BE1013558A6 - Procede de production d'une poudre de tungstene. - Google Patents
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Abstract
Procédé de réduction à deux étapes d'oxydes de tungstène dans un four à hydrogène, dans lequel lors de la première étape de l'anhydride de tungstène est réduit pour former du dioxyde de tungstène, et lors de la deuxième étape le dioxyde de tungstène préparé est réduit en une poudre de tungstène avec des grains de tungstène avec des grains de 3 u au moins, les deux étapes étant réalisées dans un four passant à moufle avec cinq zones thermiques réglables, la première étape de la réduction étant réalisée à des températures de 500-700°C, et la deuxième étape de la réduction à une températue dans les zones du four de 580°C+/-70°C, 790°C +/-70°C, 830°C +/-70°C, 770°C+/-70°C.
Description
<Desc/Clms Page number 1> Procédé de production d'une poudre de tungstène La présente invention concerne la métallurgie des poudres et peut être utilisée dans les entreprises de l'industrie électronique, en particulier dans la fabrication de corps incandescents. On connaît un procédé de production à trois étapes de poudre de tungstène avec l'utilisation de fours à hydrogène de tous types, dans lequel la première réduction d'anhydride de tungstène avec des additifs d'aluminium et silico-alcalins standards se fait dans un four à tube ou à moufle stationnaire, à une température de 500,550 et 600 C pendant 30,45 et 60 minutes, les oxydes de tungstène inférieurs étant réduits dans un four à deux tubes à cinq zones aux régimes suivants : deuxième étape de la réduction : les températures dans les zones sont de 590-650- 690-690-650 C, le débit d'hydrogène est de 1,5 m3/h ; troisième étape de réduction : les températures dans les zones sont de 700-800-820-820- 630 C, le débit d'hydrogène varie de 0, 6 à 2 m3/h (RU 1540153 C, B 22 F 9/22, 20.12. 1995). Les défauts de ce procédé consistent dans sa complexité technologique et un grand temps de réalisation. <Desc/Clms Page number 2> On connaît un procédé de production à deux étapes de poudre de tungstène à grains fins, qui comprend une réduction de l'anhydride de tungstène avec de l'hydrogène à des températures de 500-800 C jusqu'à ce que la teneur en oxygène soit inférieure à 17 %, le broyage du produit obtenu et la réduction dans de l'hydrogène jusqu'à obtention de tungstène métallique (JP 59023805 A, B 22 F 9/22,07. 02.1984). Le défaut du procédé est lié, lui aussi, à un temps considérable pour sa réalisation, qui est conditionné par les basses températures utilisées lors de la réduction. Le procédé le plus proche de celui qu'on propose est la production d'une poudre de tungstène d'une granularité donnée, qui est basée sur un procédé à deux étapes de réduction d'oxydes de tungstène dans un four à hydrogène rotatif, et qui prévoit, lors de la première étape, une réduction d'anhydride de tungstène à des températures de 600-900 C pour former un oxyde inférieur, l'oxyde obtenu pour la réduction étant amené sous la forme de grains fins par un broyage et malaxage de celui-ci avec la poudre de tungstène métallique, la deuxième étape consistant en la réduction de l'oxyde préparé, à une température qu'on définit selon les nomogrammes, pour former une poudre de tungstène finie, et comportant aussi une réduction de contrôle de cet oxyde avant le malaxage, avec la définition analytique du rapport entre la température de la réduction du mélange et les dimensions des grains de tungstène qui se forment (RU 1835128 A3, B 22 F 9/22,10. 04.1994). Le défaut de ce procédé consiste dans son rendement insuffisant et dans les températures trop élevées lors de la deuxième étape de réduction ( > 900 C), qui est lié à l'utilisation du four à hydrogène de type rotatif. De plus, l'absence de variation de température du four par zones a un effet négatif sur la dispersion de la poudre de tungstène obtenue. Le but de l'invention est d'améliorer les caractéristiques technologiques et le rendement du procédé et d'assurer la possibilité <Desc/Clms Page number 3> d'obtenir des grains de poudre avec des dimensions dans des limites étroites déterminées. Pour atteindre cet objectif, on utilise