 1979-03-06 | 1983-08-09 | Tioxide Group Limited | Dispersions aqueuses |
| DE2923064A1 (de) * | 1979-06-07 | 1980-12-11 | Degussa | Verfahren zur herstellung feinstteiliger oxide von metallen |
| US4288254A (en) * | 1979-07-27 | 1981-09-08 | Nl Chem Canada Inc. | Predispersed slurry of titanium dioxide |
| US4978396A (en) * | 1989-05-12 | 1990-12-18 | Kerr-Mcgee Chemical Corporation | Process for preparing high solids slurries |
-
1993
- 1993-07-12 US US08/091,342 patent/US5393510A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-07-20 BE BE9300767A patent/BE1007000A3/fr not_active IP Right Cessation
- 1993-07-21 CA CA002101042A patent/CA2101042C/fr not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU590323A1 (ru) * | 1976-05-10 | 1978-01-30 | Предприятие П/Я Г-4855 | Способ обесхлоривани пигментной двуокиси титана |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| DATABASE WPI Derwent World Patents Index; AN 78-91024A * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2101042A1 (fr) | 1994-01-23 |
| CA2101042C (fr) | 1998-11-03 |
| US5393510A (en) | 1995-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FR2486061A1 (fr) | Procede continu pour l'elimination du chrome des eaux usees et la valorisation du chrome recupere | |
| LU80045A1 (fr) | Procede industriel de fabrication en continu de zeolithe a | |
| FR2482075A1 (fr) | ||
| CA2010869C (fr) | Procede de preparation de boue a forte concentration de solides | |
| BE886327A (fr) | Procede de fabrication de composes de titane | |
| CA2083091C (fr) | Traitement de l'acide sulfurique use | |
| US5393510A (en) | High solids content titanium dioxide suspension | |
| EP0802883B1 (fr) | Procede de coproduction de carbonate de calcium et d'hydroxyde de sodium | |
| EP0317393A1 (fr) | Procédé de preparation d'un chlorosulfate d'aluminium basique | |
| CA2647410A1 (fr) | Procede d'obtention d'un produit coagulant, produit destine a fabriquer ledit coagulant et procede de traitement des eaux usees et/ou industrielles utilisant ledit coagulant | |
| EP0646099B1 (fr) | Procede de preparation d'une suspension aqueuse a base de sulfate de calcium | |
| BE1015623A3 (fr) | Suspension aqueuse calco-magnesienne et son procede de preparation. | |
| FR2842436A1 (fr) | Procede de preparation de suspensions aqueuses de charges minerales. suspensions aqueuses de charges minerales obtenues et leurs utilisations | |
| BE1006999A3 (fr) | Controle de la teneur en matieres solides dans un gateau de filtration de dioxyde de titane. | |
| FR3105930A1 (fr) | Procede de separation de sels solubles contenus dans un residu contenant au moins trois sels | |
| EP0176443A1 (fr) | Procédé permettant la valorisation des boues de chaux dans le cycle de caustification du procédé kraft | |
| FR2579237A1 (fr) | Procede de preparation de vieux papiers | |
| FR2768442A1 (fr) | Procede de blanchiment d'une pate a papier avec de l'ozone et du dioxyde de chlore | |
| WO2000040510A1 (fr) | Procede de recyclage de poudre fine de fluorure de calcium | |
| FR2608145A1 (fr) | Procede de fabrication d'hypochlorite de calcium et produit obtenu par ce procede | |
| FR2817488A1 (fr) | Procede de purification d'un melange de particules colloidales d'aluminosilicates | |
| FR2510094A1 (fr) | Procede et purification de l'hydrate de titanyle | |
| BE516022A (fr) | ||
| WO1999061374A1 (fr) | Suspension de carbonate de calcium et son procede de fabrication | |
| FR2775197A1 (fr) | Procede de separation du carbonate de calcium contenu dans des boues de desencrage |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RE | Patent lapsed |
Effective date: 20040731 |
|
| RE | Patent lapsed |
Effective date: 20040731 |