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Procédé pour isoler l'arome de café du café torréfié.
La question de l'isolement des principes aroma- tiques du café torréfié a déjà été maintes fois étudié, mais jusqu'à présent sans succès. Pour isoler ces principes aro= matiques, on a envisagé les chemins les plus divers. G'est
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ainsi qu'on a déjà traité le café torréfié et moulu par di- vers dissolvants en vue de gagner les principes aromatiques par évaporation des dissolvants. Robiquet et Boutron (Pharm.
Centralblatt 1837, S. 410 ; de Pharm. (1837) Mars, 101-109) ont procédé de cette manière; Cech (J.pr.Ch. 22, 395 (1880) lui aussi a travaillé d'après cette méthode. Mais ce procédé n'est pas approprié, ca par les dissolvants non seulement les principes aromatiques sont extraits, mais aussi nombre d'autres produits, comme par exemple des matières grasses et des huiles et une séparation ne peut plus être ob- tenue ultérieurement ; surtout la séparation des quanti- tés considérables de dissolvants nécessaires à l'extraction des principes aromatiques en partie très volatils, qui cause des difficultés. On a aussi essayé d'extraire les principes aromatiques de la poudre de café par chauffage direct, voir Lampacius (Pharm.
Centralblatt 1832, p. 225; Erdmann's Journ, VIII, 1-18, 164-166 (1832); procédé qui semble être tout à fait inapte, parce que les principes aromatiques sont en gran- de partie détruits et souillés par les produits de décomposi- tion qui se forment lors du chauffage élevé du café. La plu- part des chercheurs se sont basés pour isoler l'arôme du café sur l'observation que les principes aromatiques sont volatili- sés par la vapeur d'eau et ils ont donc essayé de les faire entraîner par de la vapeurs d'eau;c'est ainsi que Payen (Compt. rend. 22, 724 (1846); Compt. rend. 23. 8 et 244 (1847); Annal. chim. et phys. (3) 26, 108 (1849) a distillé une in- fusion très acqueuse de café et il décrit l'arôme de café ainsi obtenu et entraîné par de la vapeur d'eau comme étant une huile.
Parmi les traveaux plus récents les recherches
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étendues d'Ernst Erdmann (Berichte d. Deutschen Chem. Ge- sellach. 35, 1846 (1902,) ), qui avait traité du café torréfié par de la vapeur d'eau pour en enlever les principes aromati- ques, sont particulièrement interessantes. Grafe (Wiener Monatsh.
33, 1389;Chem. Centralbl. 1913, I (1051) et enfin Bertrand et Weissweiler (Compt. rend. 157, (I) 212 (1913); Chem. Central- blatt 1913, II, 1146; Chem. Centralbl. 1914, I, 789) ont tra- vaillé d'après la même méthode. Ce procédé n'est lui non plus, pas approprié pour l'obtention rationelle d'arome du café, parce qu'il faut des quantités de vapeur d'eau trop grandes et parce que la séparation ultérieure des très petites quantités de principes aromatiques n'est pratiquement, pas réalisable.
Les brevets britanniques No. 19882/1889, 17363/1891 et le brevet français 321981 contiennent des indications pour obtenir l'arome du café, par chauffage de café torréfié et moulu dans le vide. De cette façon les principes aromatiques en sont chassés et les vapeurs sont ensuite condensées dans des réfrigérants refroidis par de l'eau, les principes aro- matiques ainsi liquéfiés étant recueillis dans des récipients.
Dans le brevet britannique 17363/1891, il est en outre indi- qué que les récipients sont refroidis de préférence à -20 .
Nos recherches étendues pour l'obtention des prin- cipes aromatiques du café et sur leur nature ont montré que tous les procédés mentionnés e sont pas utilisables pour iso- ler complètement ces principes aromatiques. Même par la derni- ère méthode de procéder, consistant dans le chauffage de café torréfié dans le vide et condensation des principes aromati- ques dans des réfrigérants, certains composants essentiels de l'arome sont perdus, car les substances qui tout spécialement sont la cause de l'arome agréable du café, sont beaucoup trop
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volatiles pour qu'elles puissent être gagnées dans ces con- ditions.
