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P.rfoct1onnomnt dans la fabrication dis la soie a:rt 1fia i al1¯.
La présente invention est relative à la fabrica-
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tion de fibres textides creuses an partant de solutions do cellulxes Le brevert antérieur déposé le 8 Mai 1920
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au nom de Monsieur Drus ,soue le 10 286.736, , montre un procédé pour la fabrication de fibres textiles crsuaas qui oomprond la filature de solutions de c11u1ose,tranaf'or raésa on une émula ion avec de 1 l'air ou un atstte gaz neutre, les breveta antérieure déposés le 26 Octobre 1921
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et lie 29 Octobre 1921 au nom do M.
SM33&3S .délivrés sous las Nos 299.423 et 299. 481 montrent des procédés pour la fabrication de fibres textiles creuses au
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moyen de la filature d'une solution de cellulage dans laquolr le on a fait dissoudre n'importw q7elli3 substance auaoapti- blq d9 produira une émission au dégagamant de gaz dans la$ filaments, par action ohiaiquo ou tharmiqu9,au moment ou après la sortis d s filaments de la filière de filature. Sas fibres creuses pouvant etre dégageas ou avoir leurs parois
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a.?fai 3S3>3 de façon se touohar plus ou moina.
Dans procédé3, rappoléa oi-daaaus on prond une ao. lut ion d'3 viscose norB9ale,c'est'*.-diro un solution qu9loon<- que parmi oollaa employées dans la fabrication des fibres ar- tifieialloa pleines modifiée coinmo il a été décrit ci dg3u; ct9 solution ast filée dans un bain do coagulation normal, exemple dans un bain contenant d'9 l'acide gulfuriquo it du sulfata do souda. la solution do viaeosa normal* .confiant habituqlli- ment da 6,8 a 7,8% da son poldj d* colluloFj4 3t elle possède une alcalinité dont la rappox à la cellulose 9st comme 6,5 ce à 7.5.
L'alcalinité totale d'uh,3 solution da Tisco àa3t dét*rminée par titrage à 1 déliant ino, au moyn d'une solution titrée d'acide sulfurique nt catt9 alcalinité est opprimée on ia0ii, Dans l'sa procédés qui ont été rappelés oi-do9sug,la solution do viacooo amployéa awt une solution qui a été mûris au clipàré normal, employé dans la fabrication d-3 fibroa pl-3i 8.
La degré da B!uri3aom'tnt d'une solution da viacoga peut etra indiqué par le point da sol; le point do <3?l d'une 7iaco9 étant la valeur minimum do concentration pour cent d'una solution ,-par exemple de chlorure de 3od4u -t néa9 sairo pour coaguler une goutta de cette viaooaa particiiliè" re,lorsque cette goutte est introduite dans la solution, La degré de muriseorsorit d'une solution de viscose poiit égaloraont atro indiqué par la t9mpa,o'9gt-&-dir<; le nosbra d'hauraa compris entre l'introduction d9 la lri,3oos, dana ici ïaixor -it la filature de cette mama Tiaoos,dan3 la bain do coagulation, la température d* la solution di viscosa penw dant la période do murissomant étant connue .
Dans la fabrication d9 fibroa da soi* artifi- alelle pleines, on Amplolo généralement uno viacosa dont la point de sel est environ do 3,8 ou une viscose dans laquelle le BMriasmant est détorminé par le temps, cette visooii ay- ant été maintenue à un'!! tampératuro da 130 (3, pondant 110 heu- r93 après l'introduction dans le mixer. les procédés qui ont 'été rappoléa produisent un-9 fl. hra crouso qui souvent n'est pas brillante ast qui posséda un
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contre creux formé par des balles très rapprochées les unes
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dos autres,** soudant parfois 1 Gneomblla ,pour former de cour... tes soctions de fibre ayant uno formation tubulaire.
