BE1019014A3 - Procede pour blanchir de l'hydrogenosulfate de sodium. - Google Patents
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Abstract
Le procédé pour blanchir de l'hydrogénosulfate de sodium préparé en continu qui se forme dans un réacteur à circulation dans la masse fondue d'hydrogénosulfate de sodium lors de la réaction de chlorure de sodium et d'acide sulfurique concentré, l'acide chlorhydrique engendré et les gaz de chauffe générés par un brûleur à immersion étant soutirés à différents endroits et des cristaux d'ensemencement étant ajoutés pour la conversion rapide des phases métastables formées dans un premier temps, consiste en ce qu'on ajoute comme cristaux d'ensemencement de 0,01 à 0,05% en poids d'oxyde d'aluminium et/ou de 0,5 à 1,5% en poids de magnésium et/ou de sulfate de magnésium ainsi qu'en plus, le cas échéant, du sulfate de calcium.
Description
« Procédé pour blanchir de rhvdroqénosulfate de sodium » L’objet de la présente invention est un procédé pour blanchir de l’hydrogénosulfate de sodium préparé en continu qui se forme dans un réacteur à circulation dans la masse fondue d’hydrogénosullfate de sodium lors de la réaction de chlorure de sodium et d’acide sulfurique concentré, l’acide chlorhydrique engendré et les gaz de chauffe générés par un brûleur à immersion étant soutirés à différents endroits et des cristaux d’ensemencement étant ajoutés pour la conversion rapide des phases métastables formées dans un premier temps.
Un tel procédé est appliqué depuis de nombreuses années dans une installation de Hoechst AG. L’installation correspond à DE-C-2810693. Le procédé correspond à l’exemple 5 de DE-C-2619811. Dans la pratique, on ajoute ainsi à la masse fondue d’hydrogénosulfate de sodium s’écoulant du réacteur du calcium de sulfate en quantités allant jusqu’à 2,5 % en poids.
Le produit ainsi obtenu présente une qualité impeccable et est également commercialisé dans cette qualité depuis des années. La préparation et la commercialisation de cet hydrogénosulfate de sodium sont effectuées entre-temps par le demandeur.
En principe, ce produit peut aussi être utilisé dans l’industrie des produits alimentaires. Le fait que ce produit présente une touche de jaune est toutefois considéré comme gênant.
Des analyses approfondies du demandeur ont montré que cette couleur jaune est à attribuer à des traces de sels ferreux de l’ordre de 50 à 200 ppm.
Toutes les tentatives pour éliminer cette coloration par l’ajout de moyens d’oxydation et des moyens de réduction ou de complexation ont échoué. La teinte de la couleur jaune peut être quelque peu modifiée par de tels ajouts mais cette teinte ne peut toutefois pas être éliminée.
D’autres analyses approfondies ont maintenant abouti au résultat surprenant que selon le procédé mentionné ci-dessus, de l’hydrogénosulfate de sodium préparé en continu peut être blanchi quand on ajoute comme cristaux d’ensemencement de 0,01 à 0,05 % en poids d’oxyde d’aluminium et/ou de 0,5 à 1,5% en poids d’oxyde de magnésium et/ou de sulfate dé magnésium ainsi qu’en plus, le cas échéant, du sulfate de calcium.
Il est en fait mentionné dans DE 26 19 811 qu’on peut aussi utiliser comme cristaux d’ensemencement de 0,1 à 5 % en poids de sulfate de magnésium. Mais on n’a apparemment pas observé à l’époque qu’avec seulement de 0,5 à 1,5 % en poids de sulfate de magnésium ou en ajoutant du sulfate de calcium, il se forme un produit qui ne présente plus cette couleur jaune indésirable.
On a en outre constaté qu’on arrive à des résultats semblables quand on utilise comme cristaux d’ensemencement de 0,01 à 0,05 % en poids d’oxyde d’aluminium et / ou de 0,5 à 1,5 % en poids d’oxyde de magnésium. Dans ces cas également, on peut encore, le cas échéant, utiliser en plus du sulfate de calcium.
