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Procédé pour isoler l'arome de café du café torréfié.
La question de l'isolement des principes aroma- tiques du café torréfié a déjà été maintes fois étudié, mais jusqu'à présent sans succès. Pour isoler ces principes aro= matiques, on a envisagé les chemins les plus divers. G'est
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ainsi qu'on a déjà traité le café torréfié et moulu par di- vers dissolvants en vue de gagner les principes aromatiques par évaporation des dissolvants. Robiquet et Boutron (Pharm.
Centralblatt 1837, S. 410 ; de Pharm. (1837) Mars, 101-109) ont procédé de cette manière; Cech (J.pr.Ch. 22, 395 (1880) lui aussi a travaillé d'après cette méthode. Mais ce procédé n'est pas approprié, ca par les dissolvants non seulement les principes aromatiques sont extraits, mais aussi nombre d'autres produits, comme par exemple des matières grasses et des huiles et une séparation ne peut plus être ob- tenue ultérieurement ; surtout la séparation des quanti- tés considérables de dissolvants nécessaires à l'extraction des principes aromatiques en partie très volatils, qui cause des difficultés. On a aussi essayé d'extraire les principes aromatiques de la poudre de café par chauffage direct, voir Lampacius (Pharm.
Centralblatt 1832, p. 225; Erdmann's Journ, VIII, 1-18, 164-166 (1832); procédé qui semble être tout à fait inapte, parce que les principes aromatiques sont en gran- de partie détruits et souillés par les produits de décomposi- tion qui se forment lors du chauffage élevé du café. La plu- part des chercheurs se sont basés pour isoler l'arôme du café sur l'observation que les principes aromatiques sont volatili- sés par la vapeur d'eau et ils ont donc essayé de les faire entraîner par de la vapeurs d'eau;c'est ainsi que Payen (Compt. rend. 22, 724 (1846); Compt. rend. 23. 8 et 244 (1847); Annal. chim. et phys. (3) 26, 108 (1849) a distillé une in- fusion très acqueuse de café et il décrit l'arôme de café ainsi obtenu et entraîné par de la vapeur d'eau comme étant une huile.
Parmi les traveaux plus récents les recherches
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étendues d'Ernst Erdmann (Berichte d. Deutschen Chem. Ge- sellach. 35, 1846 (1902,) ), qui avait traité du café torréfié par de la vapeur d'eau pour en enlever les principes aromati- ques, sont particulièrement interessantes. Grafe (Wiener Monatsh.
33, 1389;Chem. Centralbl. 1913, I (1051) et enfin Bertrand et Weissweiler (Compt. rend. 157, (I) 212 (1913); Chem. Central- blatt 1913, II, 1146; Chem. Centralbl. 1914, I, 789) ont tra- vaillé d'après la même méthode. Ce procédé n'est lui non plus, pas approprié pour l'obtention rationelle d'arome du café, parce qu'il faut des quantités de vapeur d'eau trop grandes et parce que la séparation ultérieure des très petites quantités de principes aromatiques n'est pratiquement, pas réalisable.
Les brevets britanniques No. 19882/1889, 17363/1891 et le brevet français 321981 contiennent des indications pour obtenir l'arome du café, par chauffage de café torréfié et moulu dans le vide. De cette façon les principes aromatiques en sont chassés et les vapeurs sont ensuite condensées dans des réfrigérants refroidis par de l'eau, les principes aro- matiques ainsi liquéfiés étant recueillis dans des récipients.
Dans le brevet britannique 17363/1891, il est en outre indi- qué que les récipients sont refroidis de préférence à -20 .
Nos recherches étendues pour l'obtention des prin- cipes aromatiques du café et sur leur nature ont montré que tous les procédés mentionnés e sont pas utilisables pour iso- ler complètement ces principes aromatiques. Même par la derni- ère méthode de procéder, consistant dans le chauffage de café torréfié dans le vide et condensation des principes aromati- ques dans des réfrigérants, certains composants essentiels de l'arome sont perdus, car les substances qui tout spécialement sont la cause de l'arome agréable du café, sont beaucoup trop
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volatiles pour qu'elles puissent être gagnées dans ces con- ditions.