une première méthode de production de poudre de tungstène d'une granularité donnée, basée sur un procédé à deux étapes de réduction d'oxydes de tungstène dans de l'hydrogène, qui prévoit une réduction, lors la première étape, d'anhydride de tungstène en un produit intermédiaire, le produit obtenu pour la réduction étant amené sous la forme de grains fins, et une réduction, lors de la deuxième étape, pour former une poudre de tungstène à grains fins, les deux étapes de réduction étant réalisées dans un four passant à moufle avec cinq zones thermiques : la première EMI3.1 étape de réduction étant réalisée à des températures de 500-700 C et se terminant par la formation de dioxyde de tungstène, la température dans les zones de la deuxième étape de réduction étant de 580 C 70 C, 700 C 70 C, 790 C 70 C, 830 C 70 C, 770 C 70 C. Il y a encore d'autres particularités importantes de l'invention, qui contribuent à la réalisation de l'objet formulé. La préparation de dioxyde de tungstène pour la réduction sous forme de grains fins peut se faire au moyen d'un broyage mécanique dans un broyeur à boulets. La préparation de dioxyde de tungstène pour la réduction sous forme de grains fins peut consister en la préparation d'une charge formée par un mélange du dioxyde de tungstène obtenu avec une poudre de tungstène métallique. Pour atteindre cet objectif on utilise également une deuxième méthode de production de poudre de tungstène d'une granularité donnée, basée sur un procédé à deux étapes de réduction d'oxydes de tungstène dans de l'hydrogène, qui prévoit une réduction, lors de la première étape, d'anhydride de tungstène en un produit intermédiaire, et <Desc/Clms Page number 4> la réduction de ce dernier, lors de la deuxième étape, pour former une poudre de tungstène, les deux étapes de réduction étant réalisées dans un four passant à moufle avec cinq zones thermiques : la première étape de la réduction est réalisée à des températures de 500-700 C et se termine par la formation de dioxyde de tungstène, tandis que pendant la deuxième étape de réduction on utilise, pour obtenir une poudre à grains moyens, les températures suivantes dans les zones du four : 6500C : t 50 C, 800 C 50 C. 850 C 50 C, 900 C 50 C, 800 C + 50 C. Pour atteindre cet objectif on utilise également une troisième méthode de production de poudre de tungstène d'une granularité donnée, basée sur un procédé à deux étapes de réduction d'oxydes de tungstène dans de l'hydrogène, qui prévoit une réduction, lors de la première étape, d'anhydride de tungstène en un produit intermédiaire, et la réduction ultérieure de celui-ci, lors de la deuxième étape, pour former une poudre de tungstène, les deux étapes de réduction étant réalisées dans un four passant à moufle avec cinq zones thermiques : la première étape de réduction est réalisée à des températures de 500-700 C et se termine par la formation de dioxyde de tungstène, tandis que pendant la deuxième étape de réduction on utilise, pour obtenir une poudre à grains grossiers, les températures suivantes dans les zones du four : 800 C 50 C, 900 C 50 C. 900 C 50 C, 920 C + 50 C. 880 C 50 C. Sur la figure on a représenté des courbes qui déterminent les températures sélectionnées dans les zones pendant la réduction de dioxyde de tungstène (deuxième étape) dans les cas de l'obtention de poudres de tungstène à grains grossiers (1), moyens (2) et fins (3). Dans le procédé proposé les poudres prévues sont obtenues par réduction à deux étapes d'anhydride de tungstène (trioxyde de tungstène) W03 dans une atmosphère (un courant) d'hydrogène sec à <Desc/Clms Page number 5> contre-courant, dans des fours passants (poussants) à moufle à résistances avec cinq zones thermiques réglables. L'anhydride de tungstène est une fine poudre de couleur jaune citron, qu'on obtient par déshydratation d'acide tungstique ou par EMI5.1 décomposition de paratungstate d'ammonium avec calcination, conformément aux réactions suivantes : HWO- W03 + H20 5 (NH4) 12W03 x 11 H20-12W03+ 1ONH3 + 16H2O La déshydratation de l'acide est réalisée à une température qui ne doit pas dépasser 400 C, et la calcination du paratungstate d'ammonium se fait à des