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PROCEDE ET APPAREIL D'EXTRACTION DE LA GLYCERINE DES
VINASSES DE DISTILLERIE.
L'invention qui va être décrite est basée principale- ment sur le fait que l'autoévaporation d'un liquide gly- cérineux à haute température dont on abaisse brutalement la pression,procure un entraînement partiel de la glycé- rine sans qu'il soit pour cela nécessaire de pousser à l'extrême la concentration du liquide.
Cette autoévaporation de la glycérine est facilitée par l'addition d'un tiers corps,tel que de l'essence lour-
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de de pétrole,toluol,?enol,ou autre produit analogue qui fait 'office de tiers ,corps entraineur.
Néanmoins l'entraînement de la glycérine n'est que par- tiel,et l'on est dans l'obligation de répéter un grand nombre de fois l'opération de détente jusqu'à épuisement de la vinasse en glycérine.
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L'appareil nouveau résolvant le problème est repré- senté à titre d'exemple au dessin annexé(figure I).
La vinasse,préalablement concentrée entre 1,34 et 1,38 de densité arrive dans le bac A.De là elle est pompée par la pompe PI et refoulée par le tuyau 1-2 dans le tu- bulaire C.
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?,$$e?.g ¯chauffée par de la vapeur à assez haute pression(de préférence 8 à 12 Kgs).
A côté de la pompe P1 se trouve une seconde ppmpe P2 qui aspire du pétrole,placé dans le réservoir B, et qui le refoule par le tuyau dans le tuyau I-2,afin de le mélanger intimement à la vinasse.Ce pétrole a pour but d'aider à l'évaporation de la glycérine,en agissant com- me tiers-corps entraîneur.
A la sortie du tubulaire 0 est placé un thermomètre
T, et le liquide entre en 4 à la base d'un récipient F, qui est muni en son centre d'un barboteur de vapeur f.
Ce chauffeur complémentaire F est construit de manière à résister 4 une pression de 6 à 8 Kgs de telle sorte qu'il ne puisse pas se produire débullition à l'intérieur de l' app are il .
Sur le couvercle de F on placera,d'une part un ther- momètre 1,,et d'autre part un manomètre M sur le coaver- cle de 0 ou sur celui de :47.
Une grosse tubulure de sortie 5 communique avec un tuyau en forme de couronne circulaire G,laquelle porte sur sa circonférence 4-6 ou 8 soupapes à pointeau, telle que celle qui est figurée sous la lettre H. Les soupapes H sont elles-mêmes fixées sur la collerette conique J, fixée à la partie supérieure d'un grand réservoir cylin- dro-conique K, lequel est surmonté d'une courte colonne rectificatrice L de grand diamètre.
Lorsque l'appareil est en marche,on ouvre les poin- teaux'des différentes soupapes H, de façon à donner exu- toire au mélange de vinasse et de pétrole et les orifi-
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ces sont suffisamment serrés pour maintenir dans tout le système chauffeur une pression de 6 à 8 Kgs.
Le mélange de vinasse et de pétrole se précipite donc de haut en bas dans la grande chaudière K, qui est sous pres- sion atmosphérique.
Il se produit immédiatement une brusque autoébullition par la détente,autoébullition qui vaporise tout à la fois, de l'eau, de la glycérine et du pétrole.Le résidu,non vola., tilisé,se réunit à la partie basse de K et est évacué par la tubulure 6,laquelle renvois la vinasse partiellement dé- glycérinée par le tuyau 18 dans le bac A,par l'intermédiai- re'd'une éprouvette de coulage R.
Quant aux vapeurs d'eau,glycérine et'pétrole,elles tra- versent tout d'abord un premier plateau 1 qui est un pla- teau à calottes destiné uniquement à arrêter les entraîne- ments de vinasse. Dans ce but, le tuyau qui assure l'évacua- tion des entraînements m est placé en dessous du plateau et ne laisse pas du tout de liquide sur celui-ci.Donc les calottes ne plongent pas et la vapeur précipitée de haut en bas jusqu'au contact du plateau oblige les vésicules entraînées à s'engluer et à se fixer sur le plateau,tandis que les vapeurs ainsi nettoyées rebroussent chemin de bas en haut et se dirigent dans les plateaux supérieurs de L.
