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' 9 PROCEDE DE FABRICATION CONTINUE DE L'ACETATE DE CELLULOSE.
La fabrication de l'acétate de cellulose s'effectue d'erdinaire en'présence d'un liquide,généralement l'acide acéti- que,solvant du produit à obteniroDans cette fabrication,la réac- tion dtaoétylation passe par des phases bien déterminées,exigeant un contrôle rigoureux de la température,et oorrespondant à des états physiques variables de la masse réactionnelle.Au début de l'opération,la fibre de cellulose (coton,fibre de bois ayant ou non subi des traitements alcalins,de purification ou de blanchi- ment,ayant été éventuellement soumise à un traitement préalable, destiné à en faciliter l'aoétylation) est simplement mouillée par les réactif s;plus tard,elle gonfle, formant un magma tenace;
peu à peu,ce magma se transforme en une masse plus coulante,pour se présenter finalement sous la forme d'une gomme transparente plus ou moins visqueuse.
L'existence de ces états physiques variables de la masse réaotionnelle-et les phénomènes thermiques qui se produi- sent au cours de l'opération rendent très délicate la fabrication technique de l'acétate de cellulose,l'opération étant extrêmement sensible à un changement d'échelle ou de type d'appareil.
On a utilisé dans cette fabrication des malaxeurs puis-
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sauts analogues aux pétrins servant à la fabrication du celluloïd.; ces appareils sont d'une capacité limitée et leur agitation exi- ge beaucoup de force. Dans le brevet français N 592.423 du 2 Avril 1924,est décrit un procédé permettant d'obtenir,en une seule opération,de fortes quantités d'acétate de cellulose; ce procé- dé est caractérisé par l'emploi d'appareils rotatifs de grande capacité.
Dans la demande de brevet français déposée au même nom le 1C Liai 1926 pour "Perfectionnemets aux procédés et appareils
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pn1tr 11 fabrication de lTggétt1te âp cellulose" sont décrits de;1 appareils fixe s permettant un brassage rationnel de chaque phase de la réaction et pouvant être utilisés pour mettre en oeuvre la fabrication d'une façon continue.
Il a été constaté par la demanderesse,et c'est ce qui fait l'objet de la présente invention,que l'on peut fabriquer de l'acétate de cellulose de grande valeur technique en utilisant des appareils d'acétylation tournant autour de leur axe incliné
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sur Ilhorizoiitale,a7,..ut un diamètre faible par rapport à la lon- gueur,et dans lesquels la masse réactionnelle circule d'une façon continue pendant que s'effectue le processus réactionnel.
Dans la lise en oeuvre de la présente invention,la cir- culation de la matière et son agitation résultent de la rotation (le l'appareil autour de son axe incliné. la réaction s'effectuant progressivement,il s'établit dans l'appareil des zones réaction- ne Iles fixes, chacune de ces zones correspondant à une phase dé- terminée de l'opération.la température de ces zones se règle aisé- ment en chauffant ou en refroidissant la partie visée de l'appa- reil,par exemple par arrosage avec de l'eau chaude ou froide .
La charge des réactifs peut se faire à une extrémité de l'appareil. On peut aussi les introduire à tout endroit désiré au
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lulig du ,yY,roora suivi Liai, lu lûusse rtitloti0l1llel1e üu moyen a1 un dispositif approprié,par exemple un tube placé dans l'axe de rota- tion. L'appareil est ainsi utilisé pour exécuter toutes les phases
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successives de la fabrication, traitement préliminaire,acétyltiol1 proprement dite et traitement'du produit primaire de l'acétylation
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en vue de modifier ses propriétés et en particulier sa solubilité.
Il a été constaté en outre par la demanderesse qu'on ; peut,en vue de réaliser des conditions d'utilisation spéciales, munir ces appareils d'organes intérieurs solidaires des parois.
Ces organes peuvent être utiles pour agir sur la circulation de la matière et sur son agitation.
Des cloisons,ralentissant la circulation de la masse réactionnelle,permettent de créer dans certaines zones une accu- mulation de matières et par suite de mieux utiliser la capacité de l'appareil et de réduire sa longueur.Des organes spéciaux peu- vent aussi être utiles en certains endroits pour assurer l'avan- cement régulier de la masse.Des pièces en forme de disques per-
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cés,des cloisons hélicoïdales continues ou lnterrompues,col1venl:
l- blement disposées,sont particulièrement avantageuses.Par l'emploi de ces dispositifs,on peut réaliser une accumulation du produit tout en assurant et .en réglant son débit .La diminution et l'aug- mentation du diamètre intérieur permettent également d'agir sur la circulation de la matière.Cette modification du diamètre peut se faire progressivement en vue d'éviter les recoins où le pro- duit pourrait séjourner sans circuler.
Dans certaines parties de l'appareil,plus spécialement dans celles où l'on produit une accumulation du produit,il peut être intéressant d'intensifier le brassage.Dans ce but, on utili- se des dispositifs appropriés à l'état de la masse réactionnelle.