Il faut, pour arriver à isoler tous les principes aromatiques, après les avoir expulsés du café par chauffage dans le vide, refroidir à des températures beaucoup plus bas- ses qu'on a admis jusqu'à présent, à -800, même à -180 . Cette nouvelle méthode de procéder n'a pas pu être envisagés autre- fois, parce qu'on n'était pas orienté sur la composition de l'arôme et cette méthode n'était pas non plus donnée, attendu que d'après les observations existantes, on a admis jusqu'à présent que les parties essentielles de l'arome étaient re- lativement peu volatiles. Ainsi par exemple E. Erdmann (Ber.
35, 1846 (1902) prétend que le principe de l'odeur caracté- ristique de l'arome, est une huile azotée et incolore dont le point d'ébullition est de 93 à 13 mm de pression. D'après le nouveau procédé, il est possible, par l'application de températures particulièrement basses pour la condensation, de gagner toutes les matières d'importance pour l'arôme. Les matières très volatiles qui ne pouvaient pas être obtenues d'après les anciens procédés sont notament les suivantes: les o dicétones aliphatiques, comme le diacétyle, ensuite les aldéhydes aliphatiques, comme l'aldéhyde éthylique et le méthyle-éthyle-acètaldéhyde, substances qui toutes contribuent très essentiellement à l'arome.
Il est évident que l'on pourrait songer à abaisser la volatilité des principes aromatiques en les expulsant du café sous la pression atmosphérique, le refroidissement au moyen d'eau, éventuellement de glace, devant alors suffire pour leur condensation. Mais dans ces conditions, on est obli-
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gé de chauffer le café à une plus haute température, à la- quelle les principes aromatiques sensibles sont en partie détruits ; il en résulte un rondement moindre et surtout un arome très imparfait.
Par contre, la nouvelle méthode d'opérer permet de chasser complètement les principes aromatiques par le chauf- fage dans le vide et de les condenser par refroidissement de la manière indiquée.
En chauffant le café torréfié dans le vide, les principes aromatiques s'échappent avec la petite quantité d'eau contenue dans le café. Il est évident que la plus grande partie de cette eau se condense dans le premier récipient re- froidi par de la glace, tandis que les principes aromatiques plus volatils passent dans les récipients suivants et y sont retenus. En mélangeant le contenu de tous les récipients, on peut obtenir un arome qui ressemble parfaitement à l'arome du café, puis qu'il en contient tous les composants ; pareil résultat n'a pas pu être obtenu par les méthodes antérieures, parce que d'après celles-ci, comme déjà mentionné, les compo- sants très volatils et essentiels de l'arome étaient perdus.
Pour chasser complètement les principes aromatiques du café torréfié, de faibles quantités de vapeur d'eau peuvent être introduites pendant l'évacuation ou bien l'on peut aussi introduire de l'eau dans l'appareil en mélangeant de façon appropriée. Mais il est aussi possible d'humecter un peu le café avant de le chauffer, en lui ajoutant par exemple 1 à 5 % d'eau; en chauffant ensuite ce café humecté dans le vide, les principes aromatiques sont complètement expulsés et peuvent
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être recueillis dans les récipients refroidis. Antérieure- ment déjà l'introduction de vapeur d'eau, et le chauffage de café humecté ont été proposés pour gagner les principes aromatiques, brevet britannique No. 3437 (1879) et No. 21019 (1890).
Pour pouvoir extraire complètement les principes aromatiques et surtout les composants volatils, il est aussi nécessaire, en travaillant d'après ces méthodes de refroidir beaucoup plus fort que ne le demande la condensation de l'eau; donc des récipients refroidis à des températures en-dessous de - 20 doivent être intercalés après que l'eau a été con- densée par les récipients refroidis par de la glace. Ici non plus, l'avantage de la nouvelle méthode n'a pu être prévu, parce qu'autrefois, il fallait supposer que les principes aro- matiques étaient beaucoup plus faciles à condenser.
