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Mémoire descriptif à l'appui de la demande de brevet pour! la firme Verein fur chemische Industrie Aktiengesellschaft Frankfurt sur Main (Allemagne), Moselstrasse 62.
Faisant l'objet d'une demande de brevet déposée en Allemagne le 12 Octobre 1925, 27 Octobre 1925, 15 Février 1926 et 3 Juillet 1926 aux noms ci-dessus*
Il existe, comme on le sait, un procédé pour la réactiva- tion du charbon actif épuisé, lequel consists en ce que ce charbon est chauffé de l'extérieur dans un vase ou récipient, à une température dépassant 5000, et en ce qu'on fait passer, à travers le dit vase, un courant de gaz oxygénifère qui ne renferme qu'autant d'oxygène qu'il en faut pour consumer les
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impuretés du charbon actif, en tant qu'elles n'ont pas été éliminées par distillation, sous l'action de la chaaleur à elle seule, sans que le charbon lui-même soit consumé.
La présente invention repose tout d'abord sur la constatation qui a été faite que ce procédé de régénéra- tion du charbon actif peut être également utilisé pour la fabrication de charbon actif au moyen des matières premières usuelles, comme par exemple du charbon de bois ou de la tourbe. Avec un chauffage et un passage d'oxygène de cette nature, se distillent et se consument tout d'abord des éléments constitutifs du charbon brut qui en gênant l'activité et il reste l'élément constitutif du charbon qui possède l'activité. Dans ce cas, il y a lieu d'employer, en règle générale, des températures plus élevées que dans le régénération de charbon actif épuisé.
Lorsque ce procédé est réalisé dans des vases ou réci- pients de grandes dimensions, l'activation du charbon est irrégulière par ce fait que l'action est plus forte au point d'admission du gaz contenant de l'oxygène, pour aller toujours en s'affaiblissant vers le point de sortie.
Par opposition à ce procédé, l'invention consiste, en outre, à répartir l'arrivée des gaz oxygénifères d'une manière uniforme sur toute la surface des parois latérales du vase, de sorte que les gaz destinés à la réaction pénètrent uniformément dans le vase à travers toute la surface de cette paroi. Dans de but, on peut employer des vases en matières céramiques qui peuvent posséder un degré de porosité plus ou moins grand avec des pores plus petits ou plus grands. Le charbon brut est introduit dans ces vases; ceux-ci sont chauffés de l'extérieur à la température appropriée et on fait passer, sur le côté ex- térieur des vases, un courant de gaz oxygénifère; de
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l'air atmosphérique, par exemple, convient.
On a reconnu, en outre, que des vases ou récipients métalliques, en particulier des vases en fer, possèdent un pouvoir de diffusion des gaz aux températures qui conviennent pour porter le charbon à l'incandescence, de telle sorte qu'un courant de gaz, amené de l'extérieur, est diffusé à un degré suffisant à l'intérieur des vases pour y provoquer la réaction décrite. Ce procédé convient pour la fabrication de charbon actif pu moyen de charbon brut, ainsi que pour la réactivation de charbon actif épuisé et présente encore, pour cette darnire application, cet avantage que l'uni formité de la réaction tout le charbon contenu dans le vase ou récipient, est supérieure à celle que l'on retrouve dans le procédé connu, décrit dans le préambule.
L'invention consiste, en outre, en ce qui suit:
Il a été reconnu que la réaction dans le vase ou récipient se trouve favorisée considérablement du fait que des mesures sont prises pour évacuer hors du vase les gaz résultant de la distillation et de la combustion.
Par ce moyen, le degré de diffusion à travers les parcis du vase se trouve particulièrement augmenté. L'invention, par conséquent, consiste également à introduire un courant de gaz sur l'un des côté du vase et 1 le faire partir de l'autre côté. Ce courant de gaz, en tant qu'il ne sert que pour l'évacuation des gaz engendrés,peut,par lui-même, être constitué par un gaz quelconque qui n'exerce aucune influence nuisible sur le charbon* Ce courant de gaz'est déjà d'une très grande efficacité, même dans le cas où il n'est introduit que des quantités de gaz tout 1 fait minimes.