Il faut, pour arriver à isoler tous les principes aromatiques, après les avoir expulsés du café par chauffage dans le vide, refroidir à des températures beaucoup plus bas- ses qu'on a admis jusqu'à présent, à -800, même à -180 . Cette nouvelle méthode de procéder n'a pas pu être envisagés autre- fois, parce qu'on n'était pas orienté sur la composition de l'arôme et cette méthode n'était pas non plus donnée, attendu que d'après les observations existantes, on a admis jusqu'à présent que les parties essentielles de l'arome étaient re- lativement peu volatiles. Ainsi par exemple E. Erdmann (Ber.
35, 1846 (1902) prétend que le principe de l'odeur caracté- ristique de l'arome, est une huile azotée et incolore dont le point d'ébullition est de 93 à 13 mm de pression. D'après le nouveau procédé, il est possible, par l'application de températures particulièrement basses pour la condensation, de gagner toutes les matières d'importance pour l'arôme. Les matières très volatiles qui ne pouvaient pas être obtenues d'après les anciens procédés sont notament les suivantes: les o dicétones aliphatiques, comme le diacétyle, ensuite les aldéhydes aliphatiques, comme l'aldéhyde éthylique et le méthyle-éthyle-acètaldéhyde, substances qui toutes contribuent très essentiellement à l'arome.
Il est évident que l'on pourrait songer à abaisser la volatilité des principes aromatiques en les expulsant du café sous la pression atmosphérique, le refroidissement au moyen d'eau, éventuellement de glace, devant alors suffire pour leur condensation. Mais dans ces conditions, on est obli-
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gé de chauffer le café à une plus haute température, à la- quelle les principes aromatiques sensibles sont en partie détruits ; il en résulte un rondement moindre et surtout un arome très imparfait.
Par contre, la nouvelle méthode d'opérer permet de chasser complètement les principes aromatiques par le chauf- fage dans le vide et de les condenser par refroidissement de la manière indiquée.
En chauffant le café torréfié dans le vide, les principes aromatiques s'échappent avec la petite quantité d'eau contenue dans le café. Il est évident que la plus grande partie de cette eau se condense dans le premier récipient re- froidi par de la glace, tandis que les principes aromatiques plus volatils passent dans les récipients suivants et y sont retenus. En mélangeant le contenu de tous les récipients, on peut obtenir un arome qui ressemble parfaitement à l'arome du café, puis qu'il en contient tous les composants ; pareil résultat n'a pas pu être obtenu par les méthodes antérieures, parce que d'après celles-ci, comme déjà mentionné, les compo- sants très volatils et essentiels de l'arome étaient perdus.
Pour chasser complètement les principes aromatiques du café torréfié, de faibles quantités de vapeur d'eau peuvent être introduites pendant l'évacuation ou bien l'on peut aussi introduire de l'eau dans l'appareil en mélangeant de façon appropriée. Mais il est aussi possible d'humecter un peu le café avant de le chauffer, en lui ajoutant par exemple 1 à 5 % d'eau; en chauffant ensuite ce café humecté dans le vide, les principes aromatiques sont complètement expulsés et peuvent
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être recueillis dans les récipients refroidis. Antérieure- ment déjà l'introduction de vapeur d'eau, et le chauffage de café humecté ont été proposés pour gagner les principes aromatiques, brevet britannique No. 3437 (1879) et No. 21019 (1890).
Pour pouvoir extraire complètement les principes aromatiques et surtout les composants volatils, il est aussi nécessaire, en travaillant d'après ces méthodes de refroidir beaucoup plus fort que ne le demande la condensation de l'eau; donc des récipients refroidis à des températures en-dessous de - 20 doivent être intercalés après que l'eau a été con- densée par les récipients refroidis par de la glace. Ici non plus, l'avantage de la nouvelle méthode n'a pu être prévu, parce qu'autrefois, il fallait supposer que les principes aro- matiques étaient beaucoup plus faciles à condenser.
Enfin il est possible de procéder aussi de telle façon qu'après avoir distillé dans le vide les premiers prin- cipes aromatiques très volatils, on traite de nouveau le ca- fé maintenant complètement sec avec une petite quantité d'eau en refaisant ensuite le vide, ce traitement ayant pour effet de chasser complètement tous les principes aromatiques.
