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Procédé de préparation du benzol et d'autres hydrocarbures @ aromatiques semblables.
La présente invention consiste en un procédé'pour prépa- rer du benzol et d'autres Hydrocarbures aromatiques semblables.,
Elle a pour but de produire du benzol et d'autres hydro- carbures aromatiques à propriétés physiques semblables, dans une cornue ionisatrice, partiellement fermée, où une matière riche en hydrocarbure, ordinairement du charbon bitumineux, est vaporisée et ionisée, et où des particules gazeuses de la vapeur sont ionisées par la chaleur et l'énergie simultanée d'un champ oscillant de haute fréquence, lequel est aussi un champ de chauffage.
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Il n'y a Pas de production d'étincelles dans ledit champ oscillant, et il/ n'existe par conséquent aucun danger d'ex- plosion produite par le fluide.
Dans le dessin annexé, on a représenté une cornue ionisa- trice à l'aide de laquelle la mise en pratique du procédé pourra s'effectuer; la cornue est représentée en coupe ver- ticale par le milieu; elle est par une conduite en communica- tion avec un scrubber et avec un condenseur ou réfrigérant de gaz, ces deux appareils étant également représentés en coupe verticale par le milieu; la cornue est connectée avec une source de courant électrique alternatif ; l'appareil électri- que est représenté graphiquement.
1 est une enveloppe de cornue, cylindrique en coupe transversale et verticale, en tôle à chaudière ou autre matière appropriée* Elle est à son extrémité supérieure pour- vue d'un couloir incliné de chargement 2, dont l'extrémité inférieure aboutit au sommet de la cornue. L'extrémité de décharge du couloir est pourvue d'une porte hermétique 3, que l'on ferme après avoir chargé la cornue; la matière dont est formée la charge est supportée par un fond solide, plein 4, préférablement mais non pas nécessairement placé au-dessus d'une chambre de chauffage préalable 5 qui, d'après la cons- truction montrée par le dessin, renferme à sa partie inférieu- re une grille 6 pour supporter du combustible 7.
La partie inférieure de la cornue est pourvue d'une ouverture à porte 8 pour l'introduction du combustible 7 et un cendrier 9 est mé- nagé sous la grille. Dans le bas de la cornue, on a pratiqué une ouverture à porte 10 pour l'enlèvement des cendres. Au-des- sus de la grille, la chambre de réchauffage 5 est pourvue d'un carneau ou cheminée 11 qui se dirige en haut et vers l'exté- rieur, et qui est pourvue d'un registre 12.
Au-dessus du fond plein 4 qui supporte la charge, la cornue est pourvue d'une ou- verture à porte 13 pour l'enlèvement des résidus de la dis- tillation, tels que. le coke, l'asphalte, les huiles de goudron,
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etc****
L'enveloppe de cornue 1 est pourvue d'un revêtement de briques réfractaires 14 entre le fond plein 4 et la partie supérieure de cornue, laquelle forme une chambre à gaz 4a par où la charge tombe sur le fond 4 de la cornue dont on remplit l'espace entouré des brigues réfractaires.
Dans le corps des briques on a ménagé des trous qui ho- rizontalement communiquent ensemble, et dans ces trous, c-à-d. à l'intérieur des briques réfractaires, on a logé un conducteur 15 de circuit secondaire électrique; ce conducteur est recou- vert d'asbeste 16 et il est disposé en forme de serpentin. De cette manière, le fil lui-même est isolé par son enveloppe d'asbeste, et le fil ou conducteur ainsi enveloppé est renfer- mé dans le revêtement de cornue en briques réfractaires de fagon que la charge ne vient pas en contact avec ledit conduc- teur, lequel est séparé de la paroi intérieure du revêtement réfractaire par une certaine épaisseur de ce revêtement.