Ces quelques plateaux L sont d'un modèle quelconque, soit à calottes,soit perforés,avec ou sans écrans pour re- tenir les entraînements.Le plateau supérieur reçoit par la tubulure 7 une certaine alimentation en eau bouillante pure,que l'on prélèvera sur l'une des caisses d'évapora- tion de la vinasse.On modèrera l'entrée d'eau de telle façon qu'elle puisse suffire néanmoins à retenir la to@a- lité de la glycérine,qui est excessivement peu volatile par rapport à l'eau bouillante. liais si,le voulume d'eau est suffisamment réduit,on verra sortir par la tubulure 8 servant de dernier trop plein un liquide qui pourra con- tenir ssez facilement 30 et même 40% de glycérine.
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Figure 2.- Ce liquide glycérineux sort par le tuyau 8 et se rend à un récipient Florentin FI afin de faire la sépara tion du pétrole condensé.
Le pétrole sort par la partie haute dans l'entonnoir a et retourne par le tuyau 10 au bac à pétrole B.Le liquide glycérineux sous-jacent.sort par la partie basse de FI et descend dans le bac malaxeur N, bac où l'on ajoute un peu de noir animal en poudre.
Le mélange est pompé par la pompe P3 et refoulé dans le filtre-presse O. Le noir y est retenu,et le jus glycérineux limpide descend dans le bac d'où il est aspiré par le tu- yau II-I2 dans le concentreur de glycérine S,qui fonctionne sous vide. uant à la vapeur dépouillée de glycérine,qui sort du haut de la colonne L,elle se rend par le tuyau I3-I4 au premier effet du concentreur de vinasse J.La vapeur de vi- nasse qui s'en dégage sert à chauffer le second effet U'.
On voit que de cette façon,la dépense de vapeur quoique peu élevée, exigée par les repassages nombreux de la vinas- se dans l'appareil de détente,est complètement utilisée et produit presque gratuitement la concentration préalable de vinasse dont on a besoin.
Les vapeurs qui se condensent dans la caisse tubulaire entraîneront quelque peu de pétrole.On n'aura qu'à mettre un nouveau vase Florentin pour séparer ce. pétrole, tandis que l'eau condensée sera reprise par une pompe non-figurée sur le dessin et sera, envoyée dans la proportion voulue sur le plateau supérieur de la colonne L.
Pour achever la description,l'on dira que l'extraction des entraînements opérée en m se rend elle aussi dans un Florentin 22@le pétrole surnageant sortant à la partie su- périeure par l'entonnoir 15 et retoarnant au bac B par le tuyau 10 tandis que le liquide sous-jacent sort du bas de F2 et descend dans le bac V.
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La vinasse déglycérinée pourra servir directement comme engrais,par épandage,ou bien on complétera sa dessiccation en présence de matières inertes pour en faire un engrais pulvérulent.
On pourrait détendre la vinasse surchauffée non pas seulement jusqu'à pression atmesphérique.mais en allant jusqu'à un vide accentué.
L'emploi de la colonne L pour l'enrichissement de la glycérine trouvera une Utilisation rationnelle dans les appareils de reffinage de la glycérine par distillation à vapeur surchauffée sous vide.
Les condenseurs successifs de ces appareils,consti- tués par de grands récipients en cuivre agissant par le refroidissement dû au rayonnement,seront remplacés en .totalité par une colonne unique munie d'un petit nom- bre de plateaux,alimentés à la partie supérieure par un petit filet d'eau bouillante;à,la partie basse cette eau sortira après s'être chargée de la totalité de la glycérine qui subsistait dans les vapeurs.
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METHOD AND APPARATUS FOR EXTRACTING GLYCERIN FROM
DISTILLERY VINASSES.
The invention which will be described is based mainly on the fact that the self-evaporation of a glycerine liquid at high temperature, the pressure of which is abruptly lowered, provides a partial entrainment of the glycerin without it being necessary. for this it is necessary to push the concentration of the liquid to the extreme.
This self-evaporation of glycerin is facilitated by the addition of a third substance, such as heavy gasoline.
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of petroleum, toluol, enol, or other similar product which acts as a third party, driving body.
However, the glycerin entrainment is only partial, and it is necessary to repeat the expansion operation a large number of times until the glycerin vinasse is exhausted.
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The new apparatus solving the problem is shown by way of example in the accompanying drawing (FIG. I).
The vinasse, previously concentrated between 1.34 and 1.38 density, arrives in tank A. From there it is pumped by pump PI and discharged by pipe 1-2 into tube C.
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?, $$ e? .g ¯ heated by steam at high enough pressure (preferably 8 to 12 Kgs).
Next to the pump P1 is a second pump P2 which sucks in oil, placed in the tank B, and which delivers it through the pipe into the pipe I-2, in order to mix it intimately with the stillage. aim to help the evaporation of glycerin, by acting as a third-body trainer.
