BE1027332A1 - Matériau de nylon renforcé ignifuge sans halogène et procédé de préparation et applications - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un matériau de nylon renforcé ignifuge sans halogène et son procédé de préparation et applications. Le procédé de préparation comprend : mélanger une partie du retardateur de flamme avec l'agent de ténacité et granuler, puis mélanger les granules obtenus avec le nylon, le reste du retardateur de flamme, le lubrifiant et l'antioxydant et granuler pour obtenir un matériau composite de nylon renforcé ignifuge sans halogène. Pour la granulation à la première étape, le retardateur de flamme utilisé représente 50-80% ; le procédé peut améliorer le rendement du retardateur de flamme, et le matériau composite de nylon obtenu présente une meilleure propriété de retardation de flamme, une meilleure résistance aux chocs et une meilleure résistance à la traction.
Description
Matériau de nylon renforcé ignifuge sans halogène et procédé de préparation et applications
DOMAINE TECHNIQUE La présente invention concerne le domaine de technologie de préparation de matériaux composites de nylon, en particulier un matériau de nylon renforcé ignifuge sans halogène et son procédé de préparation et applications.
CONTEXTE TECHNIQUE Les informations sur la partie de contexte technique ne sont données que pour mieux comprendre le contexte général de la présente invention et ne doivent pas nécessairement être considérées comme une reconnaissance ou une suggestion sous quelconque forme signifiant que ces informations font partie de l’art existant déjà connu par l’homme de l’art.
Lenylon est un matériau plastique technique avec une plage d'applications la plus large et la plus nombreuse de type. Il présente des bonnes propriétés mécaniques, une résistance à la chaleur, une résistance à l'abrasion, une résistance aux solvants chimiques, une propriété d’autolubrification et une propriété de retardation de flamme. De plus, il présente une bonne usinabilité et peut être usiné de manière d’intégration en pièces à structure complexe et largement utilisées dans divers domaines. Cependant, le nylon présente des inconvénients tels qu'une forte hygroscopicité, une faible résistance aux chocs à basse température et dans environnements secs, ce qui limitent la plage d'applications des matériaux de nylon.
Une polyoléfine ou un élastomère de polyoléfine peut être utilisé comme agent de ténacité du nylon, qui peut être mélangé avec du nylon pour considérablement résoudre les inconvénients du nylon, tels qu'une forte hygroscopicité et une faible résistance aux chocs à basse température. Pour améliorer la compatibilité entre un nylon polaire et un agent de ténacité non polaire, lorsque la polyoléfine ou l’élastomère de polyoléfine est utilisé comme agent de ténacité du nylon, il est nécessaire de greffer et modifier la polyoléfine ou l’élastomère de polyoléfine avec un monomère polaire (par exemple BE2020/5714 anhydride maléique), c'est-à-dire une polyoléfine ou un élastomère de polyoléfine greffé à l'anhydride maléique. Lincorporation de polyoléfine ou d'élastomère de polyoléfine peut améliorer considérablement la résistance aux chocs à basse température du nylon, mais réduire considérablement la propriété de retardation de flamme du matériau. C’est parce que l'indice d'oxygène (LOI) du polyéthylène est de 17, le degré de retardation de flamme de UL94 est de HB, l'indice d'oxygène du nylon pur est de 30 et le degré de retardation de flamme de UL94 est de V2, par conséquence, le degré de retardation de flamme du nylon renforcé est inférieur à V2, ce qui est difficile à répond aux exigences sur la propriété de retardation de flamme de VO pour de nombreuses applications. L’incorporation du retardateur de flamme permet d’améliorer la propriété de retardation de flamme du nylon, et le retardateur de flamme halogènes traditionnels sont progressivement remplacés par ceux sans halogène avec plus d'attention aux problèmes de sécurité et d'environnement.
Le document CN 1854191A (Alliage de nylon 6 et de nylon 66 renforcés ignifuges sans halogène ) décrit un alliage de nylon 6 et de nylon 66 renforcés ignifuges sans halogène et son procédé de préparation, le procédé consistant à mélanger 30-65 parts de nylon 6, 1-20 parts d’agent de ténacité, 0,1-15 parts de retardateur de flamme À, 0,1-15 parts de retardateur de flamme B, 0,1-2 parts d'agent d’incarbonization, 0,1-1 part d'antioxydant, 0,1-1 part d'agent anti-ultraviolet dans un mélangeur à grande vitesse pendant 2-5 minutes, puis extruder et granuler à 180-260 °C et à une vitesse de vis de 180-600 tr / min pour obtenir l'alliage avec une résistance aux chocs de 140-150 J / m et un degré de retardation de flamme de VO.
