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' 9 PROCEDE DE FABRICATION CONTINUE DE L'ACETATE DE CELLULOSE.
La fabrication de l'acétate de cellulose s'effectue d'erdinaire en'présence d'un liquide,généralement l'acide acéti- que,solvant du produit à obteniroDans cette fabrication,la réac- tion dtaoétylation passe par des phases bien déterminées,exigeant un contrôle rigoureux de la température,et oorrespondant à des états physiques variables de la masse réactionnelle.Au début de l'opération,la fibre de cellulose (coton,fibre de bois ayant ou non subi des traitements alcalins,de purification ou de blanchi- ment,ayant été éventuellement soumise à un traitement préalable, destiné à en faciliter l'aoétylation) est simplement mouillée par les réactif s;plus tard,elle gonfle, formant un magma tenace;
peu à peu,ce magma se transforme en une masse plus coulante,pour se présenter finalement sous la forme d'une gomme transparente plus ou moins visqueuse.
L'existence de ces états physiques variables de la masse réaotionnelle-et les phénomènes thermiques qui se produi- sent au cours de l'opération rendent très délicate la fabrication technique de l'acétate de cellulose,l'opération étant extrêmement sensible à un changement d'échelle ou de type d'appareil.
On a utilisé dans cette fabrication des malaxeurs puis-
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sauts analogues aux pétrins servant à la fabrication du celluloïd.; ces appareils sont d'une capacité limitée et leur agitation exi- ge beaucoup de force. Dans le brevet français N 592.423 du 2 Avril 1924,est décrit un procédé permettant d'obtenir,en une seule opération,de fortes quantités d'acétate de cellulose; ce procé- dé est caractérisé par l'emploi d'appareils rotatifs de grande capacité.
Dans la demande de brevet français déposée au même nom le 1C Liai 1926 pour "Perfectionnemets aux procédés et appareils
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pn1tr 11 fabrication de lTggétt1te âp cellulose" sont décrits de;1 appareils fixe s permettant un brassage rationnel de chaque phase de la réaction et pouvant être utilisés pour mettre en oeuvre la fabrication d'une façon continue.
Il a été constaté par la demanderesse,et c'est ce qui fait l'objet de la présente invention,que l'on peut fabriquer de l'acétate de cellulose de grande valeur technique en utilisant des appareils d'acétylation tournant autour de leur axe incliné
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sur Ilhorizoiitale,a7,..ut un diamètre faible par rapport à la lon- gueur,et dans lesquels la masse réactionnelle circule d'une façon continue pendant que s'effectue le processus réactionnel.
Dans la lise en oeuvre de la présente invention,la cir- culation de la matière et son agitation résultent de la rotation (le l'appareil autour de son axe incliné. la réaction s'effectuant progressivement,il s'établit dans l'appareil des zones réaction- ne Iles fixes, chacune de ces zones correspondant à une phase dé- terminée de l'opération.la température de ces zones se règle aisé- ment en chauffant ou en refroidissant la partie visée de l'appa- reil,par exemple par arrosage avec de l'eau chaude ou froide .
La charge des réactifs peut se faire à une extrémité de l'appareil. On peut aussi les introduire à tout endroit désiré au
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lulig du ,yY,roora suivi Liai, lu lûusse rtitloti0l1llel1e üu moyen a1 un dispositif approprié,par exemple un tube placé dans l'axe de rota- tion. L'appareil est ainsi utilisé pour exécuter toutes les phases
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successives de la fabrication, traitement préliminaire,acétyltiol1 proprement dite et traitement'du produit primaire de l'acétylation
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en vue de modifier ses propriétés et en particulier sa solubilité.
Il a été constaté en outre par la demanderesse qu'on ; peut,en vue de réaliser des conditions d'utilisation spéciales, munir ces appareils d'organes intérieurs solidaires des parois.
Ces organes peuvent être utiles pour agir sur la circulation de la matière et sur son agitation.
Des cloisons,ralentissant la circulation de la masse réactionnelle,permettent de créer dans certaines zones une accu- mulation de matières et par suite de mieux utiliser la capacité de l'appareil et de réduire sa longueur.Des organes spéciaux peu- vent aussi être utiles en certains endroits pour assurer l'avan- cement régulier de la masse.Des pièces en forme de disques per-
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cés,des cloisons hélicoïdales continues ou lnterrompues,col1venl:
l- blement disposées,sont particulièrement avantageuses.Par l'emploi de ces dispositifs,on peut réaliser une accumulation du produit tout en assurant et .en réglant son débit .La diminution et l'aug- mentation du diamètre intérieur permettent également d'agir sur la circulation de la matière.Cette modification du diamètre peut se faire progressivement en vue d'éviter les recoins où le pro- duit pourrait séjourner sans circuler.