Les extrémités du conducteur en serpentin 15 passent à isolement parfait à travers la paroi verticale de la cornue, par le 'moyen d'isolateurs pour courant à haute tension appropriés 17, appliqués aux dites extrémités de conducteur et Placés l'un au-dessus de l'autre. L'extrémité inférieure du conducter 15, partant de l'isolateur 17 à l'extérieur de la cornue, est dans le dessin marquée 16a. L'extrémité supérieure du conduc- teur 15, partant de l'isolateur 17 à l'extérieur de la cornue, est dans le dessin marquée 16b.
18 est un tuyau d'alimentation d'hydrogène qui donne dans la partie inférieure de la chambre de cornue contenant la char- ge, cela en un point 'situé au-dessus du fond 4, et qui part d'un réservoir de gaz 19 placé à l'extérieur de la cornus; ce - tuyau 18 est pourvu d'une soupape régulatrice 20.
Le conducteur 16a est en communication électrique avec une électrode en cuivre 21 qui se trouve en contact avec la
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surface d'un bain de mercure 22 placé dans un récipient en fer 23.
Le conducteur 16b est connecté avec une bobine de trans- formateur secondaire 24, de 10.000 volts environ en fonction- nement. La dite bobine 24 est par un conducteur 25 connectée avec un condensateur 26, connecté à son tour par un conduc- teur 27 avec une électrode en cuivre,28 dont l'extrémité infé- rieure est en contact avec la surface de bain de mercure 22.
La bobine de transformateur primaire 24a est connectée avec un balai 30 d'une dynamo à courant alternatif. Un autre ba- lai 30 est connecté avec la bobine de transformateur primaire.
Le conducteur primaire est dans le dessin marqué 31. En fonc- tionnement, la bobine primaire reçoit un voltage de 2. 200. Le courant employé est Un courant oscillant de haute fréquence.
En fonctionnement, un arc électrique se forme entre les élec- trodes en cuivre 21 et 28 à leur contact avec le mercure, et les oscillations produites par l'arc déterminent la fréquence du courant.
Lorsque le système travaille, la vapeur d'hydrocarbure provenant de la charge et s'accumulant dans l'espace supérieur 4a de la cornue sort de celle-ci par une conduite 32 qui la décharge de haut en bas au sommet d'un scrubber 33, dont la partie inférieure est pourvue d'une conduite 34.qui porte un manomètre à gaz 35 et qui mène la vapeur d'hydrocarbure ioni- sée et épurée dans la partie supérieure d'un serpentin réfri- gérant 36, logé dans une citerne 37 qui est pourvue d'un tuy- au d'entrée d'eau 40 et d'un tuyau de sortie. Le serpentin dé- charge la vapeur d'hydrocarbure épurée, ionisée et condensée sous forme de liquide, dans un récipient approprié 38; l'ex- trémité de décharge du serpentin est pourvue d'une soupape d'arrêt.
Entre la cornue, et le scrubber, la conduite 32 est pourvue d'un tuyau pendant 40a muni d'une soupape de fermeture 41, dont on se sert pour faire des essais sur la vapeur d'hy- drocarbure produite et ionisée dans la cornue. Le bas du
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scrubber est pourvu d'un tube de purge 42 avec robinet.
Tandis que l'hydrogène et autres gaz permanents ne se liquéfient pas aux températures et pressions ordinaires, le gaz résultant de la combinaison de l'hydrogène avec le carbo- ne sous forme d'un hydrocarbure de n'importe quelle série, peut être liquéfié par refroidissement au-dessous de son point d'ébullition -particulier;
la question de pression, autre que la pression atmosphérique, n'est alors par impliquée*
La but final de l'invention, - querellé se rapporte aux appareils ou aux méthodes de production de vapeur carburante. avec des matières riches en carbure d'hydrogène, ou bien qu'el- le se rapporte aux procédés de préparation du benzol -, est la production d'huile carburante, soit avec de l'anthracite ou avec du charbon bitumineux, soit avec toute autre matière ap- propriée carburée. ces huiles sont utiles dans différentes in- dustries et quant au benzol, il sert de carburant pour moteurs.