Le document CN 101074316A (Procédé de préparation d’une matière mère de nylon modifié composite extra-résistant et ignifuge) décrit un procédé de préparation d’une matière mère de nylon modifié composite extra-résistant et ignifuge, qui consiste à mélanger 1-5 parts de nylon, 70-80 parts d’agent de ténacité compatible, 20-30 parts d’agent de ténacité, 70-135 parts de retardateur de flamme, 1-3 parts d'antioxydant et 0,5-1,5 parts d’agent de dispersion, puis extruder et granuler à 140-220 °C et à une vitesse de vis de 30 tr / min pour obtenir ladite matière mère avec un degré de retardation BE2020/5714 de flamme de VO.
Le document CN 107129679A (Tuyau ondulé en nylon ignifuge modifié renforcé) décrit un tuyau ondulé en nylon ignifuge modifié et renforcé et son procédé de preparation, le procédé de préparation consistant à mélanger 100 parts de nylon, 5-10 parts d’agent de ténacité, 10-20 parts de retardateur de flamme et 5-15 parts d'additifs, puis extruder dans un équipement spécial à haute température pour obtenir ledit tuyau ondulé avec un degré de retardation de flamme de V2. On peut voir d'après les brevets existants sur la préparation de matériaux composites de nylon renforcés ignifuges que les inventeurs ont mise en œuvre réalisé les préparations en mélangeant le nylon, l’agent de ténacité, le retardateur de flamme et des d'additifs en une étape, puis extrudant et granulant.
Il existe de nombreux inconvénients : 1), En raison que l'agent de ténacité est plus combustible que le nylon, pour le matériau obtenu par un mélange en une étape et une granulation, le retardateur de flamme est dispersé dans tout le matériau et la phase de nylon et la phase d’agent de ténacité sont sous la même protection du retardateur de flamme, lorsque le matériau s'enflamme, l'agent de ténacité est sous une protection insuffisante du retardateur de flamme et plus combustible que le nylon, par conséquence, les matériaux composites ainsi obtenus présentent une mauvaise propriété de retardation de flamme, et pour améliorer le degré de retardation de flamme, il est nécessaire d’augmenter le teneur du retardateur de flamme, ce qui réduira des propriétés mécaniques ; 2), en raison que la viscosité de la phase d'agent de ténacité à l'état fondu est supérieure à la phase de nylon, il est difficile pour un grand volume du retardateur de flamme d’entrer dans la phase d'agent de ténacité à haute viscosité pendant l’extrusion, ce qui rend le retardateur de flamme plus dispersé dans la phase de nylon à faible viscosité, de plus, le degré de retardation de flamme de la phase de nylon est supérieur à celui de la phase d'agent de ténacité, la phase d'agent de ténacité plus combustible a une concentration de retardateur de flamme plus inférieure à celle de la phase de nylon moins combustible, par conséquent, pour les matériaux composites ainsi préparés, il est difficile à assurer une distribution raisonnable de concentration de retardateur de flamme dans la phase de nylon et la phase d'agent de ténacité, ce qui rend le rendement du carburant faible.
BE2020/5714 DESCRIPTION DE L’INVENTION Pour résoudre les problèmes ci-dessus dans les techniques existantes, la présente invention a pour but de fournir un matériau de nylon renforcé ignifuge sans halogène et son procédé de préparation et applications.
Pour résoudre les problèmes ci-dessus, la solution technique selon la présente invention est comme suivante : Un procédé de préparation d'un nylon renforcé ignifuge sans halogène, comprenant : mélanger une partie du retardateur de flamme avec l'agent de ténacité et granuler pour bien mélanger le retardateur de flamme dans la phase d'agent de ténacité, puis mélanger les granules obtenus avec le nylon, le reste du retardateur de flamme, le lubrifiant et l'antioxydant pour bien disperser le retardateur de flamme sur la surface des particules d’agent de ténacité et dans la phase de nylon, afin de distribuer de manière raisonnable du retardateur de flamme dans le matériau, et granuler pour obtenir un matériau composite de nylon renforcé ignifuge sans halogène.