Dans certaines parties de l'appareil,plus spécialement dans celles où l'on produit une accumulation du produit,il peut être intéressant d'intensifier le brassage.Dans ce but, on utili- se des dispositifs appropriés à l'état de la masse réactionnelle.
Dans la zone de l'appareil correspondant au début de l'opération, l'expérience a montré que des barres droites ou coudées,radiales ou fixées à une certaine distance des parois,sont remarquablement efficaces.Dans la deuxième partie de l'appareil,ou. la massé a une consistance pâteuse ou liquide,des palettes produisent de bons effets.Ces organes agitateurs,fixés aux parois,peuvent être uti- lement combinés,dans certaines zones,avec des chicanes indépen- dantes des parois,fixées par exemple à un arbre placé dans l'axe de l'appareil.
Tous ces organes d'agitation intérieurs interviennent
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sur le mode de circulation de la mase réactionnelle.En leur donnant une forme appropriée,on peut les faire contribuer effica- cement au réglage de cette circulation;par exemple,des palettes d'agitation inclinées par raport à l'axe de l'appareil ont une action analogue à celle de cloisons hélicoïdales.
La réalisation de conditions réactionnelles spéciales
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peut aussi , 3 onf ornement à l'invention, être obtenue par la substi- tutio partielle ou totale,aux organes intérieurs fixés aux pa- rois,d'organes analogues,fixes ou mobiles,indépendants de ces pa- rois,fixés par exemple à un arbre placé dans l'axe de l'appareil.
Il a été constaté par la demanderesse que ces divers organes disposés à l'intérieur de l'appareil interviennent par leur conductibilité thermique dans le maintien de la température de la réaction au degré voulu.On peut,du reste,par un dispositif approprié,faire circuler à l'intérieur de ces organes un fluide chauffant ou refroidissant.
Dans la mise en oeuvre de la présente invention,la ma- tière circulant d'une façon continue dans l'appareil,les zones réactionnelles contiennent relativement peu de produit;on dispo- se par suite de surfaces de chauffage et de refroidissement per- mettant de réaliser rapidement des effets thermiques considéra- bles.Il est ainsi possible d'effectuer certaines phases de l'opé-
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ration à une température rol.,t9.votusnt éxcvco pondant un tempo ro- lativement court,ce qui est particulièrement avantageux dans la fabrication de l'acétate de cellulose,
étant donné la grande sen- sibilité des masses en réaction à l'action de la chaleur.On peut ainsi réaliser des procédés d'acétylation qu'il est impossible de mettre en oeuvre dans des appareils de même production journa- lière travaillant d'une façon discontinue.Cette facilité de ré- glage de la température permet de conduire l'opération dans les meilleures conditions désirées et d'obtenir des produits de qua- lité supérieure.
Il faut noter,comme autre avantage résultant de la mise en oeuvre de l'invention,le fait qu'on réalise une forte
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production journalière avec des appareils d'encombrement réduit et d'une facilité de conduite remarquable.
Au point de vue purement mécanique , les appareils dé- crits ci-dessus nécessitent pour le brassage une force mécanique uniforme,ce la tenant au fait que toutes les phases de la réac- tion sont toujours simultanément pré sente s .
On doit comprendre que,conformément à la présente in- vention,on peut effectuer la fabrication de l'acétate de oollulo- se dans plusieurs appareils rotatifs successifs;la matière,ayant subi dans l'un une partie des opérations de fabrication,arrive d'une façon continue dans le suivant pour y subir,éventuellement avec addition de nouveaux réactifs,les opérations suivantes.Ces appareils peuvent être d'inclinaison et de vitesses de rotation différentes,et leur capacité peut être plus ou moins complètement utilisée.
REVENDICATIONS.
I -Un procédé de fabrication continue de l'acétate de cellulose,caractérisé par l'emploi d'appareils dont le diamètre est faible par rapport à la longueur,tournant autour de.leur axe incliné, dans lesquels la masse réactionnelle circule d'une.façon continue pendant que s'effectue le processus réactionnel.
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