Il va de soi que ce procédé peut être répété plusieurs fois.
La température à laquelle le café torréfié doit être porté pour en extraire les principes aromatiques dépend du vide ; plusla pression dans l'appareil est basse et moins le café torréfié doit être fortement chauffé. Le rendement et la qualité des principes aromatiques sont spécialement favo- rables en travaillant à basse,température et avec un bon vide.
Avec un vide de 2 à 5 mm dans l'appareil par exemple, il suffit de chauffer à 100-110 pour extraire les principes aromatiques.
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L'isolement subséquent des matières aromatiques extraites du café torréfié et condensées sans avoir supporté ni altération ni décomposition, est facile à effectuer, parce que les dits principes ne doivent être séparés que d'une quan- tité d'eau relativement faible. On peut effectuer l'isolement avec de petites quantités de dissolvants ayant un point d'ébul- lition bas, comme par exemple l'éther, le benzène, l'éther de pétrole, le chloroforme, le chlorurede méthyle ou le chlorure d'éthyle, et les parties acqueuses ne contiennent que des sub- stances sans importance pour l'arôme. Les produits qui com- posent le principe aromatique du café torréfié ont passé dans le dissolvant organique dont on s'est servi et peuvent être séparés par la distillation du dit dissolvant.
En même temps des composants nuisibles à l'arôme peuvent être séparés par voie physique ou chimique ; des acides qui nuisent à l'odeur et qui exercent une action déstructive sur l'arôme de café abandonné à lui-même, comme l'acide acétique par exemple, peuvent être éloignés en secouant à plusieurs re- prises le produit avec de l'eau ou en le traitant avec une solution d'un carbonate ou d'un bicarbonat.
Les principes aromatiques peuvent aussi être séparés de l'eau par incorporation des dits principes dans des ma- tières grasses ou des huiles. Les graisses et huiles imprégnées des principes aromatiques peuvent servir immédiatement aux fins énoncées ci-après.
De plus il est possible d'isoler les principes aro- matiques en distillant les produits condensés, c'est-â-dire le mélange des principes aromatiques avec de l'eau, éventuelle- ment en faisant passer de la vapeur d'eau. A cet effet il est
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utile de travailler dans la vide; les principes aromatiques sont ainsi particulièrement faciles à épurer par distillation renouvellée dans le vide en présence de vapeur d'eau, d'autres impuretés secondaires pouvant en même temps être facilement enlevées. Après cette distillation, les @ principes aromatiques sont facilement séparables de l'eau, soit seuls soit avec addition de dissolvants, de graisses ou d'huiles.
Enfin on peut aussi combiner les deux méthodes et ne distiller que les principes aromatiques très volatils, dans le vide seul ou avec de la vapeur d'eau ou avec de la vapeur d'eau combiné avec le vide, et recueillir les produits distillés dans des récipients refroidis, et incorporer les principes aromatiques moins volatils à des dissolvants, des graisses ou des huiles.
Les principes aromatiques obtenus d'après l'un ou l'autre de ces procédés constituent suivant la méthode em- ployée une huile de couleur allant du jaunâtre au brun; cette huile a une odeur de café moulu très forte. Cette huile est de- stinée à être ajoutée, soit à l'état pur, soit après avoir été mélangée à des dissolvants organiques, à des produits alimen- taires solides ou liquides pour leur donner l'arome du café torréfié. Au même usage peuvent aussi servir les produits con- densés encore mélangés à l'eau, sans qu'il soit nécessaire d'éliminer cette dernière. Enfin on peut aussi utiliser dans le même but des huiles et des graisses, chargées des principes aromatiques du café d'après les méthodes susmentionnées.
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A process for isolating the coffee aroma from roasted coffee.
The question of isolating the aromatic principles of roasted coffee has already been studied many times, but so far without success. To isolate these aromatic principles, we have considered the most diverse paths. It is
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as we have already treated the roasted and ground coffee by various solvents in order to gain the aromatic principles by evaporation of the solvents. Robiquet and Boutron (Pharm.