Le procédé de préparation selon la présente invention est effectué en deux étapes, la première étape consiste à mélanger d’abord une partie du retardateur de flamme avec l'agent de ténacité et granuler pour bien pré-mélanger le retardateur de flamme dans la phase d'agent de ténacité, afin que l'agent de ténacité puisse être protégé par un volume approprié du retardateur de flamme, la deuxième étape consiste à mélanger les granules obtenus avec le reste du retardateur de flamme, afin que la surface des granules obtenues soit recouverts de nouveau du retardateur de flamme et que l'agent de ténacité soit davantage protégé par le retardateur de flamme, et que la concentration du retardateur de flamme puisse être distribuée de manière raisonnable dans la phase de nylon, ce qui permet améliorer en fin la propriété de retardation de flamme du matériau composite ; à premier étape, mélanger et disperser respectivement le retardateur de flamme et l'agent de ténacité pour mélanger et disperser le retardateur de flamme et l'agent de ténacité l’un et l’autre et fournir une protection anti-flamme dans la phase l'agent de ténacité , puis mélanger les granules obtenus avec le reste du retardateur de flamme, BE2020/5714 afin que la surface des granules obtenues soit recouverts du retardateur de flamme et que le retardateur de flamme soit dispersé de manière homogène dans la phase de nylon, ce qui permet d’optimiser de manière raisonnable la concentration du retardateur de 5 flamme dans l’ensemble du matériau composite, distribuer plus raisonnable le concentration du retardateur de flamme dans la phase de nylon, dans la phase et à la surface de l’agent de ténacité et améliorer le rendement du retardateur de flamme.
Dans certains exemples de réalisation, pour la granulation à la première étape, le retardateur de flamme utilisé représente 50-80% en poids du retardateur de flamme, et 50-60% de préférence.
Dans la présente invention, la proportion en poids du retardateur de flamme utilisé dans la première et la deuxième étapes du procédé en deux étapes est obtenu par des études, afin de distribuer plus raisonnable le retardateur de flamme et améliorer le rendement du retardateur de flamme.
Dans certains exemples de réalisation, la proportion en poids de chaque matière première est : 5-84,85 parts de nylon, 5-20 parts d’agent de ténacité, 10-60 parts de retardateur de flamme, 0,1-3 parts de lubrifiant et 0,1-2 part d'antioxydant.
De préférence, 39-68 parts de nylon, 5-20 parts d’agent de ténacité, 10-60 parts de retardateur de flamme, 0,5-3 parts de lubrifiant et 0,5-2 part d'antioxydant.
Par rapport à la composition existante, la composition, les proportions des composants et le procédé de préparation selon la présente invention sont différents, chaque composant étant pleinement utilisé.
Dans certains exemples de réalisation, la granulation à la première étape consiste à mélanger, extruder, tirer, refroidir, sécher et couper pour obtenir des granules.
De préférence, la durée de mélange est de 25-35 min, la température d'extrusion est de 110- 150°C, la vitesse de rotation de la vis principale est de 10-100 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation est de 10-70 tr / min.
Dans certains exemples de réalisation, la granulation à la deuxième étape consiste à mélanger, extruder, tirer, refroidir, sécher et couper.
De préférence, la durée de mélange est de 25-35min, la température d'extrusion est de 220-380 ° C, la vitesse de rotation de la vis principale est de 10-600 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation est de 10-70 tr / min. PEÉDEO BTE Dans certains exemples de réalisation, le nylon est l'un sélectionné parmi le nylon 6, le nylon 66, le nylon 46, le nylon 610, le nylon 612, le nylon 9, le nylon 11, le nylon 12, le nylon 1010, le nylon 1012, le nylon 1212 ou leurs mélanges.
Dans certains exemples de réalisation, l'agent de ténacité est l’un sélectionné parmi le polyoléfine greffé à l'anhydride maléique, tel que le polyéthylène à basse densité greffé d'anhydride maléique (LDPE), le polyéthylène à haute densité greffé d'anhydride maléique (HDPE), le polyéthylène linéaire à basse densité greffé d'anhydride maléique (LLDPE), le polypropylène greffé d'anhydride d'acide (PP), le copolymère éthylène/propylène greffé d'anhydride maléique (EPR), le copolymère éthylène/octène greffé d'anhydride maléique (POE) et le caoutchouc éthylène propylène greffé d'anhydride maléique (EPDM) ou leurs mélanges.