températures de 500-600oC. La réaction résultante de la formation de tungstène à partir de son oxyde supérieur, avec réduction dans de l'hydrogène, peut être EMI5.2 représentée par l'équation suivante : W03 + 3H20 = W + 3H20 Toutefois, l'existence d'oxydes intermédiaires rend cette réaction plus complexe, et en réalité elle comprend plusieurs étapes. Ces étapes consistent en la formation d'oxydes intermédiaires à la suite de la réduction dans l'hydrogène et de leur interaction en phase solide, et parfois également de la réaction avec du tungstène métallique. La poudre de tungstène métallique obtenue par la réduction d'oxydes est constituée de grains non sphériques, dont la couleur grisnoir varie en fonction de la granularité. Les poudres fines se caractérisent par une couleur noire, les poudres grossières, par une couleur grise. Les dimensions des grains de la poudre de tungstène peuvent aller de quelques dixièmes de micron à des dizaines et même des centaines de microns. Dans le procédé de production proposé de la poudre de tungstène d'une granularité donnée la première étape consiste, dans tous les cas, <Desc/Clms Page number 6> en une réduction à des températures de 500-700 C. La première étape se termine par la formation de dioxyde de tungstène (WO,). Pendant la première étape de réduction le débit d'hydrogène est de 4-6 m3/h/moufle dans le cas où la charge d'anhydride de tungstène est de 2200-3400 g/nacelle et le temps de son passage par le moufle de 10-20 min/nacelle. Si on réalise la première méthode, le dioxyde de tungstène formé doit être amené pour la réduction sous la forme de grains fins. Cette préparation peut se faire par deux moyens. Premièrement, le dioxyde de tungstène peut être broyé mécaniquement dans un broyeur à boulets. Deuxièmement, on peut préparer une charge initiale à partir du dioxyde de tungstène et de poudre de tungstène métallique, dans une proportion fixée déterminée par voie expérimentale. Dans la seconde étape, qui consiste en la réduction du dioxyde de tungstène préparé, la température dans les zones du four est réglée à 580 C 70 C. 700 C 70 C, 790 C 70 C, 830 C 70 C, 770 C 70 C, avec une élévation progressive de la température d'une zone à l'autre. Le point de rosée de l'hydrogène sec doit être supérieur ou égal à - 45 C. Si la charge de dioxyde de tungstène WO est de 600-800 g/nacelle et son temps de passage par le moufle de 20-30 min/nacelle, le débit d'hydrogène sera de 8-15 m3/h/moufle. Pour obtenir des poudres avec des grains de > 2 u en moyenne, on utilise une charge de dioxyde de tungstène de 1200-2200 g/nacelle, un temps de passage de 20-30 min/nacelle, et un débit d'hydrogène de 8-12 m3/h/moufle. Ce procédé technologique, assurant un haut rendement, permet d'obtenir une poudre de tungstène de haute qualité, avec des grains de moins de 3 u. <Desc/Clms Page number 7> Si on réalise la deuxième forme de réalisation de l'invention, lorsqu'il faut obtenir des poudres de tungstène avec des grains moyens (3-6 ! J), le dioxyde de tungstène obtenu à la première étape de la réduction passe, lors de la deuxième étape, dans les zones du four sans aucune préparation spéciale. Dans ce cas la température des zones est un peu plus élevée, à savoir 650 C 50 C, 800 C 50 C, 850 C EMI7.1 50 C, 900 C + 50 C, 800 C 50 C. Le régime de la réduction pour la production de poudres moyennes lors de la deuxième étape est identique au régime susmentionné pour la production de poudres avec des dimensions de grains de > 2 u. Si l'on réalise la troisième forme de réalisation de l'invention, lorsqu'il faut obtenir des poudres avec des grains grossiers (plus de 6 u), la température de la réduction dans les zones du four est encore plus élevée : 800 C 50 C. 900 C 50 C, 900 C + 50 C. 920 C + 50 C. 880 C 50 C, et de plus on prévoit une élévation plus rapide de la température le long du four, une plus grande hauteur de la couche de dioxyde de tungstène, une vitesse plus faible du courant d'hydrogène et une humidité plus élevée. Le régime de la seconde étape de la réduction pour la production de poudres grossières est identique, lui aussi, au régime de la production de poudres avec des grains de > 2 en moyenne.