Dans la zone de l'appareil correspondant au début de l'opération, l'expérience a montré que des barres droites ou coudées,radiales ou fixées à une certaine distance des parois,sont remarquablement efficaces.Dans la deuxième partie de l'appareil,ou. la massé a une consistance pâteuse ou liquide,des palettes produisent de bons effets.Ces organes agitateurs,fixés aux parois,peuvent être uti- lement combinés,dans certaines zones,avec des chicanes indépen- dantes des parois,fixées par exemple à un arbre placé dans l'axe de l'appareil.
Tous ces organes d'agitation intérieurs interviennent
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sur le mode de circulation de la mase réactionnelle.En leur donnant une forme appropriée,on peut les faire contribuer effica- cement au réglage de cette circulation;par exemple,des palettes d'agitation inclinées par raport à l'axe de l'appareil ont une action analogue à celle de cloisons hélicoïdales.
La réalisation de conditions réactionnelles spéciales
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peut aussi , 3 onf ornement à l'invention, être obtenue par la substi- tutio partielle ou totale,aux organes intérieurs fixés aux pa- rois,d'organes analogues,fixes ou mobiles,indépendants de ces pa- rois,fixés par exemple à un arbre placé dans l'axe de l'appareil.
Il a été constaté par la demanderesse que ces divers organes disposés à l'intérieur de l'appareil interviennent par leur conductibilité thermique dans le maintien de la température de la réaction au degré voulu.On peut,du reste,par un dispositif approprié,faire circuler à l'intérieur de ces organes un fluide chauffant ou refroidissant.
Dans la mise en oeuvre de la présente invention,la ma- tière circulant d'une façon continue dans l'appareil,les zones réactionnelles contiennent relativement peu de produit;on dispo- se par suite de surfaces de chauffage et de refroidissement per- mettant de réaliser rapidement des effets thermiques considéra- bles.Il est ainsi possible d'effectuer certaines phases de l'opé-
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ration à une température rol.,t9.votusnt éxcvco pondant un tempo ro- lativement court,ce qui est particulièrement avantageux dans la fabrication de l'acétate de cellulose,
étant donné la grande sen- sibilité des masses en réaction à l'action de la chaleur.On peut ainsi réaliser des procédés d'acétylation qu'il est impossible de mettre en oeuvre dans des appareils de même production journa- lière travaillant d'une façon discontinue.Cette facilité de ré- glage de la température permet de conduire l'opération dans les meilleures conditions désirées et d'obtenir des produits de qua- lité supérieure.
Il faut noter,comme autre avantage résultant de la mise en oeuvre de l'invention,le fait qu'on réalise une forte
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production journalière avec des appareils d'encombrement réduit et d'une facilité de conduite remarquable.
Au point de vue purement mécanique , les appareils dé- crits ci-dessus nécessitent pour le brassage une force mécanique uniforme,ce la tenant au fait que toutes les phases de la réac- tion sont toujours simultanément pré sente s .
On doit comprendre que,conformément à la présente in- vention,on peut effectuer la fabrication de l'acétate de oollulo- se dans plusieurs appareils rotatifs successifs;la matière,ayant subi dans l'un une partie des opérations de fabrication,arrive d'une façon continue dans le suivant pour y subir,éventuellement avec addition de nouveaux réactifs,les opérations suivantes.Ces appareils peuvent être d'inclinaison et de vitesses de rotation différentes,et leur capacité peut être plus ou moins complètement utilisée.
REVENDICATIONS.
I -Un procédé de fabrication continue de l'acétate de cellulose,caractérisé par l'emploi d'appareils dont le diamètre est faible par rapport à la longueur,tournant autour de.leur axe incliné, dans lesquels la masse réactionnelle circule d'une.façon continue pendant que s'effectue le processus réactionnel.
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9 PROCESS FOR THE CONTINUOUS MANUFACTURING OF CELLULOSE ACETATE.
The manufacture of cellulose acetate is carried out immediately in the presence of a liquid, generally acetic acid, the solvent of the product to be obtained. In this manufacture, the dtaoetylation reaction goes through well-defined phases, requiring rigorous temperature control, and corresponding to varying physical states of the reaction mass.At the start of the operation, the cellulose fiber (cotton, wood fiber which may or may not have undergone alkaline, purification or bleaching treatments - ment, having been possibly subjected to a preliminary treatment, intended to facilitate the aoetylation) is simply wetted by the reagents; later, it swells, forming a tenacious magma;
little by little, this magma turns into a more flowing mass, to finally appear in the form of a more or less viscous transparent gum.
The existence of these variable physical states of the reactional mass - and the thermal phenomena which occur during the operation, make the technical manufacture of cellulose acetate very delicate, the operation being extremely sensitive to a change. scale or device type.
Mixers then used in this manufacture
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jumps similar to kneaders used in the manufacture of celluloid .; these devices are of limited capacity and their agitation requires a great deal of force. In French patent N 592,423 of April 2, 1924, a process is described which makes it possible to obtain, in a single operation, large quantities of cellulose acetate; this process is characterized by the use of large capacity rotary devices.
