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*PROCEDE DE FABRICATION DE COMPOSES ALCALINS PAR LA REACTION DE sels ALCALINS AVEC DES COMPOSES ALCALINO-TERREUX"
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la présente intention a pour obj'et la fabrication de composée alcalins par la réaction de sels alcalins avec des composés alcaline-terreux. Le nouveau procédé est caraco térisé par le fait que la réaction est opérée en un temps très court et que les lessives sont séparées des que la réaction se ralentit.
De cette façon, on peut faire passer dans l'unité de temps,des quantités relativement grandes à travers les récipients de réaction; les appareils reçoivent ainsi une bien meilleure utilisation et la production est augmentée*
L'invention présente une importance spéciale pour la réaction des sels alcalins avec la chaux caustique ou ses
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equ1vaents,o'est-à-dire pour la production d'hydrates ales- linso
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On opère de préférence de façon à obtenir des con- centrations de lessives de plus de 200 grs d'hydrate alcalin par litre.
Il convient d'effectuer les réactions à des tempé- ratures supérieures à 80 , et on adopte de préférence des températures d'environ 1000 c. Pour activer la réaction, on peut effectuer à l'aide d'une surpression. La pression peut être engendrée, en opérant la réaction en vases clos à des températures plus élevéeso
Il est avantageux d'employer le sel alcalin en excès. On obtient ainsi le résultat certain que la chaux caus- tique etc.,est complètement convertie. La formation d'un schlamm difficile à éviter,provenant en majeure partie de chats: caustique non transformée,est ainsi atténués.
La réaction peut être exécutée d'une manière conti- nue en plusieurs stades, par exemple en prévoyant une série le récipients. Dans le premier récipient,on introduit les compo- sants de réaction, le sel alcalin et la chaux caustique,et après un peu de temps, on filtre le contenu du récipient.
Le produit de réaction solide,avec les composants non transformés est introduit dans un autre récipient et de nouvelles quantités de dissolvant sont ajoutées. La réac- tion s'accomplit ici de la même façon que dans le premier ré- cipient avec une grande vitesse,paroeque précisément le pro- duit de réaction soluble qui diminue la vitesse de réaction est écarté. On parvient ainsi très rapidement à des concen- trations relativement élevées.
Comme liquide de réaction, on utilise de préférence les lessives de lavage. Dans l'exécution de la réaction en différentes phases, on dirige les lessives de lavage en sens
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contraire de la chaux caustique ou de ses équivalents, et on
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obtient ainsi une concentration durable plus forte de l'hydra- te aloalin à produire, en même temps qu'une réaction plus rapi de des composants.
On a à éliminer des solutions concentrées d'hydrate alcalin les impuretées qu'elles peuvent contenir, si l'on met en contact la chaux caustique avec les solutions con- centrées d'hydrate alcalin. On a alors à filtrer, et ee n'est que cet hydrate de calcium filtré que l'on met en contact avec le sel alcalin à convertir. Si l'on a.par exemple,une série de récipients de réaction, on introduit par exemple dans le premier récipient la lessive séparée par filtration provenant déjà la réaction dans le second récipient,et de l'hydrate de calcium. On sépare ensuite de nouveau par filtration cette lessive de l'hydrate de calcium qui contient alors les impure- tés provenant de la lessive.
Le résidu obtenu est amené dans le second récipient dans lequel on introduit de nouveau la lessive provenant du troisième récipient et on ajoute en outre le sel alcalin. Après un peu de temps, c'est-à-dire aussitôt que la réaction se ralentit fortement,on filtre aussi le contenu de ce second récipient ;pendant que la lessive coule dans le premier récipient,le résidu est introduit dans le troisième récipient dans lequà est dirigée d'un quatrième récipient la lessive séparée par filtration,de sorte qu'ici également la réaction qui n'était pas encore achevée,s'accomplit rapide- ment. On augmente suivant les besoins le nombre des différents récipients de réaction,de sorte que l'utilisation complète des composants de réaction se trouve assurée.
Le liquide de lavage primitivement pur est donc dirigé en sens contraire des compo- sants de réaction. Il se produit ainsi une séparation complète des produits de réaction.
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Comme sels alcalins,on emploie d'après l'inven- tion ceux qui, avec la chaux caustique ou ses équivalents, conduisent d'une façon générale avec des composés alcalino-ter- reux à des sels insolubles. En première ligne,il s'agit de la réaction entre le fluorure de sodium ou un autre fluorure alcalin et la chaux caustique ou ses équivalents.