La houille, et plus spécialement la houille bitumineuse, contient une fotte proportion de carbone, et d'après la pré- sente invention, on pourra la traiter de manière à donner un supplément voulu d'hydrogène à celui qui se trouve déjà nor- malement dans la houille. Bans l'application de l'invention restreinte à la production du benzol, celui-ci est produit comme produit principal* Jusqu'ici le benzol a été produit comme sous-produit dans la fabrication du coke, étant ainsi produit par de l'hydrogène se combinant déjà dans la houille à son état naturel avec du carbone.
Dans la pratique courante, on emploie de la houille bitu- mineuse pulvérisée au tamis de 5 à 6 millimètres. La houille à pulvériser est ordinairement arrosée pour Réduire au minimum la poussière et les pertes, et la houille pulvérisée est or- dinairement mouillée d'eau. L'eau contenue dans la houille pulvérisée est favorable à l'action de la méthode présente.
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On fait entrer la houille pulvérisée dans la cornue par la voie du couloir incliné, ensemble avec une addition d'environ 10% de pierre à haux de même grosseur que la houille pulvérisée.
Le courant électrique est un courant alternatif, pouvant être produit par un circuit commercial ou par une dynamo sur les lieux. Le courant est transformé de son potentiel primitif d'environ 2200 volts à 10.000 volts, et ce courant est conduit travers un arc électrique produit par les électrodes de cuivre dans le bain de mercure placé dans le récipient en fer.
L'arc électrique produit des oscillations qui avec le conden- sateur électrique assurent la fréquence nécessaire d'enriron 50.000 périodes par seconde. Le circuit contrôleur du courant est protégé par les fusibles ordinaires nécessaires et par les commutateurs pour les contrôler.
Près de la cornue on installe un réservoir extérieur con- tenant généralement parlant, une vapeur carburante voulue quel- conque pour l'introduction du gaz supplémentaire dans la char- ge, en proportion convenable. Dans le cas de préparation de benzol, on fournit à la cornue une quantité d'hydrogène suf- fisante pour faire six atomes d'hydrogène pour six atomes de carbone. Dans le cas de production d'autres vapeurs ou huiles carburantes, la proportion d'hydrogène varie selon les qualités voulues du produit gazeux.
L'emploi de pierre de chaux dans la production de benzol n'est pas une chose essentielle, mais il est économique et désirable à d'autres égards.
Si c'est le benzol qui est le produit final et que l'on utilise de la pierre à chaux en mélange avec le charbon, on chauffe préalablement la charge par le feu sur la grille à une température approximative de 480 degrés centigrades; lorsque la charge aura atteint la température désirée, on envoie le courant électrique à travers le serpentin ou bobine secondaire dans la brique réfractaire ; il en résulte une désintégration ou ionisation des particules de gaz produites par la chaleur,
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et celles-ci arrivent à un état dans.lequel elles se combinent rapidement avec l'hydrogène provenant de la source extérieure.
Dans l'entretemps, la chaleur'du serpentin ou bobine secondai- re aura décomposé les gaz de la pierre à chaux* celle-ci agit comme flux et tend à retarder le dégagement de la vapeur de la houille; elle tend aussi à retarder la sortie des gaz légers provenant de la pierre à chaux et tend donc a effectuer une ionisation plus complète.
On a trouvé que la pierre à chaux, intimement mélangée avec de la houille riche en hydrocarbures et d'une forte te- neur en oxygène, commence à se décomposer à une température plus basse que celle à laquelle les matières résineuses et autres, contenues dans le charbon, se décomposent; lorsque cela arrive, il se produit un léger retard dans le dégagement des gaz carburants cédés par le charbon; ces gaz deviennent plus stables, les résidus de la distillation diminuent et le rendement en benzol augmente*
Ainsi qu'il a été dit ci-dessus, la pierre à chaux fa- cilite l'ionisation. Le cycle d'opération demande en pratique environ quinze minutes par tonne de charbon, mais ce temps varie avec les différentes sortes de charbon. Il est facile de déterminer le temps par un examen du gaz pris au tuyau (il- essal.
Le gaz obtenu de la cornue est envoyé à travers le scrub - bar pour le débarrasser de charbon libre, d'asphalte, d'huiles de goudron ou d'autres matières nuisibles, et il est finalement condensé de manière à donner le liquide désiré.