In the French patent application filed with the same name 1C Liai 1926 for "Perfectionnemets aux methods et devices
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PN1tr 11 manufacture of the cellulose lTggét1te are described; 1 fixed devices allowing a rational mixing of each phase of the reaction and which can be used to carry out the manufacture on a continuous basis.
It has been observed by the Applicant, and this is the subject of the present invention, that it is possible to manufacture cellulose acetate of great technical value by using acetylation devices rotating around their inclined axis
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on the horizontal, α7, ... t is small in diameter relative to length, and in which the reaction mass circulates continuously while the reaction process is taking place.
In the practice of the present invention, the circulation of the material and its agitation result from the rotation (the apparatus around its inclined axis. The reaction taking place gradually, it is established in the apparatus. reaction zones Fixed islands, each of these zones corresponding to a definite phase of the operation. the temperature of these zones is easily regulated by heating or cooling the targeted part of the apparatus, by for example by sprinkling with hot or cold water.
The reagents can be loaded at one end of the device. They can also be introduced at any desired location in the
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Lulig du, yY, roora followed by Liai, lu lûusse rtitloti0l1llel1e by means of a suitable device, for example a tube placed in the axis of rotation. The device is thus used to carry out all the phases
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successive stages of manufacture, preliminary treatment, acetyltiol1 itself and treatment of the primary product of acetylation
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with a view to modifying its properties and in particular its solubility.
It has also been found by the Applicant that; can, in order to achieve special conditions of use, provide these devices with internal members integral with the walls.
These organs can be useful for acting on the circulation of matter and on its agitation.
Partitions, slowing down the circulation of the reaction mass, make it possible to create an accumulation of materials in certain areas and consequently to better use the capacity of the apparatus and to reduce its length. Special organs can also be useful. in certain places to ensure the regular advance of the mass.
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cés, continuous or lnterrompues helical partitions, col1venl:
These are particularly advantageous. By using these devices, it is possible to accumulate the product while ensuring and regulating its flow rate. The decrease and increase in the internal diameter also make it possible to act on the circulation of the material. This modification of the diameter can be done gradually in order to avoid the recesses where the product could remain without circulating.
In certain parts of the apparatus, more especially in those where an accumulation of the product is produced, it may be advantageous to intensify the stirring. For this purpose, devices appropriate to the state of the mass are used. reaction.
In the area of the apparatus corresponding to the start of the operation, experience has shown that straight or angled bars, radial or fixed at a certain distance from the walls, are remarkably effective. In the second part of the apparatus, or. the massé has a pasty or liquid consistency, the paddles produce good effects.These agitators, fixed to the walls, can be usefully combined, in certain areas, with baffles independent of the walls, fixed for example to a tree placed in the axis of the device.
All these internal agitation bodies intervene
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on the mode of circulation of the reaction mass. By giving them an appropriate shape, they can be made to contribute effectively to the regulation of this circulation; for example, stirring paddles inclined with respect to the axis of the apparatus have an action similar to that of helical partitions.
Achieving special reaction conditions
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can also, 3 onf ornament to the invention, be obtained by the partial or total substitution, to the internal members fixed to the walls, of similar members, fixed or mobile, independent of these walls, fixed for example. to a shaft placed in the axis of the device.
It has been observed by the Applicant that these various members arranged inside the apparatus intervene by their thermal conductivity in maintaining the temperature of the reaction to the desired degree. It is possible, moreover, by an appropriate device, to make circulating inside these organs a heating or cooling fluid.
In the practice of the present invention, with the material circulating continuously in the apparatus, the reaction zones contain relatively little product; as a result, heating and cooling surfaces are provided allowing to quickly achieve considerable thermal effects. It is thus possible to carry out certain phases of the operation.
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ration at a temperature rol., t9.votusnt éxcvco laying down a short time-lapse, which is particularly advantageous in the manufacture of cellulose acetate,
given the great sensitivity of the masses in reaction to the action of heat. It is thus possible to carry out acetylation processes which it is impossible to implement in devices of the same daily production working at a This ease of temperature regulation allows the operation to be carried out under the best desired conditions and to obtain products of superior quality.
It should be noted, as another advantage resulting from the implementation of the invention, the fact that a strong
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daily production with compact devices with remarkable ease of operation.
From the purely mechanical point of view, the apparatus described above require a uniform mechanical force for the stirring, this being due to the fact that all the phases of the reaction are always present simultaneously.
It should be understood that, in accordance with the present invention, the manufacture of oollulose acetate can be carried out in several successive rotary apparatuses; the material, having undergone in one part of the manufacturing operations, arrives from 'continuously in the following to undergo, possibly with the addition of new reagents, the following operations. These devices can have different inclinations and speeds of rotation, and their capacity can be more or less completely used.
CLAIMS.
I -A process for the continuous manufacture of cellulose acetate, characterized by the use of apparatus whose diameter is small compared to the length, rotating around their inclined axis, in which the reaction mass circulates at a . Continuously while the reaction process is taking place.
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