Il est toutefois possible aussi d'ajouter encore 1 ce courant de gaz certaines quantités d'oxygène qui, concurremment avec l'oxygène pénétrant à travers les
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parois du vase, exercent une action sur l'oxydation des éléments constitutifs nuisibles du charbon brut on des impuretés que contient le charbon actif épuisé. Le fait de porter au degré maximum d'uniformité l'opération dans toutes les parties du vase est donc de la plus haute importance parce que, dans le cas o l'oxydation est trop forte dans l'une des parties du vase, le charbon actif, précieux, que se produit, est également consumé, alors que, dans les autres parties du vase, l'activation du charbon ne s'est produits que partiellement.
Pour rendre cette opération encore plus uniforme, on a reconnu qu'il y avait avantage à placer le charbon dans le vase par couches qui ne dépassent pas une certaine épaisseur, ce qui fait que les gaz pénétrant à travers la paroi du vase pénétrant également d'une façon sûre jusqu'au coeur même des couches et que la réaction ne s'y trouve pas affaiblie à un degré plus sensible que dans les parties immédiatement voisines des parcis. Le moyen le plus simple à employer dans ce but consiste à disposer dans le vase ou récipient dans lequel de charbon doit être chauffé, des canaux intermédiaires établis en matière céramique ou métallique, perméable comme décrit, et à faire passer, par ces canaux intermédiaires, un courant de gaz contenant de l'oxygène.
De cette manière, il est tris possible de maintenir les distances de parci à paroi des canaux intermédiaires et de ces canaux intermédiaires à l'enveloppe extérieure du vase, suffisamment petites pour que les gaz diffusants atteignent également les parties intérieures extrêmes du charbon. Lorsqu'il y a un nombre suffisant de canaux de gaz de ce genre, le procédé peut également être réalisé de telle sorte que c'est par ces canaux intérieurs seuls que s'effectue la pénétration du mélange d'oxygène dans le charbon, tandis que
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l'enveloppe extérieure du vase peut se composer d'une matière imperméable, ou tout au moins peu perméable au gaz.
Ceci peut être notamment désirable,parce que la parci extérieure est exposé à être fortement chauffée de l'extérieur, de sorte . que, en tenant compte de ce fait, il y a lieu de préférer,dans bien des cas, l'emploi de matière céramique,dont les parois, pour des considérations de résistance,doivent être suffisamment épaisses et,éventuellement, de porosité suffisamment réduite pour qu'il n'y ait qu'un faible passage de gaz, voire même aucun passage de gaz sensible.
Ce dernier point peut précisément offrir de l'avantage dans le cas spécial où le chauffage du vase ou récipient est effectué de l'extérieur par des gaz de foyers qui ne contiennent pas d'oxygène libre ou n'en contien- nent que très peu et dont l'entrée, ! l'intérieur du vase, non-seulement n'exerce plus de réaction utile, mais au con- traire pourrait gêner- la réaction au moyen de l'oxygène amené par les canaux intérieurs.
Il y a encore lieu de remarquerce qui suit:
Les produits de combustion qui se forment n'exercent pas d'influence préjudiciable sur l'activité du charbon. On com- prendra facilement qu'avec le procédé décrit, les premiers produits de la combustion se séparent du charbon sans gênant, par suite d'ne nouvelle conversion, mais que le charbon produit par dissociation des gases possède aussi le caractère du charbon actif.
Le chauffage du vase ou récipient de l'extérieur vers l'intérieur peut s'effectuer par contact direct avec des gaz chauds contenant de l'oxygène, ou privés d'oxygène; il peut toutefois d'effectuer d'une façon indirecte par ce fait que le récipient contenant le charbon est entouré, tout en laissant un espace interméfiaire, @ d'une enveloppe
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de chauffage qui est, par exemple, chauffée électriquement et que le chauffage du vase contenant le charbon est effectué simplement par rayonnement* Dans ce cas, le gaz oxygenifere passe par l'intervalle compris entre le corps chauffant et la parci du vase et il est visible que, dans ce cas, on peut choisir plus librement ce gaz, lequel peut être de l'air atmosphérique, de l'air enrichi par de l'oxygène,
ou bien un autre mélange gazeux oxygèni- fère. Ce mélange gazeux est, de préférence, soumis à un chauffage préalable. La quantité de gaz passant 1 travers la paroi du vase peut également être augmentée en compri- mant ce mélange gazeux, ou bien en engendrant un vide l'intérieur du vase. La vitesse du courant de gaz qui passe par l'appareil exerce également une influence sur la masse du gaz qui se diffuse à travers la paroi du vase.