Dans certains exemples de réalisation, le retardateur de flamme est l’un sélectionné parmi l'hydroxyde de magnésium (Mg (OH)), l'hydroxyde d'aluminium (AI (OH)3), le trioxyde d'antimoine (Sb203), le borate de zinc (ZnB407), le phosphore rouge, le phosphore rouge enrobé, le phosphore rouge microcapsulé, le cyanurate de mélamine (MCA), le polyphosphate de mélamine (MPP), le pyrophosphate de mélamine (MP), le polyphosphate d'ammonium (APP), le pentaérythritol, le diméthylphosphinate d'aluminium, le diéthylphosphinate d'aluminium, le dipropylphosphinate d'aluminium, le dibutylphosphinate d'aluminium, le diphénylphosphinate d'aluminium ou leurs mélanges.
Dans certains exemples de réalisation, le lubrifiant est l’un sélectionné parmi la cire de polyéthylène, la paraffine microcristalline, la paraffine liquide, la paraffine solide, la paraffine chlorée, la cire de polyéthylène oxydée, l'huile de silicone, l'acide stéarique, le stéarate de butyle, le stéarate de calcium, le stéarate de zinc, l'amide d'acide oléique, l'éthylidène bisstéaramide, l'érucamide et le trihydroxystéarate de glycéryle ou leurs mélanges.
Dans certains exemples de réalisation, l'antioxydant est l’un sélectionné parmi [tétras (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphényl) propionique] pentaérythritol ester (l’antioxydant 1010), 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy) acrylate d'octadécyle (l’antioxydant 1076), N,
N'-bis- (3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphényl) propionyl) hexaméthylène diamine PEÉDEO BTE (l’antioxydant 1098), 2,6-di-tert-butyl-4-méthylphénol (l’antioxydant 264), 2,4,6-tri- tert-butylphénol (l'antioxydant 246) et (2,4-di-tert-butylphényl) triester de phosphite (l'antioxydant 168) ou leurs mélanges. Un matériau composite est obtenu par le procédé de préparation ci-dessus. Le matériau composite de nylon ci-dessus est utilisé dans les domaines tels que les automobiles, les appareils électroniques, les machines, les transports ferroviaires, les équipements sportifs, etc. Le matériau composite obtenu selon la présente invention présente les avantages tels que respect de l'environnement, une bonne propriété de retardation de flamme et une haute ténacité. La présente invention présente les effets bénéfiques suivants : l'effet bénéfique de la présente invention consiste à préparer un nylon renforcé ignifuge en utilisant un procédé en deux étapes, ce qui permet de réaliser une distribution raisonnable du retardateur de flamme dans la phase de nylon et la phase d'agent de ténacité, la phase d'agent de ténacité plus combustible ayant une concentration de retardateur de flamme plus supérieure et la phase de nylon moins combustible ayant une concentration de retardateur de flamme relative inférieur, améliorant ainsi le rendement du retardateur de flamme.
L'invention résout le problème de faible rendement du retardateur de flamme existant via un procédé simple et efficace, et présente de meilleures perspectives de développement et un coût inférieur par rapport à l’utilisation de retardateurs de flamme existants à haut rendement pour améliorer l'effet de retardation de flamme.
Le nylon renforcé ignifuge sans halogène préparé selon la présente invention présente une meilleure propriété de retardation de flamme, une meilleure résistance aux chocs et une meilleure résistance à la traction, avec un degré de retardation de flamme de V2, une résistance aux chocs à l’entaillée Charpy de 6,8-7,3 kJ / m2 et une résistance à la traction améliorée, ce qui améliore ses performances d'application et élargit sa plage — d'applications.