Evidemment, l'énergie de la bobine ou serpentin de chauf- fage secondaire à haute fréquence 15 est exercée directement sur les particules de charbon suspendues dans les gaz produits/, ces particules de charbon étant des conducteurs partiels de courant électrique, les oscillations à haute fréquence évidem- ment ionisent ces particules et les placent dans des condi- tions susceptibles de combinaison chimique avec l'hydrogène
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libre introduit.
La chaleur produite par le serpentin de chauf- fage électrique secondaire de haute fréquence, installé dans le briquetage réfractaire, chaufferait toute seule la charge et les gaz, mais dans certains cas il est plus économique de chauffer préalablement la charge par un feu sur la grille, que d'utiliser le courant électrique employé en connexion avec la cornue ou autrement. Il est évident que si on le désire, on pourra mettre le chauffage préalable/de la charge au moyen de l'électricité à la place du chauffage par feu sur la grille.
Par chauffage de la charge préalablement chauffée par la cha- leur émanant de la bobine ou serpentin secondaire, l'ionisa- tion ou changement de condition moléculaire du charbon et de la pierre calcaire, ou du charbon seul dans le cas où l'on n'u- tilise pas de pierre calcaire, s'effectue plus rapidement.
Comme explication possible de l'effet de la haute fréquence, on pourrait suggérer l'existence d'une relation quantitative entre la vitesse de vibration des molécules des hydrocarbures, d'une part, et le degré de fréquence des oscillations électri- ques d'autre part.
Avec l'appareil tel qu'il a été décrit et tel qu'il est représenté par le dessin, le charbon bitumineux est facile- ment et rapidement converti en liquide, - benzol (C6 H6),- le charbon, par suite de la chaleur et de l'ionisation, dégageant évidemment une vapeur carburante qui à l'état ionisé se com- bine avec l'hydrogène admis et forme de la vapeur de benzol qui va ensuite au scrubber et au réfrigérant, C'est là un exemple-des résultats que l'on peut obtenir par l'emploi de la cornue ci-dessus décrite.
Les produits de la combustion de tout combustible appro- prié utilisé sur la grille de l'appareil de chauffage préala- ble, sortent à l'air libre à travers le carneau ou cheminée il.
La porte de l'ouverture 10 du cendrier est ordinairement pour- vue d'une ouverture ou registre d'admission d'air, comme cela
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se fait ordinairement dans la construction de fourneaux.
Dans le cas même où un radiateur électrique serait mis à la place des dispositifs de chauffage préalable représentés par le dessin, il serait ordinairement inutile et peu économique de consommer le courant dudit radiateur comme source de cha- leur auxiliaire de celle produite par le champ oscillant de haute fréquence du conducteur de courant secondaire 15. Dans la pratique toutefois, l'appareil de chauffage préalable, quelle que soit sa forme, peut être utilisé continuellement pendant le chauffage de la matière à distiller.
Il semble que le champ oscillant à haute fréquence déter mine une dissociation de molécules dans la vapeur gazeuse dé- gagée de la matière dans sa condition chauffée, et change la polarité des électrons. Si l'on examine à la lumière de la théo- rie électroionique les effets dudit champ oscillant à haute fréquence, lequel est en même temps un champ de chauffe, il se peut que les électrons positifs changent leur polatité dans le champ électrique dans'lequel ils vibrent, et qu'ils soient attirée en combinaison chimique avec des électrons dans l'hydrogène introduit de la source extérieure dans la matière se trouvant dans la chambre de cornue* sans sortir du cadre de l'invention, on pourra varier les voltages et les périodes de fréquence.
Le tuyau d'eassi 40a permet de constater les conditions spécifiques de la vapeur produite et de régler alors le courant et l'alimentation de gaz de l'extérieur. La proportion dans laquelle on additionne le charbon de pierre à chaux peut varier. Les résidus de la . - distillation constituent un combustible que l'on pourra u- tillsr sur la grille ou autrement;