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3i en réalise les procédés BRUT et HOU3SBT' mention** née c1-1ssus avec une viscose qui n'a pas été gourai 30 au do gré normal do =riaeomont ci-dessus ,c'ost-à-diro si on ut1 lise uns viscose frai chaînant prépara ou une viscose n'ayant subi qu'un faible DSÛri1l8emIJZJt , ,on produit uno fibre artifiW 014110 creuse -et brillant*,Cotte fibre peut 1!tr1) une fibro dégazée ou à parois affaissées , Un toi procédé ost montra dans li brovat Ai 3A dé posé lo 19 Janvier 1924 N 315.216 ot consista à réal!..
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*or les procédé* BRUT aot ROU3SB3' avec uno viscose dont le point do sol est plua grand quo 7,c'oet-à,-üra avec une vis cose qui est très pou mûri..Pour bien faire comprendra ce que
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l'on ont ond par un point do sol plus grand que 7,on pout in diquer qu'une -rinco3o ayant un point do sol plus grand quo z eau une visooso qui, par exemple, a été maintenus à une tompé- rature da 150 a. ,pendant une période de mûriasomont dont lé maximum est approximatif mont de 65 heures.
L'objet do la présente invention constate on un pro- cédé perfectionné' pour la fabrication de fibre brillante et corues Le procédé perfectionne comprend l'emploi d'une viscose ayant dos caractéristiques particulières ci-après dé- terminées ot la filature do cette viscose dans des bains do coagulation particuliers qui seront également déterminés
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plus loin.
Ce procéda , conduit à la production de fibre orou- es ot brillante avec l'emploi de viscoso do différents def gréa de muri83-3iB nt,La fibre peut être une fibre creuse dégazée ou à parois affaissées, le procédé suivant la présente invention comprend l'emploi d'uno viscose dont le rapport d'alcalinité totale
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â, la cellulose est inférieur à 6/7. 3,c* st-à-dir une viaco" ne dans laquelle l'alcalinité totale est inférieure à 6,ai 3a tnur do la viscose en cellalose cet 7,3%.9eci s'appliqua à l'alcalinité totale déterminée avant toute addition de- tinée à. produire l'âme creuse.
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Pour réaliser ane viscosi ayant boitte alcalinité ' totale réduit*, on p9ut employer diverses netliodaajpar ex j* p19:on prépara un aleali-oQ+lttlo83 ayant uno proportion de souda plus faible quo l'a.loli-0911uloeo normale, ou bion,on peut dissoudre du :xa.ntha.t 0 dans do l'eau ordinaire ou dans d a l'eau contenant moine à souda que calla général mont am ployer Tine viacoso d'alcalinité réduit pout atra obtenue fin #3ouras ttant une viscose normale à la dialyso an vu* d'on... l9T3r tout axcèa d'alcalinité, ATant l'opération de la tila.tur4J,on diaaout du oar- t!a6ia,t<! d,o soude dans la viacosa,an quantité suffisante pour l'obtention de fibro oroua..Evid.oJ:mJ1ant ,1!Jo présono9 du oa.rbo... nat a de soude dana la. vi1Seo3 pout égal'lmont etre obtenue on partie ou an totalité,on ajoutant do l'aoido carbonique ou du bicarbonate ,au lieu de carbonate;
dans ce cas, l'addi- tion d'acide carbonique ou de bi-oarbonat ,doit 4tre auf f1s9,nto pour réagir sur au moins 0,1% do la souda caustique continua dans uno solution normal da vi3eoaa La. d4naité du bain duo coagulation ie déterminez par loa proportiona d'aaida 'sulfurique '3t do sulfata de aoui,4 de qui y sont diaaoutag zut on a reconnu malntonant , - 3Il réer lisant pr,tiqaomarWt les procédés montré* dans 13s brevets IUIJT et ROUS3BT mentionnéi3 oi-dosaua, on employant uno goglu- tion do viacoaa ,dont l'alcalinité ost lntér1o:n1rt! â 6, par rapport , uni tanaur on calluloao do 7,3-,qti'3 pour do la viaooao do différente rapporta d'alcalinité, (loua au-dIJSgOU9 do 6 pour 7,3 do calluloae) ,on pout obtenir des offata très
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brillants,si la densité du bain do coagulation est compris/)
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antre cartainoa limitas p-arfaitmont déterminées.