Ce procédé permet donc aussi de régler facilement, et avec précision, les quantités d'oxygène, par exemple en diminuant la pression ou la vitesse du gaz ou en supprimant complètement, par moments, l'admission.
Le temps pendant lequel le charbon doit être exposé la réaction doit être déterminé d'une manière empirique et varie également suivant la sorte de charbon désirée.
Plus l'opération est proloagée, plus sera grand le degré de sûreté avec lequel la totalité du charbon atteindra le degré maximum d'activité. Le rendement diminuera, toutefois, par suite de la combustion de charbon déjà devenu actif, tandis que, avec une durée moindre d'opération le rendement se trouve accru aux dépens toutefois de la qualité.
La fig.i des dessins annexés montre une coupe prise par un appareil approprié pour la mise en pratique du procédé. Les fig.2 et 3 montrent des formes de construction
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modifiées.
Dans la fig.l t A désigne un vase ou récipient en fer, dans lequel on introduit le charbon* B est une enveloppe chauffée au moyen de résistances électriques.
Dans l'intervalle compris entre le vase A et l'enveloppe B, passe un courant d'air atmosphérique. La plaque de fond perforée C du vase A repose sur un tuyau perforé D qui se trouve monté sur un tiroir E, le charbon fini tombant de haut en bas, après que ce torioir a été tiré vers l'extérieur. On peut amener du gaz à l'intérieur du vase travers l'ouverture G.
La fig.2 montre une disposition dans laquelle le vase A est sillonné de tubes verticaux E, dans lesquels est introduit le mélange gazeux oxygénifere qui a été, de préférence, préalablement chauffe. Le chauffage effectué de l'extérieur peut être quelconque et n'a pas été repré- senté.
La fig.3 montre une disposition oblique de canaux E, dans laquelle les gaz oxygénifères qui lechent le vase de l'extérieur pénètrent également dans ces canaux*
Un mode de ryalisation de l'invention est donné titre d'exempla ci-après:
Si, pour l'appareil montré à titre d'exemple à la fig.l, on emploie, comme paroi poreuse, un tube de chauf- fage en terre cuite non émaillée, par exemple de la amtière Marquardt de 5 mm. d'épaisseur, ou bien un tube de même genre en fer forgée,si l'on porte à l'incandescence du charbon granuleux non actif, du pin ou du hêtre provenant de la combustion, et cela pendant quatre heures a une température de 1000 et si on laisse monter de l'air par suite du chauffage de ce charbon entre le vase de combustion et l'enveloppe de chauffe, on obtient, avec environ 30 40% de rendement, un charbon actif velouté, très noir.
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Un gramme de ce charbon peut décolorer de 75 à 84% d'une solution de mélasse à 4%. L'activité du phénol varie entre
24 à 28,7% suivant le charbon employé.
Par contre, si an porte le même charbon à l'incandes- cence dans les mêmes conditions, par exemple dans un tube de porcelaine émaillé, il ne peut se produire de diffusion de l'air et, par conséquent, une activation du charbon, en raison de ce que la parci laisse passer le gaz. Le charbon obtenu est dur,, gris et n'exerce aucune action, pas plus sur une solution de mélasse que sur une solution de phénol.
L'activité du charbon peut êltre augmentée par l'emploi de parcis de cuisson dont la porosité est encore plus grande ou par l'augmentation de la durée de cuisson et (ou) de la température de cuisson.
Lorsqu'il est fait usage de poussoier de charbon comme matière brute, il est bon de le transformer en bri- ettes par pressage et addition d'agglutinant connu comme, par exemple, du goudron de bois. Dans ce cas, il y a égale- ment avantage à carboniser l'agglutinant, tout d'abord dans une chambre de cuisson spéciale et d'exposer ensuite ce charbon cokéifié à l'action du procédé décrit.
Dans les procédés décrits, il n'est pas nécessaire d'employer d'autres moyens auxiliaires connus pour activer le charbon, comme par exemple l'imprégnation au moyen de matières appropriées avant la cuisson. Le mélange gazeux oxygénifère qui est amené peut renfermer, outre l'oxygène, de même que le gaz passant par le charbon côté de la diffusion par la parci du vase ou récipient, d'autres éléments constitutifs efficaces, ou bien encore en développer par son passage à travers le charbon incandescent. 6'est ainsi, par exemple, qu'on peut également employer, comme élément constitutif additionnel, de la vapeur d'eau qui se
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décompose au contact du charbon, d'une manière connus et en produisant des effets connus*