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Procédé de préparation de produits de titane.
La présente invention concerne les procédés d'après lesquels des produits de titane,, dans lesquèls j'acide titanique est plus particulièrement approprié pour certaines applications, par exemple la préparation de pigments, peuvent être obtenus en partant de matières titanifères, par exemple de miserais ou de produits arti- ficiels., avec une économie et un rendement plus grands que jusqu'ici.
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L'invention est basée en partie sur la décou- verte que les matières titanifères comportent de fortes différences de constitution chimique et de résistance à la. décomposition par les réactifs chimiques* Ceci est notamment le cas pour les minéraux titanifères, ou les composés de titane'formant partie de ces minéraux.
Dans les "minerais d'ilménite", les minéraux titanifères sont principalement présents sous forme d'il- ménite ou ferro-titanate (FeTiO), tandis que dans les mi- nerais dits "minerais de rutile", ces minéraux sont pré- sents en très grande partie sous forme d'oxyde titanique (Ti02). Dans d'autres minerais, on trouve non seulement ces deux minéraux, mais aussi une quantité plus ou moins grande d'autres composés de titane.
Jusqu'ici l'oxyde titanique a été en général récupéré des minerais titanifères par l'une des trois mé- thodes suivantes :
1) Le chauffage de matières titanifères avec de l'acide sulfurique, de façon à former des sulfates de titane solubles à l'eau, et d'autres bases; le produit est dissous ou dilué, après quoi les composés de titane sent précipités,
2 La fusion des matières titanifères avec un sul- fate alcalin acide, de façon à former des sulfates solu- bles à l'eau, qui sont de nouveau dissous, après quoi les composés de titane sont précipités.
3 La fusion de matières titanifères avec un alca- lin tel que de l'hydrate de sodium, du carbonate de sodium, ou du sulfure de sodium, de façon à transformer l'oxyde titanique et les autres bases, telles que le fer en com- posés plus solubles, qui sont ensuite dissous dans de l'a- aide, après quoi les composés de titane sont précipités.
Ces procédés ont donné de bons résultats, mais
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@ ils comportent; dans de nombreux cas des inconvénients plus ou moins sérieux en ce qui concerne l'économie, le rendement ou la pureté du produit. Ceci s'explique dans une grande mesure par la différence ci-dessus mentionnée de la composition des matières titaniques et dé leur ré- sistance à la décomposition par des agents chimiques. La méthode à l'acide sulfurique est éconcmique et effective lorsqu'il s'agit surtout du traitement de minerais d'il- ménite, mais elle ne se prête pas à une décomposition rapide et effective du rutile présent dans les minerais d'ilménite, ni à celle d'autres minerais contenant prin- cipalement du rutile.
Tous les minerais de titane sent décomposés pour la plus grande partie par l'une des méthodes men- tionnées ci-dessus maio ces méthodes sont si coûteuses et compliquées que fréquemment elles ne sont pas appli- cables en pratique. or l'Inventeur a trouvé que tous les minerais de titane connus,, surtout ceux qui ne peu- vent pas être décomposés de maniera satisfaisante par la méthode à l'acide sulfurique, peuvent être décomposés rapidement et plus effectivement et économiquement en mélangeant le mineral à de l'acide sulfurique et un sul- fate ou bisulfate alcalin, par exemple du nitre cake et en chauffant le mélange à des températures définies.
De cette manière il se forme des sels solubles à l'eau qui peuvent ensuite être traités pour précipiter les composés de titane et les séparer des autres 3 empesés.
Il est évident que l'opération doit être considérée com- me étant de nature "duplex" ou binaire. Comme cuves da réaction on peut employer des récipients stationnaires, tournants ou mobiles, ou d'autres appareils avec ou sans mouvement de la masse. Le chauffage a lieu de manière
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connue, directement ou indirectement.
L'exemple suivant servira à assurer la compré- hensin de la mise en oeuvre de l'inventio in s'est servi d'un minerai qui d'après l'analyse contenait :
Oxyde titanique (Ti02) 55,90%
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Oxyde ferreux (Fe0) 15s80 Oxyde ferrique (FSO-3) 18056 %
90,26%
Le minerai a été pulvérisé à la finesse d'envi- ron 300 mailles mais on peut employer un grain beaucoup plus gros.
100 parties en poids de minerai pulvérisé ont été soigneusement mélangées à 200 partie, d'aide sulfu- rique à 94 % et à 70 parties de nitre cake". Le "nitre cake" était dissous dans de l'acide sulfurique à environ 100 c et on a ajouté ensuite le minerai finement pulvé risé. Le mélange a été chargé dans un récipient (réci- pient de réaction), dans lequel la charge pouvait être chauffée.
La charge en forme d'une bouillie mince a été ensuite chauffée, tout en agitant, à environ-200 c et une réaction puissante a eu lieu de sorte que la masse est devenie visqueuse (pâteuse), sur quoi on a interrom- pu l'agitation. On a ensuite porté la température à environ 350 C pendant 1 à 2 heures, de sorte que la dure
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p&te6tà grttauallemant transformée â un état mi-sec.
Les températures et la durée du.chauffage peuvent varier conformément au type de minerai employé. On a ensuite enlevé la charge du récipient de réaction, et on l'a broyée et dissoute dans 1,5 parties en poids d'eau, en formant une solution de sulfates de titane et de fer et d'autres sulfates. Le résidu non dissous a été enlevé, dans ce cas par filtration, et l'oxyde titanique a été précipité de la solution claire dans des conditions
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connues pour la production de composés de titane se pré- tant à leur utilisation comme pigments, ou pour d'autres applications.
Il est évident que les proportions en poids des matières premières, la température et les autres con- ditions de travail, peuvent être changées conformément aux matières premières particulières employées.