Si la don aité tombe au-daaaoua de la lirait 0 inférieure,la brillant disparaît étant donnéell1110,3 pointillés prononcés qui as forw mont aur los surfaces do la fibre. Si la densité dépo-isse la limita supérieur , la fibre croula contient des bullas , .'- est-à-dire qu'alla comporte des cloisons transversales@ Suivant la'présent-3 invnt1on,1 procédé
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(Se fabrication de fire artificielle, en filant une viscose possédant une alcalinité dont le rapport est inférieur à 6 pour 7,3 de la teneur en cellulose (à la..quelle est ajouté le carbonate facilement décompo- sable qui y est di,ssoui5) dans un bain de coagulation contenant de l'acide sulfurique et du sulfate de soude, est réalisé pratiquement d'une manière telle que,
pour une viscos'e, d'une teneur alcaline quelconque dans les limites ci-dessus indiquées et ayant un mûrissement compris entre certaines limites,.la densité du bain de coagulation est comprise entre les limites supérieures et inférieures mentionnées.
Ces limites sont indiquées sur le dessin annexé qui est un diagramme dont les ordonnées repré- sentent les degrés de mûrissement de la viscose, mesurés en temps, c'est-à-dire, en heures de mûrissement à la 13 C, tandis que les abcisses représentent la composition des bains de coagulation.. La composition'du bain est indi- quée par trois échelles :
Echelle N 1: Densités du bain do coagulation à 45 C.
Echelle N 3:" Proportions de sulfate de soude dans un bain contenant 145 grammes d'acide sulfurique par litre.
Echelle N 3: Proportions de sulfate de soude, dans un bain contenant 125 grammes d'acide sulfuri- que' par litre. !
Pour une viscose ayant 4% d'alcalinité comptée en NaOH et 7,3 % de cellulose à laquelle on a ajouté une proportion de carbonate de soude suffisante pour produire de la fibre creuse, et mûrie à 13 C, pendant une période appropriée, filée dans un bain contenant 145 grammes d'acide''sulfurique par litre, le meilleur brillant est obtenu si la proportion de sulfate de soude est comprise entre les limites indiquées par les ligner
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du diagramme annexé.
Pour une viscose telle que définie ci-dessus qui a été mûrie à 13 C., pendant une période 'donnée, par exemple 48 heures, on verra, par le diagramme, qu'on doit employer un bain de coagulation dontla densité est comprise entre 1200 et 1300, bain ayant une concentration en sulfate de soude, comprise entre 175 et 323 grammes par litre.
Si une solution de viscose semblable est filée dans un bain de coagulation contenant 125 grammes d'acide sulfurique par litre, on obtient le meilleur brillant si la proportion de sulfate de soude est comprise entre les courbes B - B du diagramme.
Pour des bains ayant une teneur d'acide sulfu- rique quelconque parmi celles employées usuellement, les limites appropriées de la concentration en sulfate de soude peuvent être déterminées par interpolation entre les courbes A et B.
Pour une viscose semblable à celle à laquelle on s'est déjà référé, mais possédant une alcalinité dont le rapport est 6 - 7,3 de la teneur en cellulose, filée dans uh bain semblable), c'est-à-dire ayant une teneur en acide sulfurique de 145 grammes par litre, le meilleur brillant est obtenu si la proportion en sulfate de soude est comnrise entre les limites indiquées par les lignes A' - A'. Si le bain possède une teneur en acide sulfurique de 125 grammes par litre, le meilleur brillant est obtenu si la proportion en sulfate de soude est comprise entre les courbes B' - B' .
Pour filer lune viscose'quelconque comprise entre 4 et 6 pour 7,3 de cellulose dans un bain contenant 145 grammes d'acide sulfurique par litre, les limites de la concentration en sulfate de soude peuvent être déter- minées par interpolation, entre les courbes A et A', et
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pour filer des viscoses semblables dans un bain contenant
125 grammes d'acide par litre, les limites de :la concen- tration en sulfate de soude peuvent être déterminées par , interpolatipn entre lescourbes B et B*.