Ces résultats ont tout d’abord été tout à fait surprenants et peuvent peut-être être expliqués a posteriori par le fait que les cristaux d’ensemencement utilisés conformément à l’invention sont en mesure d’insérer de préférence dans un réseau cristallin les impuretés présentes uniquement sous forme de traces à l’aide de sels ferreux de sorte que la majeure partie de l’hydrogénosulfate de sodium préparé a un aspect pratiquement incolore. Le sulfate de calcium utilisé jusqu’ici à l’échelle technique n’est apparemment pas en mesure de faire cela, mais sa présence ne perturbe pas non plus le blanchiment conforme à l’invention grâce à l’oxyde d’aluminium, à l’oxyde de magnésium ou au sulfate de magnésium.
Le procédé conforme à l’invention est expliqué de manière plus détaillée dans les exemples qui suivent.
Exemple 1 (état de la technique) ,
Dans un réacteur de circulation maçonné qui est chauffé directement par un brûleur immergé, on a introduit par heure 1770 litres d’acide sulfurique technique (d=1,84) et 1933 kg de sel raffiné dans de l’hydrogénosulfate de sodium fondu. La température de la masse fondue d’hydrogénosulfate de sodium a été maintenue à 260 °C par la combustion de 300 m3/h d’hydrogène et 1000 m3/h d’air dans le brûleur immergé. On a ajouté à la masse fondue soutirée du réacteur vers l’installation de pompage de la tour de pulvérisation 1 kg de sulfate de calcium après addition de 100 l/h d’eau. Il s’est formé l’hydrogénosulfate de sodium connu jusqu’ici qui est toutefois coloré en jaune.
Exemple 2 À la place de 1 kg de sulfate de calcium, on a ajouté 1 kg de AI2O3 (0,025 % de Al par rapport au NaHS04). Dans la tour de pulvérisation, la masse fondue est pulvérisée par injection d’air en gouttes qui se solidifient ensuite en perles pratiquement blanches. Exemple 3
On a travaillé comme dans l’exemple 1, à l’exception du fait qu’au lieu de 1 kg de sulfate de calcium, on a ajouté 20 kg de sulfate de magnésium anhydre (ce qui correspond à 0,2 % de magnésium par rapport à l’hydrogénosulfate de sodium). Il s’est à nouveau formé des perles pratiquement blanches.
Exemple 4
On a répété l’exemple 3 mais on a toutefois ajouté à la place de 20 kg de sulfate de magnésium anhydre la même quantité d’oxyde de magnésium. On a de nouveau obtenu des perles pratiquement blanches.
Les produits des exemples 2 à 4 satisfont aux exigences de pureté à l’égard de l’hydrogénosulfate de sodium comme additif pour les denrées alimentaires. Ils sont plus acceptables pour le consommateur dans l’industrie alimentaire en raison du blanchiment atteint.
Claims (2)
1. Procédé pour blanchir de l’hydrogénosulfate de sodium préparé en continu, qui se forme dans un réacteur à circulation dans la masse fondue d’hydrogénosullfate de sodium lors de la réaction de chlorure de sodium et d’acide sulfurique concentré, l’acide chlorhydrique engendré et les gaz de chauffe générés par un brûleur à immersion étant soutirés à différents endroits et des cristaux d’ensemencement étant ajoutés pour la conversion rapide des phases métastables formées dans un premier temps, caractérisé en ce qu’on ajoute comme cristaux d’ensemencement de 0,01 à 0,05 % en poids d’oxyde d’aluminium et/ou de 0,5 à 1,5% en poids d’oxyde de magnésium et/ou de sulfate de magnésium ainsi qu’en plus, le cas échéant, du sulfate de calcium.
2. Procédé selon ka revendication 1, caractérisé en ce qu’on ajoute de 0,5 à 1,5 % en poids de sulfate de magnésium.
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| US2861868A (en) * | 1956-10-18 | 1958-11-25 | Monsanto Chemicals | Method of producing substantially white, globular sodium bisulfate |
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|---|---|---|---|---|
| US2893836A (en) * | 1954-12-06 | 1959-07-07 | Monsanto Chemicals | Process for producing substantially white sodium bisulfate |
| US2861868A (en) * | 1956-10-18 | 1958-11-25 | Monsanto Chemicals | Method of producing substantially white, globular sodium bisulfate |
| US3690825A (en) * | 1970-10-30 | 1972-09-12 | Du Pont | Process for the preparation of globular sodium bisulfate |
| DE2619811B1 (de) * | 1976-05-05 | 1977-09-15 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von natriumbisulfat |
| DE2810693A1 (de) * | 1978-03-11 | 1979-09-13 | Hoechst Ag | Verfahren zur gewinnung von natriumbisulfat |
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