Pour la réaction ementionnés en dernier lieu,il est avantageux que les hydrates alcalino-terreux en question soient employés dans un état dans lequel ils correspondant presque ou approximativement à la formule chimique. Seul le nombre de grou- pes hydroxyles correspondant directement à la valence devra donc être en présence. Cela doit être le cas aussi,de la même façon que pour l'hydrate de calcium, pour l'hydrate de @ barium, l'hydrate de strontium, l'hydrate de magnésium etc., qu'il soient employés isolément ou conjointement.
L'hydrate de plus commode,et qui est aussi le mieux indiqué, est évidemment l'hydrate de calcium, qui ne doit donc contenir qu'un H2O combiné avec CaO, ni plus ni moins.
Si l'on dispose d'une chaux contenant de la magnésie le MgO doit aussi n'être combiné, d'une façon correspondante, qu'avec un équivalent de H2O.
Pour cette raison, on travaille avant tout, d'après le nouveau procédé, avec de la chaux éteinte à sec.
On obtient par exemple un hydrate de chaux appro- prié par l'extinction de chaux calcinée sous la pression de la vapeur. la chaux calcinée peut être employée en morceaux,ou à l'état granulé ou pulvérulent.
L'extinotion peut être effectuée dans un récipient à vapeur, par exemple sous une pression de tapeur de plusieurs atmosphères,ou encore dans un tambour d'extinction. la matière sèche obtenue est purifiée plus complète- ment en -la faisant passer par un tamis fin, par exemple le ta-
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mis à 200 mailles on en la soumettant à un blutage par l'air.
En dehors de la fabrication sous la pression de la vapeur, on peut aussi recourir à l'une des méthodes suivantes pour produire un hydrate de calcium approprié pour le nouveau procédé.
La chaux calcinée, qui a été préalablement broyée jusqu'à un certain degré,est mélangée avec de l'eau et, en général,elle n'adsorbe alors pas encore une quantité d'eau suffisante pour l'hydratation équivalente. La matière sèche ainsi obtenue est ensuite exposée 4 l'action d'un courant de vapeur. Finalement,on procède aussi dans ce cas à un blutageo
Un autre moyen consiste à passer par la pâte de et chaux.La chaux destinée au procédé est éteinte d'abord en pâte La pâte de chaux est passée par des tamis fins,par exemple le tamis à 900 mailles,et elle est épaissie,de préférence en la laissant déposer. Le schlamm de chaux épaissi est d'abord séché à l'air, puis séché 4 une température élevée et il reste du Ca(OH)2.
Les masses de réaction forment en règle général,
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un mélange d'une solution alcaline et d'un sel alealino-ter#u solide, qui se présente à l'état de schlamm. Bien que la forma- tion de schlamm soit atténuée par l'emploi d'un excès de sel alcalin,ainsi que cela a.été indiqué plus haut,la séparation du liquide fortement alcalin des composés alcalino-terreux solides rencontre cependant des difficultés.
La toile filtrante ne résiste pas à l'action des alcalis concentrés. On doit donc procéder à une dilution de la matière à filtrer,afin de pouvoir opérer sur des toiles fil- trantes. Si la concentration alcaline dépasse un certain de- gré,la fibre gonfle,la toile devient imperméable et inutili-
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sablez-Les tissus d'amiante ne donnent pas non plus satisfao-
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tion.Il se décomposent précisément dans la lessive alcaline,
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l'amijante est désagrég6e.il se produit des séparations muai-. lagineuses et la filtration cesse aussi bientôt.
Or, on a trouvé que l'emploi de tissus métallique: permet de décomposer le schlamm alcalin; les tissus de fil de fer sont tout particulièrement appropriés.
On utilise,par exemple, les tissus dits de tresse.
Un schlamm gras, tel que celui qui résulte par exemple de la réaction entre le fluorure alcalin et la chaux caustique et qui contient avant tout du fluorure de calcium fin de la lessive alcaline peut être séparé parfaitement au moyen de tissas de fil de fer.
En dehors des tissus de tresse, on peut aussi em- ployer d'autres tissus métalliques appropriés.
Il est surprenant que la filtration sur des tis- sus métalliques soit possible,car les fines particules de fluorine sont très difficilement filtrables, comme on le sait.
On a cependant fait la constatation que la filtration d'après le nouveau procédé s'accomplit parfaitement et qu'il reste sur le tissu un pain solide, facile à détacher ce qui, pour citer un exemple contraire, n'est pas toujours le cas avec les matières argileuses.