MODES DE RÉALISATION II est à noter que la description détaillée ci-dessous n’est qu’illustrative pour mieux comprendre la présente invention. II est à noter que, sauf indication contraire, tous les termes techniques et scientifiques utilisés dans la présente invention ont la même signification que ceux bien connus de l’homme de l’art. II est à noter que les termes utilisés ici a pour but de décrire des modes de réalisation, au lieu de limiter la mode de réalisation illustratif selon la présente demande. Sauf indication contraire, la forme singulière inclut celle plurielle, en outre, les mots utilisés ici «comprendre » et / ou « inclure », indiquent la présence de la caractéristique, l’étape, le travail, le dispositif, le composant et / ou la combinaison de ceux-ci. La présente invention peut être décrite en plus détaillé ci-après via les exemples. Exemple 1 Peser le nylon 6, le POE greffé d'anhydride maléique, l’hydroxyde de magnésium, le stéarate de calcium et l’antioxydant 1098 en fonctions de parts en poids correspondants, soit 39 parts de nylon, 10 parts de POE greffé d’anhydride maléique, 50 parts d'hydroxyde de magnésium, 0,5 parts de stéarate de calcium et 0,5 parts d'antioxydant
1098. Mélanger le POE greffé d'anhydride maléique et 50% (parts en poids, les mêmes ci-après) de hydroxyde de magnésium dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes, puis transférer le mélange vers la trémie d'une extrudeuse et extruder dans les conditions suivantes : la température de 120 °C -140 °C, la vitesse de rotation de la vis principale de 70 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation de 40 tr / min, puis tirer, refroidir, sécher et couper le produit extrudé pour obtenir des granules ; mélanger les granules ci-dessus, le nylon 6, le stéarate de calcium et l’antioxydant 1098 dans le mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes, puis transférer le mélange vers la trémie de l’extrudeuse et extruder dans les conditions suivantes : la température de 200 °C-230 °C, la vitesse de rotation de la vis principale de 100 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation de 50 tr / min, puis tirer, refroidir, sécher et couper le produit extrudé pour obtenir un matériau composite de nylon renforcé ignifuge sans halogène. BE2020/5714 Exemple 2 Similaire à l'exemple 1, la différence consiste à ce que, mélanger le POE greffé d'anhydride maléique et 60% (parts en poids, les mêmes ci-après) d’hydroxyde de magnésium dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes.
Exemple 3 Similaire à l'exemple 2, la différence consiste à ce que, mélanger le POE greffé d'anhydride maléique et 70% (parts en poids, les mêmes ci-après) d’hydroxyde de magnésium dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes.
Exemple 4 Similaire à l'exemple 2, la différence consiste à ce que, mélanger le POE greffé d'anhydride maléique et 80% (parts en poids, les mêmes ci-après) d’hydroxyde de magnésium dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes. Exemple de comparaison 1 Peser Nylon 6 (Xinhui Meida, M52800, le même ci-après), le POE greffé d'anhydride maléique (Kehua Saibang Nouveaux Matériaux SA de Shandong, KE1, le même ci- après), le hydroxyde de magnésium comme retardateur de flamme (Baodi Société de l’Industrie Chimique de Shanghai, le même ci-après), le stéarate de calcium comme lubrifiant (Kaixiang Société de l’Industrie Chimique, le même ci-après) et l’antioxydant 1098 (BASF, le même ci-après) en fonctions de parts en poids correspondants, soit 29 parts de nylon, 10 parts de POE greffé d'anhydride maléique, 60 parts de hydroxyde de magnésium, 0,5 part de stéarate de calcium et 0,5 part d'antioxydant 1098, mélanger les composants ci-dessus dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes, puis transférer le mélange vers la trémie d'une extrudeuse et extruder dans les conditions suivantes : la température de 200 °C-230 °C, la vitesse de rotation de la vis principale de 100 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation de 50 tr / min, puis tirer, refroidir, sécher et couper le produit extrudé pour obtenir un matériau composite de nylon renforcé ignifuge sans halogène.