Enfin il est possible de procéder aussi de telle façon qu'après avoir distillé dans le vide les premiers prin- cipes aromatiques très volatils, on traite de nouveau le ca- fé maintenant complètement sec avec une petite quantité d'eau en refaisant ensuite le vide, ce traitement ayant pour effet de chasser complètement tous les principes aromatiques.
Il va de soi que ce procédé peut être répété plusieurs fois.
La température à laquelle le café torréfié doit être porté pour en extraire les principes aromatiques dépend du vide ; plusla pression dans l'appareil est basse et moins le café torréfié doit être fortement chauffé. Le rendement et la qualité des principes aromatiques sont spécialement favo- rables en travaillant à basse,température et avec un bon vide.
Avec un vide de 2 à 5 mm dans l'appareil par exemple, il suffit de chauffer à 100-110 pour extraire les principes aromatiques.
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L'isolement subséquent des matières aromatiques extraites du café torréfié et condensées sans avoir supporté ni altération ni décomposition, est facile à effectuer, parce que les dits principes ne doivent être séparés que d'une quan- tité d'eau relativement faible. On peut effectuer l'isolement avec de petites quantités de dissolvants ayant un point d'ébul- lition bas, comme par exemple l'éther, le benzène, l'éther de pétrole, le chloroforme, le chlorurede méthyle ou le chlorure d'éthyle, et les parties acqueuses ne contiennent que des sub- stances sans importance pour l'arôme. Les produits qui com- posent le principe aromatique du café torréfié ont passé dans le dissolvant organique dont on s'est servi et peuvent être séparés par la distillation du dit dissolvant.
En même temps des composants nuisibles à l'arôme peuvent être séparés par voie physique ou chimique ; des acides qui nuisent à l'odeur et qui exercent une action déstructive sur l'arôme de café abandonné à lui-même, comme l'acide acétique par exemple, peuvent être éloignés en secouant à plusieurs re- prises le produit avec de l'eau ou en le traitant avec une solution d'un carbonate ou d'un bicarbonat.
Les principes aromatiques peuvent aussi être séparés de l'eau par incorporation des dits principes dans des ma- tières grasses ou des huiles. Les graisses et huiles imprégnées des principes aromatiques peuvent servir immédiatement aux fins énoncées ci-après.
De plus il est possible d'isoler les principes aro- matiques en distillant les produits condensés, c'est-â-dire le mélange des principes aromatiques avec de l'eau, éventuelle- ment en faisant passer de la vapeur d'eau. A cet effet il est
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utile de travailler dans la vide; les principes aromatiques sont ainsi particulièrement faciles à épurer par distillation renouvellée dans le vide en présence de vapeur d'eau, d'autres impuretés secondaires pouvant en même temps être facilement enlevées. Après cette distillation, les @ principes aromatiques sont facilement séparables de l'eau, soit seuls soit avec addition de dissolvants, de graisses ou d'huiles.
Enfin on peut aussi combiner les deux méthodes et ne distiller que les principes aromatiques très volatils, dans le vide seul ou avec de la vapeur d'eau ou avec de la vapeur d'eau combiné avec le vide, et recueillir les produits distillés dans des récipients refroidis, et incorporer les principes aromatiques moins volatils à des dissolvants, des graisses ou des huiles.
Les principes aromatiques obtenus d'après l'un ou l'autre de ces procédés constituent suivant la méthode em- ployée une huile de couleur allant du jaunâtre au brun; cette huile a une odeur de café moulu très forte. Cette huile est de- stinée à être ajoutée, soit à l'état pur, soit après avoir été mélangée à des dissolvants organiques, à des produits alimen- taires solides ou liquides pour leur donner l'arome du café torréfié. Au même usage peuvent aussi servir les produits con- densés encore mélangés à l'eau, sans qu'il soit nécessaire d'éliminer cette dernière. Enfin on peut aussi utiliser dans le même but des huiles et des graisses, chargées des principes aromatiques du café d'après les méthodes susmentionnées.