Tout autre schlamm de fluorure alcalino-terreux, résultant d'une fagon générale de la réaction entre un fluo- rure et un composé alcalino-terreux, peut être décomposé par- faitement à l'aide de tissus métalliques. la filtration sur des tissus métalliques présente une importance générale. Comme autre exemple, on peut citer la séparation du schlamm rouge dans la fabrication de l'alu- mine d'après le procédé alcalin.
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Il est encore à remarquer que, même dans l'exemple
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mentionné ci-dessus de la réaction entre le fluorure alcalin et la chaux caustique, qui conduit à l'obtention de fluorine,il n'est pas indispensable que les ouvertures du tissu soient par- ticulièrement petites. Il suffit,par exemple,de 900 à 1200 ou- vertures par cm2, du tissu de tresse,et il est à remarquer expressément que le résidu solide peut .être enlevé des tissus de ce genre avec une facilité extrême.
On opère de préférence la filtration sur des appa- reils succion ou aspiration par exemple sur un appareil annu- laire à succion sur lequel est tendu un tissu métallique.Le résidu de la filtration sche rapidement sur un appareil annulai- re à aspiration,en employant une dépression appropriée et une température convenable de la matière à filter,et on peut l'en- lever facilement à l'aide de râcloirs.
Afin d'éviter une détérioration du tissu métallique par les râcloirs, on peut appliquer directement sur le tissu de filtration proprement dit un tissu protecteur plus grossier.
Il suffit,en général,de quelques fils métalliques protecteurs.
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* PROCESS FOR MANUFACTURING ALKALINE COMPOUNDS BY REACTION OF ALKALINE SALTS WITH ALKALINE-EARTH COMPOUNDS "
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the present intention is directed to the manufacture of alkali compounds by the reaction of alkali salts with alkaline earth compounds. The new process is characterized by the fact that the reaction is carried out in a very short time and that the detergents are separated as soon as the reaction slows down.
In this way, relatively large quantities can be passed in the unit of time through the reaction vessels; the devices thus receive much better use and production is increased *
The invention is of special importance for the reaction of alkali salts with caustic lime or its compounds.
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equ1vaents, i.e. for the production of aleslinso hydrates
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The operation is preferably carried out so as to obtain concentrations of detergents of more than 200 g of alkaline hydrate per liter.
The reactions should be carried out at temperatures above 80, and temperatures of about 1000 ° C. are preferably adopted. To activate the reaction, one can carry out using an overpressure. Pressure can be generated by operating the reaction in closed vessels at higher temperatures.
It is advantageous to use the alkaline salt in excess. In this way the certain result is obtained that the causative lime, etc., is completely converted. The formation of a difficult to avoid slurry, mainly from cats: unprocessed caustic, is thus reduced.
The reaction can be carried out in a continuous manner in several stages, for example by providing a series of vessels. In the first vessel, the reaction components, alkali salt and caustic lime are introduced, and after a short time the contents of the vessel are filtered.
The solid reaction product, with the unconverted components, is placed in another vessel and further amounts of solvent are added. The reaction here takes place in the same way as in the first vessel with a high speed, precisely because the soluble reaction product which decreases the reaction speed is discarded. Relatively high concentrations are thus obtained very quickly.
As reaction liquid, washing liquids are preferably used. In carrying out the reaction in different phases, the washing liquids are directed in the direction
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opposite of caustic lime or its equivalents, and we
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thus obtains a lasting higher concentration of the aloalin hydra- te to be produced, together with a faster reaction of the components.
Impurities which they may contain have to be removed from the concentrated solutions of alkali hydrate if the caustic lime is brought into contact with the concentrated solutions of alkali hydrate. We then have to filter, and it is only this filtered calcium hydrate which is brought into contact with the alkali salt to be converted. If, for example, there is a series of reaction vessels, for example, the filter-separated liquor already obtained from the reaction in the second vessel and calcium hydrate are introduced into the first vessel. This lye is then filtered off again from the calcium hydrate which then contains the impurities from the lye.
The residue obtained is taken to the second container, into which the lye from the third container is again introduced and the alkali salt is additionally added. After a little time, i.e. as soon as the reaction slows down sharply, the contents of this second container are also filtered; while the lye is flowing into the first container, the residue is introduced into the third container in The lye separated by filtration is directed from a fourth container, so that here too the reaction which was not yet completed takes place quickly. The number of individual reaction vessels is increased as required, so that the full use of the reaction components is ensured.
The originally pure washing liquid is therefore directed in the opposite direction of the reaction components. Complete separation of the reaction products thus takes place.