Les performances des matériaux composites de nylon renforcés ignifuges dans les BE2020/5714 exemples 1 à 4 et l’exemple de comparaison 1 sont présentées dans le tableau 1 : Tableau 1 Performances des matériaux composites Retardateur | Retardateur | Procédé de | Résistance | Résistance | Degré de de flamme | de flamme | préparation à la aux chocs | retardation utilisé en traction en à de flamme parts MPa l’entaillée /UL94 Charpy en kJ/m? Exemple de | Hydroxyde Procédé en 50,4 3,2 vo comparaison de une étape 1 magnésium Exemple 1 | Hydroxyde 50 Procédé en 56,2 V2 de deux etapes magnesium : mélanger d’abord 50% de retardateur de flamme Exemple 2 | Hydroxyde 50 Procédé en 55,9 7,1 Vl de deux étapes magnésium : mélanger d’abord 60% de retardateur de flamme Exemple 3 | Hydroxyde 50 Procédé en 57,3 vo de deux étapes magnésium : mélanger d’abord 70% de retardateur de flamme Exemple 4 | Hydroxyde 50 Procédé en 56,5 7,3 vo de deux étapes magnésium : mélanger d’abord 80% de retardateur de flamme En comparant les exemples 1 à 4 et l’exemple de comparaison 1, on peut voir que pour le matériau composite de nylon 6 renforcé ignifuge préparé selon le procédé en une étape dans lequel 60 parts de retardateur de flamme sont ajoutés, le degré de retardation de flamme est de VO, la résistance à la traction est de 50 MPa et la résistance aux chocs est de 3.2 kJ/m2. Pour préparer le matériau composite selon le procédé en deux étapes, l’addition de 50 parts de retardateur de flamme permet d’obtenir un degré de retardation de flamme de VO si le retardateur de flamme est distribué de manière raisonnable dans la phase de nylon et la phase d'agent de ténacité (par exemple le teneur de retardateur de flamme dans la phase d'agent de ténacité est de 70%), de plus, en raison de réduction du volume du retardateur de flamme utilisé, les propriétés mécaniques du matériau composite sont meilleures que celles du procédé en une étape, la résistance à la traction est supérieure à 55 MPa et la résistance aux chocs est supérieure à 6,8 kJ / m2. Exemple 5 Peser le nylon 6, le POE greffé d'anhydride maléique, le diéthylphosphinate d'aluminium, le cyanurate de mélamine, le stéarate de calcium et l’antioxydant 1098 en fonctions de parts en poids correspondants, soit 68 parts de nylon, 10 parts de POE greffé d’anhydride maléique, 14 parts de diéthylphosphinate d'aluminium, 7 parts de cyanurate de mélamine, 0,5 parts de stéarate de calcium et 0,5 parts d'antioxydant 1098.
Mélanger le POE greffé d'anhydride maléique et 50% (parts en poids, les mêmes ci- BE2020/5714 après) de retardateur de flamme composite (diéthylphosphinate d'aluminium et cyanurate de mélamine) dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes, puis transférer le mélange vers la trémie d'une extrudeuse et extruder dans les conditions suivantes : la température de 120 °C -140 °C, la vitesse de rotation de la vis principale de 70 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation de 40 tr / min, puis tirer, refroidir, sécher et couper le produit extrudé pour obtenir des granules ; mélanger les granules ci-dessus, le nylon 6, le stéarate de calcium et l’antioxydant 1098 dans le mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes, puis transférer le mélange vers la trémie de l’extrudeuse et extruder dans les conditions suivantes : la température de 200 °C -230 °C, la vitesse de rotation de la vis principale de 100 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation de 50 tr / min, puis tirer, refroidir, sécher et couper le produit extrudé pour obtenir un matériau composite de nylon renforcé ignifuge sans halogène.
Exemple 6 Similaire à l'exemple 7, la différence consiste à ce que, mélanger le POE greffé d'anhydride maléique et 60% de retardateur de flamme composite dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes. Exemple 7 Similaire à l'exemple 7, la différence consiste à ce que, mélanger le POE greffé d'anhydride maléique et 70% de retardateur de flamme composite dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes. Exemple 8 Similaire à l'exemple 7, la différence consiste à ce que, mélanger le POE greffé d'anhydride maléique et 80% de retardateur de flamme composite dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes. Exemple de comparaison 2 Peser Nylon 6, le POE greffé d'anhydride maléique, le diéthylphosphinate d'aluminium comme retardateur de flamme (Opry de Qingdao, le même ci-après), le cyanurate de mélamine comme retardateur de flamme (Institut de Chimie Fine du Sichuan, le même BE2020/9714 ci-après), le stéarate de calcium et l’antioxydant 1098 en fonctions de parts en poids correspondants, soit 59 parts de nylon, 10 parts de POE greffé d'anhydride maléique, 20 parts de diéthylphosphinate d'aluminium, 10 parts de cyanurate de mélamine, 0,5 part de stéarate de calcium et 0,5 part d'antioxydant 1098, mélanger les dans un mélangeur à grande vitesse pendant 30 minutes, puis transférer le mélange vers la trémie d'une extrudeuse et extruder dans les conditions suivantes : la température de 200°C-230°C, la vitesse de rotation de la vis principale de 100 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation de 50 tr / min, puis tirer, refroidir, sécher et couper le produit extrudé pour obtenir un matériau composite de nylon renforcé ignifuge sans halogène.