De plus, il est évident que l'invention n'est pas limitée à cet exemple particulier et qu'on peut pro- céder à des modifications suivant les diverses matières premières pour obtenir les meilleurs résultats.
Le présent procédé comporte par rapport aux procédés connus plusieurs avantages importants : a - Il peut être employé avec de bons résultats pour presque tous les minerais de titane connus, y com- pris particulièrement les minerais réfractaires. b - La décomposition peut se faire d'après le pré- sent procédé à des températures relativement basses, c'est-à-dire supérieures à celles utilisées dans la mé- thode à l'acide sulfurique, mais de beaucoup inférieures à celles des méthodes de fusion connues. c La décomposition est pratiquement complète et le rendement en oxydes titaniques est en conséquence plus élevé que dans les méthodes connues.
d Comparé aux méthodes connues, le présent procé- dé est plus économique en ce qui concerne la consommation d'agents chimiques, et l'opération peut être exécutée de manière simple et avantageuse dans un appareil de cons- truction simple.
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Process for the preparation of titanium products.
The present invention relates to processes according to which titanium products, in which titanium acid is more particularly suitable for certain applications, for example the preparation of pigments, can be obtained starting from titanium-containing materials, for example of miserais. or artificial products, with greater economy and efficiency than hitherto.
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The invention is based in part on the discovery that titaniferous materials exhibit marked differences in chemical constitution and resistance to. decomposition by chemical reagents * This is particularly the case for titaniferous minerals, or titanium compounds forming part of these minerals.
In "ilmenite ores", titaniferous minerals are mainly present as ilmenite or ferro-titanate (FeTiO), while in so-called "rutile ores" these minerals are present. largely in the form of titanium oxide (Ti02). In other ores, not only these two minerals are found, but also a varying amount of other titanium compounds.
Until now, titanium oxide has generally been recovered from titanium-bearing ores by one of the following three methods:
1) Heating titanium-containing materials with sulfuric acid, so as to form water-soluble titanium sulphates and other bases; the product is dissolved or diluted, after which the titanium compounds smell precipitated,
2 Melting the titanium-containing materials with an acidic alkali sulphate, so as to form water-soluble sulphates, which are dissolved again, after which the titanium compounds are precipitated.
3 The fusion of titaniferous materials with an alkaline such as sodium hydrate, sodium carbonate, or sodium sulphide, so as to transform titanium oxide and other bases, such as iron into com - more soluble, which are then dissolved in aid, after which the titanium compounds are precipitated.
These methods have given good results, but
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@ they include; in many cases more or less serious drawbacks with regard to economy, yield or purity of the product. This is largely due to the above-mentioned difference in the composition of titanium materials and their resistance to decomposition by chemical agents. The sulfuric acid method is economical and effective when it comes mainly to the treatment of ilmenite ores, but it does not lend itself to rapid and effective decomposition of the rutile present in ilmenite ores. nor to that of other ores containing mainly rutile.
Most of all titanium ores are decomposed by one of the methods mentioned above but these methods are so expensive and complicated that they are frequently not practically applicable. now the Inventor has found that all known titanium ores, especially those which cannot be decomposed satisfactorily by the sulfuric acid method, can be decomposed quickly and more efficiently and economically by mixing the mineral. with sulfuric acid and an alkali sulphate or bisulphate, for example nitre cake and heating the mixture to defined temperatures.
In this way water soluble salts are formed which can then be treated to precipitate the titanium compounds and separate them from the other starches.
Obviously, the operation should be considered to be of a "duplex" or binary nature. Stationary, rotating or mobile vessels or other apparatus with or without mass movement can be used as reaction vessels. Heating takes place in a
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known, directly or indirectly.
The following example will serve to ensure the understanding of the implementation of the inventio in used an ore which according to the analysis contained:
Titanium oxide (Ti02) 55.90%
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Ferrous oxide (Fe0) 15s80 Ferric oxide (FSO-3) 18056%
90.26%
The ore has been pulverized to a fineness of about 300 mesh but a much larger grain can be used.
100 parts by weight of pulverized ore was thoroughly mixed with 200 parts of 94% sulfuric aid and 70 parts of nitre cake ". The" nitre cake "was dissolved in sulfuric acid at about 100 c. and then the finely pulverized ore was added The mixture was charged to a vessel (reaction vessel), in which the charge could be heated.
The charge in the form of a thin slurry was then heated, while stirring, to about -200 c and a powerful reaction took place so that the mass became viscous (pasty), whereupon it was interrupted. agitation. The temperature was then raised to about 350 C for 1 to 2 hours, so that the
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p & te6tà grttauallemant transformed to a semi-dry state.
The temperatures and duration of heating may vary depending on the type of ore used. The charge was then removed from the reaction vessel, and crushed and dissolved in 1.5 parts by weight of water, forming a solution of titanium and iron sulfates and other sulfates. The undissolved residue was removed, in this case by filtration, and the titanium oxide was precipitated from the clear solution under conditions
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known for the production of titanium compounds suitable for use as pigments, or for other applications.
It is evident that the proportions by weight of the raw materials, the temperature and the other working conditions, can be changed according to the particular raw materials employed.
In addition, it is obvious that the invention is not limited to this particular example and that modifications can be made according to the various raw materials to obtain the best results.
The present process has several important advantages over the known processes: a - It can be employed with good results for almost all known titanium ores, including particularly refractory ores. b - Decomposition can take place according to the present process at relatively low temperatures, that is to say higher than those used in the sulfuric acid method, but much lower than those of known fusion methods. c The decomposition is practically complete and the yield of titanium oxides is consequently higher than in the known methods.
Compared with the known methods, the present process is more economical in the consumption of chemical agents, and the operation can be carried out simply and advantageously in a simple construction apparatus.