Centralblatt 1837, S. 410; by Pharm. (1837) March, 101-109) proceeded in this manner; Cech (J.pr.Ch. 22, 395 (1880) also worked according to this method. But this process is not appropriate, ca by the solvents not only the aromatic principles are extracted, but also many of them. other products, such as for example fats and oils and a separation can no longer be obtained subsequently; especially the separation of the considerable quantities of solvents necessary for the extraction of the aromatic principles, which are partly very volatile, which causes Difficulties An attempt has also been made to extract the aromatic principles from coffee powder by direct heating, see Lampacius (Pharm.
Centralblatt 1832, p. 225; Erdmann's Journ, VIII, 1-18, 164-166 (1832); a process which seems to be quite unsuitable, because the aromatic principles are largely destroyed and contaminated by the decomposition products which form during the high heating of the coffee. In order to isolate the aroma of coffee, most researchers have based themselves on the observation that the aromatic principles are volatilized by water vapor and they have therefore tried to cause them to be carried away by water vapor. ; this is how Payen (Compt. rend. 22, 724 (1846); Compt. rend. 23. 8 and 244 (1847); Annal. chim. et phys. (3) 26, 108 (1849) distilled a very watery brew of coffee and he describes the coffee aroma thus obtained and entrained by water vapor as an oil.
Among the more recent works the research
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of Ernst Erdmann (Berichte d. Deutschen Chem. Ge- sellach. 35, 1846 (1902,)), who had treated roasted coffee with steam to remove the flavor principles, are particularly interesting . Grafe (Wiener Monatsh.
33, 1389; Chem. Centralbl. 1913, I (1051) and finally Bertrand and Weissweiler (Compt. Rend. 157, (I) 212 (1913); Chem. Centralblatt 1913, II, 1146; Chem. Centralbl. 1914, I, 789) have worked. valued according to the same method. This process is also not suitable for the rational obtaining of aroma of coffee, because too large quantities of water vapor are required and because the subsequent separation of very small quantities of aromatic principles does not is practically, not achievable.
British patents Nos. 19882/1889, 17363/1891 and French patent 321981 contain indications for obtaining the aroma of coffee, by heating roasted and ground coffee in vacuum. In this way the aromatic principles are expelled from it and the vapors are then condensed in refrigerants cooled by water, the aromatic principles thus liquefied being collected in containers.
In British patent 17363/1891 it is further stated that the containers are preferably cooled to -20.
Our extensive research into obtaining the aromatic principles of coffee and into their nature has shown that not all the processes mentioned can be used to completely isolate these aromatic principles. Even by the latest method of proceeding, consisting of heating roasted coffee in vacuum and condensing the aromatic principles in refrigerants, some essential aroma components are lost, because the substances which especially are the cause. of the pleasant aroma of coffee, are too much
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volatile so that they can be won under these conditions.
To succeed in isolating all the aromatic principles, after having expelled them from the coffee by heating in a vacuum, it is necessary to cool to much lower temperatures than has been admitted until now, at -800, even at - 180. This new method of proceeding could not be considered at another time, because one was not oriented on the composition of the aroma and this method was not given either, since according to the observations existing, it has heretofore been assumed that the essential parts of the aroma are relatively low volatile. Thus for example E. Erdmann (Ber.
35, 1846 (1902) claims that the principle of the characteristic odor of the aroma is a nitrogenous and colorless oil with a boiling point of 93 to 13 mm pressure. According to the new process, it is possible, by the application of particularly low temperatures for the condensation, to gain all the matters of importance for the flavor. Highly volatile materials which could not be obtained by the old processes are notably the following: o aliphatic diketones, such as diacetyl, then aliphatic aldehydes, such as ethyl aldehyde and methyl-ethyl-acetaldehyde, substances which all contribute very essentially to the aroma.
It is obvious that one could think of lowering the volatility of the aromatic principles by expelling them from the coffee under atmospheric pressure, cooling by means of water, possibly ice, then having to suffice for their condensation. But in these conditions, we are obliged
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ge to heat the coffee to a higher temperature, at which the sensitive aromatic principles are partly destroyed; the result is less roundness and above all a very imperfect aroma.
On the other hand, the new operating method makes it possible to completely remove the aromatic principles by heating in a vacuum and to condense them by cooling in the manner indicated.