Les performances des matériaux composites de nylon renforcé ignifuge composés d'azote et de phosphore dans les exemples 5 à 8 et l’exemple de comparaison 2 sont présentées dans le tableau 2 : Tableau 2 Performances des matériaux composites Retardateur de | Retardateu | Procédé | Résistanc | Résistanc | Degré de flamme r de de e à la € aux retardatio flamme | préparatio | traction chocs à n de utilisé en n en MPa | l’entaillé | flamme parts e Charpy /UL94 en kJ/m? Exemple de | Phosphinate/MC 30 Procédé 60,3 12,1 vo comparaiso A en une n2 étape Exemple 5 | Phosphinate/MC 21 Procédé 65,4 17,5 V2 A en deux étapes : mélanger d’abord
50% de retardateu r de flamme Exemple 6 | Phosphinate/MC 21 Procédé 64,8 16,8 Vl A en deux étapes : mélanger d’abord 60% de retardateu r de flamme Exemple 7 | Phosphinate/MC 21 Procédé 66,7 17,2 VO A en deux étapes : mélanger d’abord 70% de retardateu r de flamme Exemple 8 | Phosphinate/MC 21 Procédé 65,3 18,0 vo A en deux étapes : mélanger d’abord 80% de retardateu r de LL let 11 En comparant les exemples 5 à 8 et l’exemple de comparaison 2, on peut voir que pour le matériau composite de nylon 6 renforcé ignifuge préparé selon le procédé en une étape dans laquelle 30 parts de retardateur de flamme composite sont ajoutés, le degré de retardation de flamme est de VO, la résistance à la traction est de 60MPa et la resistance aux chocs est de 12 kJ/m”. Pour préparer le matériau composite selon le procédé en deux étapes, l’addition de 21 parts de retardateur de flamme permet d’obtenir un degré de retardation de flamme de VO si le retardateur de flamme est distribué de manière raisonnable dans la phase de nylon et la phase d'agent de ténacité (par exemple le teneur de retardateur de flamme dans la phase d'agent de ténacité est de
70%), de plus, en raison de réduction du volume du retardateur de flamme utilisé, les propriétés mécaniques du matériau composite sont meilleures que celles du procédé en une étape, la résistance à la traction est supérieure à 65 MPa et la résistance aux chocs est supérieure à 17 kJ/m°, ceci est similaire aux conclusions des exemples 1 à 4. Selon la présente invention, 50-60% de retardateur de flamme est ajouté à la première étape, la propriété de retardation de flamme du matériau composite obtenu est davantage améliorée, on peut dire que les volumes du retardateur de flamme ajoutés à la première et à la deuxième étapes peuvent influencer significativement la propriété de retardation de flamme du matériau composite.
Les exemples ci-dessous ne sont donnés qu’à titre d’exemple de préférence, au lieu de limiter la présente invention, et les modifications et les variantes sur la présente invention par l’homme de l’art sont bien sûr possibles.
Toutes modifications, remplacements et améliorations équivalentes qui respectent les esprits et les principes de la présente invention doivent être inclus dans le cadre de la protection de la présente invention.
Claims (10)
1. Procédé de préparation d'un nylon renforcé ignifuge sans halogène, caractérisé en ce qu’il comprend : mélanger une partie du retardateur de flamme avec l'agent de ténacité et granuler, puis mélanger les granules obtenus avec le nylon, le reste du retardateur de flamme, le lubrifiant et l'antioxydant et granuler pour obtenir un matériau composite de nylon renforcé ignifuge sans halogène.
2. Procédé de préparation d'un nylon renforcé ignifuge sans halogène selon la revendication 1, caractérisé en ce que, pour la granulation à la première étape, le retardateur de flamme utilisé représente 50-80%, et 50-60% de préférence.