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As alkali metal salts, according to the invention there are employed those which, together with caustic lime or its equivalents, generally lead with alkaline earth compounds to insoluble salts. First, it is the reaction between sodium fluoride or another alkali fluoride and caustic lime or its equivalents.
For the reaction last mentioned, it is advantageous that the alkaline earth hydrates in question are employed in a state in which they correspond almost or approximately to the chemical formula. Only the number of hydroxyl groups corresponding directly to the valence must therefore be present. This should also be the case, in the same way as for calcium hydrate, for barium hydrate, strontium hydrate, magnesium hydrate etc., whether used singly or together.
The most convenient hydrate, and which is also the best indicated, is obviously calcium hydrate, which should therefore only contain H2O combined with CaO, neither more nor less.
If a lime containing magnesia is available the MgO must also be combined, in a corresponding way, only with one equivalent of H2O.
For this reason, according to the new process, we work primarily with dry slaked lime.
For example, a suitable hydrate of lime is obtained by slaking lime calcined under steam pressure. calcined lime can be used in pieces, or in the granulated or pulverulent state.
The extinotion can be carried out in a steam container, for example under a tap pressure of several atmospheres, or else in an extinguishing drum. the dry matter obtained is purified more completely by passing it through a fine sieve, for example ta-
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put at 200 meshes one by subjecting it to a screening by air.
Apart from manufacturing under steam pressure, one of the following methods can also be used to produce a calcium hydrate suitable for the new process.
The calcined lime, which has been previously ground to a certain degree, is mixed with water and, in general, then does not yet adsorb a sufficient quantity of water for the equivalent hydration. The dry matter thus obtained is then exposed to the action of a stream of steam. Finally, we also proceed in this case to a blutageo
Another way is to go through the lime paste The lime for the process is slaked first as a paste The lime paste is passed through fine sieves, for example the 900 mesh sieve, and it is thickened, from preferably by letting it drop. The thickened lime slurry is first air dried, then dried at an elevated temperature and Ca (OH) 2 remains.
The reaction masses generally form,
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a mixture of an alkaline solution and a solid alealino-ter # u salt, which is in the form of schlamm. Although the slime formation is alleviated by the use of an excess of alkali salt, as indicated above, the separation of the strongly alkaline liquid from the solid alkaline earth compounds does however encounter difficulties.
The filter cloth is not resistant to the action of concentrated alkalis. It is therefore necessary to dilute the material to be filtered, in order to be able to operate on filter cloths. If the alkaline concentration exceeds a certain degree, the fiber swells, the canvas becomes impermeable and unnecessary.
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sand-Asbestos fabrics do not give satisfaction either-
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tion.It decomposes precisely in alkaline lye,
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amijante is disintegrated. muai- separations occur. lagoons and filtration also ceases soon.
However, it has been found that the use of metallic fabrics: makes it possible to decompose the alkaline slime; wire fabrics are particularly suitable.
So-called braid fabrics are used, for example.
A fatty schlamm, such as that which results, for example, from the reaction between alkali fluoride and caustic lime and which contains above all fine calcium fluoride from the alkaline lye can be separated perfectly by means of wire cloths.
Besides the braid fabrics, other suitable metallic fabrics can also be employed.
It is surprising that filtration on metallic fabrics is possible, since the fine particles of fluorite are very difficult to filter, as is known.
However, it has been observed that the filtration according to the new process is accomplished perfectly and that a solid bar remains on the fabric, easy to detach which, to cite a contrary example, is not always the case. with clayey materials.
Any other alkaline earth fluoride salt, generally resulting from the reaction between a fluoride and an alkaline earth compound, can be decomposed well with the aid of metallic cloths. filtration on metallic fabrics is of general importance. Another example is the separation of red slime in the manufacture of alumina by the alkaline process.
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It should still be noted that, even in the example
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mentioned above of the reaction between alkali fluoride and caustic lime, which leads to obtaining fluorite, it is not essential that the openings of the fabric be particularly small. For example, 900 to 1200 openings per cm 2 are sufficient of the braid fabric, and it is expressly noted that the solid residue can be removed from such fabrics with extreme ease.
The filtration is preferably carried out on suction or suction devices, for example on a ring-shaped suction device on which is stretched a metallic cloth. The residue of the filtration dries quickly on a vacuum-operated device, using a suitable vacuum and a suitable temperature of the material to be filtered, and it can be easily removed with the aid of scrapers.
In order to avoid damage to the metallic fabric by the scrapers, a coarser protective fabric can be applied directly to the filtration fabric itself.
In general, a few protective metal wires are sufficient.