Les courbes sur le diagramme annexé, sont établies par rapport à des bains de coagulation maintenue- à 45 C. pendant l'opération de filature, mais elles sont pratiquement applicables pour des températures de bains comprises entre 37 et 50 centigrades.
Les exemples qui précédent sont applicables à de** la viscose qui a été mûrie pendant une période ap- propriée à 13 C, mais il est évident qu'ils sont appli- cables à de la viscose qui a reçu un degré équivalent de mûrissement en modificant la température et le temps de mûrissement et si, en fait, la température est dif- férente de 13 c, la période de temps applicable aux ordonnée du diagramme, doit varier en conséquence.
On peut ajouter au bain de coagulation, d'autres éléments qui ne détruiront pas l'effet brillant de la fibre et qui produiront des effets avantageux bien connus dans l'industrie de la soie artificielle ; parmi ces éléments on peut ci,ter le sulfate de zinc et le glucose.
En vue d'expliquer plus complètement le pro- cédé on donnera les exemples spécifiques suivants : EXELE I.- On prépare une solution de viscose ayant la composition suivante : Cellulose 7,3%, alcalinité totale 4%, calculée en NaOH et obtenue en mélangeant du xanthate normal avec de 'l'eau. On ajoute du carbonate de soude pour modifier l'alcalinité jusqu'à ce qu'elle.corresponde à 7%. On laisse mûrir la solution de viscose pendant 73 heures à 13 C., à partir du com- mencement de la phase de mixage. Cette viscose est filée dans un bain de coagulation contenant, par litre, 145 grammes
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d'acide et 228 grammes de sulfate de soude. On file de lai fibre à six derniers.
Diamètre des trous : 1/100ème de millimètre. Vitesse de filature 45 mètres par minute. Trajet dans le bain 35cm. Température du bain 45 C. La fibre produite est creuse et brillante.
EXEMPLE 2.- On emploie la même solution de viscose avec+addition' de carbonate et on laisse mûrir pendant 110 heures à 13 C, comptés à partir du com- mencement de la phase de mixage. Cette solution de viscose est filée dans un bain de coagulation contenant par litre, 125 grammesd'acide et 40 grammes de sulfate' de soude. On file de la fibre à six deniers. Diamètre des trous 12/100 de millimètre. Vitesse de la filature 45 mètres par minute. Trajet dans le bain 25 cm. Tempé- rature du bain : 45 C. La fibre obtenue est creuse et brillante.
Du diagramme annexé, on verra que la période de temps de la durée de la viscose (c'est-à-dire la période comprise entreides degrés appropriés de mûris- sement) dans laquelle on peut obtenir avec succès de la fibre brillante, suivant la présente invention, devient plus grande au fur et à mesure que l'alcalinité diminue et enfoui cas, la période utilisable se compare très favorablement à la période utilisable dans la filature de fibres solides en partant d'une solution normale de viscose.
Après coagulation, le produit est traité de la même manière que la fibre artificielle pleine, c'est-
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à-dil'8 qu 1 il es,t soumis à tontes les opérations auxquelles la ;fibre artificielle pleine est soumise, en "quittant les métiers de filature.
Le passage des fibres brillantes en fibres mntes, en égard à la formation de pointillés ou eu' égard à la formation de compartiments ou bulles dans la fibre, est naturellement, une modification gradeulle
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et non Un changement brusque se produisent pour une concentration particulière du bain, et les inventeurs ont reconnu dans la pratique, qu'en coagulant la fibre filée en partant d'une viscose ayant l'alcalinité indiqués, dans des bains préparés comme il est montré sur le dia- gramme annexé, on obtient Une fibre ayant un aspect brillant. !
Il y a lieu de comprendre que le diagramme annexé est approprié aux conditions particulières indiquées.
Une modification dans l'une des conditions non discutées ci-dessus, par exemple dans la proportion de la cellulose dans la viscose, peut nécessiter une modification dans le diagramme et des essais préliminaires indiqueront les altérations nécessaires.