3. Procédé de préparation d'un nylon renforcé ignifuge sans halogène selon la revendication 1, caractérisé en ce que, la proportion en poids de chaque matière première est : 5-84,8 parts de nylon, 5-20 parts d’agent de ténacité, 10-60 parts de retardateur de flamme, 0,1-3 parts de lubrifiant et 0,1-2 part d'antioxydant ; De préférence, 39-68 parts de nylon, 5-20 parts d’agent de ténacité, 10-60 parts de retardateur de flamme, 0,5-3 parts de lubrifiant et 0,5-2 part d'antioxydant.
4. Procédé de préparation d'un nylon renforcé ignifuge sans halogène selon la revendication 1, caractérisé en ce que, la granulation à la première étape consiste à mélanger, extruder, tirer, refroidir, sécher et couper pour obtenir des granules ; de préférence, la durée de mélange est de 25-35 min, la température d'extrusion est de 110-150 ° C, la vitesse de rotation de la vis principale est de 10-100 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation est de 10-70 tr / min ; ou, la granulation à la deuxième étape consiste à mélanger, extruder, tirer, refroidir, sécher et couper ; de préférence, la durée de mélange est de 25-35min, la température d'extrusion est de 220-380 ° C, la vitesse de rotation de la vis principale est de 10-600 tr / min et la vitesse de rotation de la vis d'alimentation est de 10-70 tr / min.
5. Procédé de préparation d'un nylon renforcé ignifuge sans halogène selon la revendication 1, caractérisé en ce que, le nylon est l'un sélectionné parmi le nylon 6, le nylon 66, le nylon 46, le nylon 610, le nylon 612, le nylon 9, le nylon 11, le nylon 12,
le nylon 1010, le nylon 1012, le nylon 1212 ou leurs mélanges. PEÉDEO BTE
6. Procédé de préparation d'un nylon renforcé ignifuge sans halogène selon la revendication 1, caractérisé en ce que, la polyoléfine greffée d’anhydride maléique est l’une sélectionnée parmi le polyéthylène à basse densité greffé d'anhydride maléique, le polyéthylène à haute densité greffé d'anhydride maléique, le polyéthylène linéaire à basse densité greffé d'anhydride maléique, le polypropylène greffé d'anhydride d'acide, le copolymère éthylène/propylène greffé d'anhydride maléique, le copolymère éthylène/octène greffé d'anhydride maléique et le caoutchouc éthylène propylène greffé d'anhydride maléique ou leurs mélanges.
7. Procédé de préparation d'un nylon renforcé ignifuge sans halogène selon la revendication 1, caractérisé en ce que, le retardateur de flamme est l’un sélectionné parmi l'hydroxyde de magnésium, l'hydroxyde d'aluminium, le trioxyde d'antimoine, le borate de zinc, le phosphore rouge, le phosphore rouge enrobé, le phosphore rouge microcapsulé, le cyanurate de mélamine, le polyphosphate de mélamine, le pyrophosphate de mélamine, le polyphosphate d'ammonium, le pentaérythritol, le diméthylphosphinate d'aluminium, le diéthylphosphinate d'aluminium, le dipropylphosphinate = d'aluminium, le dibutylphosphinate d'aluminium, le diphénylphosphinate d'aluminium ou leurs mélanges.
8. Procédé de préparation d'un nylon renforcé ignifuge sans halogène selon la revendication 1, caractérisé en ce que, le lubrifiant est l’un sélectionné parmi la cire de polyéthylène, la paraffine microcristalline, la paraffine liquide, la paraffine solide, la paraffine chlorée, la cire de polyéthylène oxydée, l'huile de silicone, l'acide stéarique, le stéarate de butyle, le stéarate de calcium, le stéarate de zinc, l'amide d'acide oléique, l'éthylidène bisstéaramide, l'érucamide et le trihydroxystéarate de glycéryle ou leurs mélanges ; ou, l'antioxydant est l’un sélectionné parmi [tétras (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphényl) propionique] pentaérythritol ester, = 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy) acrylate d'octadécyle, N, N'-bis- (3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphényl) propionyl) hexaméthylène diamine, 2,6-di-tert-butyl-4-méthylphénol, 2,4,6-tri-tert-butylphénol et (2,4-di-tert-butylphényl) triester de phosphite ou leurs mélanges.
en | a EE BE2020/5714
9. Matériau composite de nylon obtenu par le procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8.
10. Applications du matériau composite de nylon selon la revendication 9 dans les domaines tels que les automobiles, les appareils électroniques, les machines, les transports ferroviaires, les équipements sportifs.
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