At the outlet of tubular 0 is placed a thermometer
T, and the liquid enters in 4 at the base of a container F, which is provided in its center with a vapor bubbler f.
This additional heater F is built in such a way as to withstand a pressure of 6 to 8 kg so that it cannot boil inside the appliance.
On the cover of F we will place, on the one hand a thermometer 1, and on the other hand a manometer M on the coaver of 0 or on that of: 47.
A large outlet pipe 5 communicates with a pipe in the form of a circular crown G, which bears on its circumference 4-6 or 8 needle valves, such as that shown under the letter H. The valves H are themselves fixed. on the conical collar J, fixed to the upper part of a large cylindrical-conical tank K, which is surmounted by a short rectifying column L of large diameter.
When the apparatus is in operation, the pins of the various valves H are opened, so as to give an outlet for the mixture of stillage and petroleum and the orifices.
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these are tight enough to maintain a pressure of 6 to 8 Kgs throughout the heating system.
The mixture of vinasse and petroleum therefore precipitates from top to bottom in the large boiler K, which is under atmospheric pressure.
There immediately occurs a sudden auto-boiling by the expansion, auto-boiling which vaporizes at the same time, water, glycerin and petroleum. The residue, not vola., Used, meets at the lower part of K and is discharged through pipe 6, which returns the partially de-glycerinated stillage through pipe 18 into tank A, through the intermediary of a casting test tube R.
As for the water, glycerin and petroleum vapors, they first pass through a first plate 1 which is a plate with caps intended solely to stop the stillage of stillage. For this purpose, the pipe which ensures the evacuation of the drives m is placed below the plate and does not leave any liquid on it at all; therefore the caps do not sink and the vapor precipitates from top to bottom until 'in contact with the plateau forces the entrained vesicles to become sticky and to attach themselves to the plateau, while the vapors thus cleaned turn back from the bottom up and head into the upper plateaus of L.
These few L plates are of any model, either with caps or perforated, with or without screens to hold the drives. The upper plate receives through the pipe 7 a certain supply of pure boiling water, which will be taken. on one of the stillage evaporation boxes. The water inlet should be moderated in such a way that it may nevertheless be sufficient to retain all of the glycerin, which is excessively low volatile by compared to boiling water. But if the water requirement is sufficiently reduced, there will be seen out through the pipe 8 serving as the last overflow a liquid which can easily contain 30 and even 40% glycerin.
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Figure 2.- This glycerinous liquid exits through pipe 8 and goes to a Florentin FI receptacle in order to separate the condensed oil.
The oil exits through the upper part in the funnel a and returns through the pipe 10 to the oil tank B. The underlying glycerol liquid exits through the lower part of FI and goes down into the mixing tank N, the tank where the add a little powdered animal black.
The mixture is pumped by pump P3 and discharged into the filter press O. The black is retained there, and the clear glycerine juice descends into the tank from where it is sucked through pipe II-I2 into the concentrator of glycerin S, which works under vacuum. uant the vapor stripped of glycerin, which leaves the top of column L, it passes through pipe I3-I4 at the first effect of the stillage concentrator J. The stain vapor which emerges is used to heat the tank. second effect U '.
We see that in this way, the expenditure of steam, although not very high, required by the numerous ironings of the vinasse in the expansion apparatus, is completely used and produces almost free of charge the preliminary concentration of vinasse which is required.
The vapors which condense in the tubular case will entrain some oil. One will only have to put a new Florentine vase to separate this. petroleum, while the condensed water will be taken up by a pump not shown in the drawing and will be sent in the desired proportion to the upper plate of column L.
To complete the description, we will say that the extraction of the drives carried out in m also goes into a Florentin 22 @ the supernatant oil leaving the upper part through the funnel 15 and returning to the tank B through the pipe 10 while the underlying liquid comes out of the bottom of F2 and goes down into the V tank.
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The deglycerinated vinasse can be used directly as a fertilizer, by spreading, or its desiccation will be completed in the presence of inert matter to make a pulverulent fertilizer.
We could relax the superheated stillage not only to atmespheric pressure, but up to an accentuated vacuum.
The use of column L for the enrichment of glycerin will find rational use in apparatus for re-refining glycerin by superheated vapor distillation under vacuum.
The successive condensers of these devices, made up of large copper receptacles acting by cooling due to the radiation, will be completely replaced by a single column provided with a small number of trays, fed at the upper part by a little trickle of boiling water; at the lower part this water will come out after having taken charge of all the glycerin that remained in the vapors.