Claims (5)
- EMI8.1REVENDICATIONS REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'une poudre de tungstène de granularité donnée, basé sur un procédé à deux étapes de réduction d'oxydes de tungstène dans une atmosphère d'hydrogène et comportant, lors de la première étape, une réduction d'anhydride de tungstène avec formation d'un produit intermédiaire et la préparation dudit produit pour la réduction sous la forme de grains fins, et sa réduction, lors de la deuxième étape, pour former une poudre de tungstène à grains fins, le procédé étant caractérisé en ce que les deux étapes de la réduction sont réalisées dans un four passant à moufle avec cinq zones thermiques, la première étape de la réduction étant réalisée à des températures de 500-700 C et se terminant par la formation de dioxyde de tungstène,et la deuxième étape de la réduction étant réalisée à une température dans les zones du four de 580 C 70 C. 700 C 70 C. 790 C 70 C. 830 C 70 C. 770 C 70 C.
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la préparation du dioxyde de tungstène pour la réduction sous forme de grains fins se fait par broyage mécanique dans un broyeur à boulets.
- 3. Procédé suivant la revendicantion 1, caractérisé en ce que la préparation du dioxyde de tungstène pour la réduction sous forme de grains fins se fait par mélange du dioxyde de tungstène obtenu avec une poudre de tungstène métallique.
- 4. Procédé de production d'une poudre de tungstène de granularité donnée, basé sur un procédé à deux étapes de réduction d'oxydes de tungstène dans une atmosphère d'hydrogène et comprenant, lors de la première étape, la réduction d'anhydride de tungstène avec formation d'un produit intermédiaire, et la réduction de ce dernier, lors de la deuxième étape, pour former une poudre de <Desc/Clms Page number 9> tungstène, ledit procédé étant caractérisé en ce que les deux étapes de la réduction sont réalisées dans un four passant à moufle avec cinq zones thermiques, la première étape de la réduction étant réalisée à des températures de 500-700 C et se terminant par la formation de dioxyde de tungstène, la deuxième étape de la réduction, qui se termine par la formation d'une poudre de tungstène à grains moyens,étant réalisée à une température dans les zones du four de 650 C 50 C, 800 C 50 C, 8500C 50 C, 900 C 50 C, 800 C 50 C.
- 5. Procédé de production d'une poudre de tungstène de granularité donnée, basé sur un procédé à deux étapes de réduction d'oxydes de tungstène dans une atmosphère d'hydrogène et comportant, lors de la première étape, la réduction d'anhydride de tungstène avec formation d'un produit intermédiaire, et sa réduction, lors de la deuxième étape, pour former une poudre de tungstène, ledit procédé étant caractérisé en ce que les deux étapes de la réduction sont réalisées dans un four passant à moufle avec cinq zones thermiques, la première étape de la réduction étant réalisée à une température de 500-700 C et se terminant par la formation de dioxyde de tungstène, et la deuxième étape de la réduction, qui se termine par la formation d'une poudre de tungstène à grains grossiers,étant réalisée à une température dans les zones du four de 800 C + 50 C. 900 C 50 C. 900 C + 50 C, 920 C 50 C, 8800C 50 C.
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