By heating the roasted coffee in a vacuum, the aromatic principles escape with the small amount of water contained in the coffee. It is evident that most of this water condenses in the first container cooled with ice, while the more volatile aromatics pass into the following containers and are retained there. By mixing the contents of all the containers, one can obtain an aroma which perfectly resembles the aroma of coffee, since it contains all of its components; such a result could not be obtained by the previous methods, because according to them, as already mentioned, the very volatile and essential components of the aroma were lost.
To completely remove the aromatic principles from roasted coffee, small amounts of water vapor can be introduced during evacuation or water can also be introduced into the apparatus with appropriate mixing. But it is also possible to moisten the coffee a little before heating it, for example by adding 1 to 5% water; by then heating this moistened coffee in a vacuum, the aromatic principles are completely expelled and can
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be collected in cooled containers. Previously already the introduction of water vapor, and the heating of wet coffee have been proposed to gain the aromatic principles, British Patent No. 3437 (1879) and No. 21019 (1890).
In order to be able to completely extract the aromatic principles and especially the volatile components, it is also necessary, working according to these methods, to cool much more strongly than required by the condensation of water; therefore containers cooled to temperatures below -20 should be interposed after the water has been condensed by the ice-cooled containers. Here again, the advantage of the new method could not be foreseen, because in the past it had to be assumed that the aromatic principles were much easier to condense.
Finally, it is also possible to proceed in such a way that after having distilled the first very volatile aromatic principles in a vacuum, the now completely dry coffee is treated again with a small quantity of water, then repeating the vacuum. , this treatment having the effect of completely eliminating all the aromatic principles.
It goes without saying that this process can be repeated several times.
The temperature to which roasted coffee must be brought to extract the aromatic principles depends on the vacuum; the lower the pressure in the appliance, the less strongly roasted coffee must be heated. The yield and the quality of the aromatic principles are especially favorable when working at low temperature and with a good vacuum.
With a vacuum of 2 to 5 mm in the device for example, it suffices to heat to 100-110 to extract the aromatic principles.
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The subsequent isolation of the aromatic matters extracted from the roasted coffee and condensed without having undergone any weathering or decomposition is easy to carry out, because the said principles need only be separated from a relatively small quantity of water. The isolation can be carried out with small amounts of solvents having a low boiling point, such as, for example, ether, benzene, petroleum ether, chloroform, methyl chloride or ethyl chloride. , and the aqueous parts contain only substances of no importance for the flavor. The products which make up the aromatic principle of roasted coffee have passed into the organic solvent which has been used and can be separated by the distillation of said solvent.
At the same time, components harmful to the flavor can be separated physically or chemically; acids which harm the odor and which exert a destructive action on the aroma of coffee left to itself, such as acetic acid for example, can be removed by shaking the product several times with water or by treating it with a solution of a carbonate or a bicarbonate.
The aromatic principles can also be separated from water by incorporation of said principles into fats or oils. The fats and oils impregnated with the aromatic principles can be used immediately for the purposes set out below.
Furthermore, it is possible to isolate the aromatic principles by distilling the condensed products, that is to say by mixing the aromatic principles with water, optionally by passing water vapor. For this purpose it is
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useful to work in a vacuum; the aromatic principles are thus particularly easy to purify by renewed vacuum distillation in the presence of water vapor, other secondary impurities being able at the same time to be easily removed. After this distillation, the aromatic principles are easily separable from water, either alone or with the addition of solvents, fats or oils.
Finally, we can also combine the two methods and only distill the very volatile aromatic principles, in vacuum alone or with water vapor or with water vapor combined with vacuum, and collect the distilled products in cooled containers, and incorporate the less volatile aromatics into solvents, fats or oils.
The aromatic principles obtained by one or other of these processes constitute, according to the method employed, an oil of color ranging from yellowish to brown; this oil has a very strong ground coffee odor. This oil is intended to be added, either in the pure state or after having been mixed with organic solvents, with solid or liquid food products to give them the aroma of roasted coffee. Condensed products still mixed with water can also be used for the same purpose, without it being necessary to remove the latter. Finally, oils and fats, charged with the aromatic principles of coffee, according to the aforementioned methods, can also be used for the same purpose.