BE1008511A6 - Alliages de ruthenium avec palladium et/ou platine electrodeposes. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne des alliages de ruthénium/palladium, ruthénium/platine et ruthénium/palladium/platine obtenus par voie électrochimique pour la formation de couches minces ou épaisses, sous une forme oxydée ou non.
Description
<Desc/Clms Page number 1> Alliages de ruthénium avec palladium et/ou platine électrodéposés. Un but de l'invention est de permettre d'obtenir le dépôt, par voie électrolytique, d'alliages de ruthénium/palladium, ruthénium/platine et ruthénium/palladium/platine pour la formation de couches minces ou épaisses, qui peuvent être sous une forme oxydée ou non, dans le but de : - constituer des couches barrière contre l'apparition de phénomènes diffusifs des métaux sous-jacents (par exemple le nickel) - constituer des couches décoratives ou de préparation pour des électrodépôts successifs EMI1.1 - constituer des couches résistantes à la température et à l'usure - constituer des revêtements insolubles pour des électrodes ou des déperditeurs de courant - constituer des surfaces catalytiques - permettre la réalisation de revêtements colorés par oxydation contrôlée en moufle, avec des appareillages laser ou par des traitements anodiques. Dans l'industrie galvanique, on utilise largement des bains de platinage et de nickelage : les premiers, soit pour la réalisation de dépôts insolubles (par exemple pour le revêtement d'électrodes et de déperditeurs de courant), soit pour la réalisation de couches décoratives et fonctionnelles. les seconds, en particulier pour la réalisation de couches barrière, de finissage et décoratives. Des défauts intrinsèques du platinage sont son coût élevé, et les grandes difficultés que l'on rencontre si l'on veut réaliser des dépôts de forte épaisseur. Par contre, un défaut du nickel est d'engendrer des phénomènes de sensibilisation allergique au cas où le nickel se trouverait au contact de la peau, problème qui a poussé la Communauté Economique Européenne à en régler de <Desc/Clms Page number 2> façon rigoureuse l'utilisation dans toutes les applications où le contact direct nickel/peau peut se produire. Un but de l'invention est de fournir une solution valable et économique aux inconvénients susdits. Un objet de l'invention est de permettre d'obtenir, par voie électrolytique, des alliages binaires ou ternaires de ruthénium avec du palladium et du platine pour la formation de couches minces ou de forte épaisseur, sous une forme oxydée ou non, dans le but d'empêcher l'apparition de phénomènes diffusifs des métaux sous-jacents (en particulier le nickel), de constituer des couches décoratives, des couches de finissage pour des électrodépôts successifs, des couches résistant à la température et à l'usure, des couches insolubles pour des électrodes ou pour des déperditeurs de courant, des surfaces avec la fonction de catalyseur, et enfin des surfaces colorées différemment, obtenues par oxydation contrôlée en moufle, avec des appareillages laser ou par traitement anodique. Le procédé pour l'obtention des alliages susdécrits dans sa nouveauté et son originalité a été projeté et longuement expérimenté en laboratoire selon les techniques électrochimiques connues. On a relevé que la possibilité d'obtenir le dépôt d'alliages, dans des cas particuliers métastables, ou le co-dépôt des métaux présents dans le bain électrolytique est strictement lié à la nature des métaux mêmes, et à des conditions bien déterminées d'emploi du bain électrolytique dont la composition peut être différente. A titre exclusivement explicatif, sans que cela constitue aucune limitation, nous indiquons ci-dessous trois types de bains particulièrement indiqués pour obtention des dépôts électrolytiques qui font l'objet de l'invention. <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1 EXEMPLE DE DEPOT DE RUTHENIUM/PALLADIUM Caractéristiques du bain Composition indicative EMI3.2 <tb> <tb> min <SEP> max <tb> Ruthénium <SEP> 0,1 <SEP> g/l <SEP> 15 <SEP> g/l <tb> Palladium <SEP> 0,1 <SEP> g/l <SEP> 15 <SEP> g/l <tb> Acide <SEP> sulfamique-NH2S03H <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g/1 <SEP> 100 <SEP> g/1 <tb> Ammoniac-NHg <SEP> pour <SEP> ajuster <SEP> l'acidité <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <tb> Acide <SEP> chlorhydr1que <SEP> - <SEP> HCl <SEP> aux <SEP> meilleures <SEP> conditions <SEP> de <SEP> dépôt <tb> préparation Le ruthénium, par exemple sous la forme de chlorure de ruthénium III, est dilué jusqu'à la concentration désirée avec de l'eau distillée. A la solution diluée de chlorure de ruthénium, on ajoute de l'acide sulfamique dans la quantité spécifiée dans le tableau. On ajoute le palladium, par exemple sous la forme de chlorure de palladium ou comme amino nitrite (nitroamine). On porte le pH de la solution à une valeur comprise, par exemple, entre 0,5 et 2,0 en acidifiant indifféremment avec de l'acide chlorhydrique ou de l'acide sulfamique, ou en basifiant avec de l'ammoniac dilué. Conditions de dépôt Les échantillons métalliques sont dégraissés en solution alcaline et successivement décapés en solution acide, généralement fluorhydrique ou fluoborique pour les surfaces de titane, ou sulfamique pour les surfaces de cuivre ou de laiton. Selon les pourcentages relatifs voulus dans le dépôt, on peut utiliser un courant continu ou un courant pulsé (intermittent). La densité de courant utilisée varie selon le cas de 1 mA/cm2 à 50 mA/cm2. La température du bain peut varier, toujours en relation avec les pourcentages relatifs des métaux dans le <Desc/Clms Page number 4> dépôt, de 20 C à l'ébullition. EXEMPLE D'ALLIAGE DE RUTHENIUM/PALLADIUM ELECTRODEPOSE En utilisant un bain électrolytique ayant la composition suivante, on a obtenu les résultats indiqués dans le tableau. Composition du bain électrolytique EMI4.1 <tb> <tb> Ruthénium <SEP> 1,43 <SEP> g/l <tb> Palladium <SEP> 0,36 <SEP> g/l <tb> Acide <SEP> sulfamique-NHSOgH <SEP> 1,5 <SEP> g/l <tb> Ammoniac <SEP> - <SEP> NH3 <SEP> pour <SEP> ajuster <SEP> l'acidité <SEP> de <tb> Acide <SEP> chlorhydrique-HCl <SEP> la <SEP> solution <SEP> à <SEP> pH <SEP> 1,5 <tb> Substrat <SEP> Temp. <SEP> Densité <SEP> de <SEP> % <SEP> Ru <SEP> dans <SEP> % <SEP> Pd <SEP> dans <tb> courant <SEP> l'alliage <SEP> l'alliage <tb> Titane <SEP> 250C <SEP> 5 <SEP> mA/cm2 <SEP> 73, <SEP> 8 <SEP> 26,2 <tb> Titane <SEP> 700C <SEP> 15 <SEP> mA/cm2 <SEP> 80, <SEP> 9 <SEP> 19,1 <tb> Cuivre <SEP> 25 C <SEP> 5 <SEP> mA/cm2 <SEP> 70, <SEP> 7 <SEP> 29,3 <tb> Cuivre <SEP> 70 C <SEP> 15 <SEP> mA/cm2 <SEP> 63, <SEP> 7 <SEP> 36,3 <tb> EXEMPLE DE DEPOT DE RUTHENIUM/PLATINE Caractéristiques du bain Composition indicative EMI4.2 <tb> <tb> min <SEP> max <tb> Ruthénium <SEP> 0,1 <SEP> g/l <SEP> 15 <SEP> g/l <tb> Platine <SEP> 0,1 <SEP> g/l <SEP> 15 <SEP> g/l <tb> Acide <SEP> sulfamique <SEP> - <SEP> NH2SO3H <SEP> 1, 0 <SEP> g/l <SEP> 100 <SEP> g/l <tb> Ammoniac <SEP> - <SEP> NH3 <SEP> pour <SEP> ajuster <SEP> l'acidité <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <tb> Acide <SEP> chlorhydnque-HCl <SEP> aux <SEP> meilleures <SEP> conditions <SEP> de <SEP> dépôt <tb> Préparation Le ruthénium, par exemple sous la forme de chlorure de ruthénium III, est dilué jusqu'à la concentration désirée <Desc/Clms Page number 5> avec de l'eau distillée. A la solution diluée de chlorure de ruthénium, on ajoute de l'acide sulfamique dans la quantité spécifiée dans le tableau. On ajoute le platine, par exemple comme amino nitrite (nitroamine). On porte le pH de la solution à une valeur comprise, par exemple, entre 0,5 et 2,0 en acidifiant indifféremment avec de l'acide chlorhydrique ou de l'acide sulfamique, ou en basifiant avec de l'ammoniac dilué. EMI5.1 Condition de dépôt Les échantillons métalliques sont dégraissés en solution alcaline et successivement décapés en solution acide, généralement fluorhydrique ou fluoborique pour les surfaces de titane, ou sulfamique pour les surfaces de cuivre ou de laiton. Selon les pourcentages relatifs voulus dans le dépôt, on peut utiliser un courant continu ou un courant pulsé (intermittent). La densité de courant utilisée varie selon le cas de 1 mA/cm2 à 50 mA/cm2. La température du bain peut varier, toujours en relation avec les pourcentages relatifs des métaux dans le dépôt, de 20 C à l'ébullition. EXEMPLE D'ALLIAGE DE RUTHENIUM/PLATINE ELECTRODEPOSE En utilisant un bain électrolytique ayant la composition suivante, on a obtenu les résultats indiqués dans le tableau. Composition du bain électrolytique EMI5.2 <tb> <tb> Ruthénium <SEP> 2,72 <SEP> g/l <tb> Platine <SEP> 0,66 <SEP> g/l <tb> Acide <SEP> sulfamique <SEP> - <SEP> NH2SO3H <SEP> 1,5 <SEP> g/l <tb> Ammoniac-NHg <SEP> pour <SEP> ajuster <SEP> l'acidité <SEP> de <tb> Acide <SEP> chlorhydrique-HCl <SEP> la <SEP> solution <SEP> jusqu'à <SEP> pH <SEP> 1, <SEP> 0 <tb> <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1 <tb> <tb> Substrat <SEP> Temp. <SEP> Densité <SEP> de <SEP> % <SEP> Ru <SEP> dans <SEP> % <SEP> Pd <SEP> dans <tb> courant <SEP> l'alliage <SEP> l'alliage <tb> Titane <SEP> 25 C <SEP> 5 <SEP> mA/cm2 <SEP> 75,8 <SEP> 24,2 <tb> Titane <SEP> 70 C <SEP> 15 <SEP> mA/cm2 <SEP> 82,2 <SEP> 17,8 <tb> Cuivre <SEP> 250C <SEP> 5 <SEP> mA/cm2 <SEP> 72, <SEP> 7 <SEP> 27,3 <tb> Cuivre <SEP> 70 C <SEP> 15 <SEP> mA/cm2 <SEP> 80, <SEP> 7 <SEP> 19, <SEP> 3 <tb> EXEMPLE DE DEPOT DE RUTHENIUM/PALLADIUM/PLATINE EMI6.2 Caractéristiques du bain Composition indicative EMI6.3 <tb> <tb> min <SEP> max <tb> Ruthénium <SEP> 0,1 <SEP> g/l <SEP> 15 <SEP> g/l <tb> Palladium <SEP> 0,1 <SEP> g/l <SEP> 15 <SEP> g/l <tb> Platine <SEP> 0,1 <SEP> g/l <SEP> 15 <SEP> g/l <tb> Acide <SEP> sulfamique <SEP> - <SEP> NH2SO3H <SEP> 1, 0 <SEP> g/l <SEP> 100 <SEP> g/l <tb> Ammoniac <SEP> - <SEP> NH3 <SEP> pour <SEP> ajuster <SEP> l'acidité <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <tb> Acide <SEP> chlorhydrique <SEP> - <SEP> HCl <SEP> aux <SEP> meilleures <SEP> conditions <SEP> de <SEP> dépôt <tb> EMI6.4 préparation Le ruthénium, par exemple, sous la forme de chlorure de ruthénium III, est dilué jusqu'à la concentration désirée avec de l'eau distillée. A la solution diluée de chlorure de ruthénium, on ajoute de l'acide sulfamique dans la quantité spécifiée dans le tableau. On ajoute le platine, par exemple, comme amino nitrite (nitroamine). On ajoute le palladium, par exemple, comme solution de chlorure de palladium ou amino nitrite (nitroamine). On porte le pH de la solution à une valeur comprise, par exemple, entre 0, 5 et 2, 0 en acidifiant indifféremment avec de l'acide chlorhydrique ou de l'acide sulfamique ou en basifiant avec de l'ammoniac dilué. Conditions de dépôt <Desc/Clms Page number 7> Les échantillons métalliques sont dégraissés en solution alcaline et successivement décapés en solution acide, généralement fluorhydrique ou fluoborique pour les surfaces de titane, ou sulfamique pour les surfaces de cuivre ou de laiton. Selon les pourcentages relatifs voulus dans le dépôt, on peut utiliser un courant continu ou un courant pulsé (intermittent). La densité de courant utilisée varie selon le cas de 1 mA/cm2 à 50 mA/cm2. La température du bain peut varier, toujours en relation avec les pourcentages relatifs des métaux dans le dépôt, de 20 C à l'ébullition.
Claims (8)
- REVENDICATIONS 1. Alliages de ruthénium/palladium, ruthénium/platine et ruthénium/palladium/platine obtenus par voie électrochimique pour la formation de couches minces ou épaisses, sous une forme oxydée ou non.
- 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait d'empêcher l'apparition de phénomènes diffusifs des métaux sous-jacents (en particulier le nickel).
- 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait de constituer des couches décoratives.
- 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait de constituer des couches de finissage pour des électrodépôts successifs.
- 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait de constituer des couches résistant à la température et à l'usure.
- 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait de constituer des couches insolubles pour des électrodes ou pour des déperditeurs de courant.
- 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait de constituer des surfaces avec la fonction de catalyseur.
- 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait de constituer des surfaces colorées différemment obtenues par oxydation contrôlée en moufle, avec des appareillages laser ou par des traitements anodiques.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2020250174A1 (fr) * | 2019-06-11 | 2020-12-17 | Legor Group Spa | Bain galvanique et procédé de fabrication d'un alliage ruthénium-platine par dépôt galvanoplastique |
| CN115948779A (zh) * | 2021-10-07 | 2023-04-11 | Ｅｅｊａ株式会社 | PtRu合金镀液及PtRu合金膜的镀覆方法 |
-
1994
- 1994-07-26 BE BE9400707A patent/BE1008511A6/fr not_active IP Right Cessation
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| WO2020250174A1 (fr) * | 2019-06-11 | 2020-12-17 | Legor Group Spa | Bain galvanique et procédé de fabrication d'un alliage ruthénium-platine par dépôt galvanoplastique |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RE | Patent lapsed |
Owner name: IRELCO ANSTALT Effective date: 19960731 |