<Desc/Clms Page number 1>
"Traitement des résidus acides de raffinage des huiles minérales en chambre close ."
La présente invention a pour objet de traiter les résidus acides de raffinage par l'acide sulfurique, de toutes huiles mi- nérales et d'en retirer des sous-produits industriels, cette ré- oupération étant perfectionnée au point de ne plus rien perdre de ces,résidus, qui actuellement sont complètement inutilisés et constituent une nuisance grave.
Le principe de traitement consiste dans la distillation dans une chambre à réaction close à des températures progressi- vement croissantes, de quantités déterminées et de faible gran- deur, choisies de façon à éviter l'emballement de la réaction et une progression déterminée, de façon à éviter le bouillonnement dû à l'évaporation brusque de s.O.2 et autres produits gazeux .
<Desc/Clms Page number 2>
Cette évaporation avec bouillonnement et mousse très abondante a empêché jusqu'à cette invention toute récupération intégrale des produits contenus dans les boues résiduaires acides provenant du raffinage à l'acide sulfurique des huiles minérales, les in- convénients du bouillonment provenant généralement du fait que l'on chauffait en masse la matière à traiter.
Ce traitement se fait en cycle continu, c'est-à-dire qu'un débit réglé, comme expliqué précédemment, fournit à une chambre à réaction close des boues qui dans cette chambre se trouvent sous influence d'une température croissante provoquant:
1 un dégagement de S.0.2 et S.0.3 en dissolution dans la matière.
2 Décomposition par la chaleur des sulfocarbures ou autres combinaisons organiques sulfurées avec dégagement de S.0.2; 30 Le dégagement des huiles neutres volatiles provenant par exemple du craquage d'huiles plus lourdes et d'huiles naphténi- ques saponifiables provenant par exemple des composés sulfocar- burés sulfonaphténiques décomposés.
EMI2.1
4 Réaction 2 04 I + C = 2 S U2 + 2 H2 0 + C02.
L'alimentation étant continué et le débit réglé de façon à alimenter par petites quantités, le bouillonnement prohibitif qui se faisait lorsque l'on voulait chauffer et distiller en masse les boues résiduaires, est évité et quand la boue arrive à son point de traitement à température la plus élevée, elle à déjà perdu une grande partie de ses matières volatiles, elle n'ajoute alors aux résidus charbonneux, dans le fond de la chambre, pro- venant déjà de quantités précédemment traitées. Ce fond de brai charbonneux s'augmente d'une façon continue de l'apport de nou- velles matières venant de passer par le régime continu précédem- ment décrit, les soumettant à une température progressivement croissante le long de leur parcours.
Son évacuation automatique est donc prévue soit vers une autre chambre de réaction, soit vers le stock.
<Desc/Clms Page number 3>
Les volumes à traiter / c'est-à-dire le débit d'alimentation du réservoir à boue communiquant avec les chambres à réaction et les températures-limites entre lesquelles sont traitées les boues, températures auxquelles elles sont amenées d'une manière pro- gressive et continue pendant leur traitement, sont interdépen- dantes et à déterminer suivant l'acidité des goudrons et les ca- ractéristiques et le degré de raffinage des huiles dont on trai- te les résidus acides boueux. La détermination de ces températu- res et de ces volumes est étudiée de façon à permettre la marche régulière et procédé de récupération en cycle continu.
Les gaz de distillation sont évacués vers un laveur dans le- quel viendront se condenser et surnager les hydro-carbures faci- lement condensables. Ce laveur a eau est nourri également par les eaux de réaction qui s'y condensent. Ces eaux peuvent servir à faire des produits sulfurés.
Le s.O.2, produit étant pur et très concentré du fait de la distillation en chambre close à l'abri de tout gaz extérieur : l'air, gaz, vapeur ou éléments étrangers, permet une liquéfaction facile, procédé non encore exploité jusqu'ici. En effet, il est desséché par laveurs à acide sulfurique concentré qui retiennent en même temps les traces de matières huileuses non condensées.Il ne peut renfermer alors qu'un faible % de gaz CO.2, qui au sortir du compresseur et condenseur de S.0.2, sont compressée et conden- sés par compresseur et condenseur suivant pour fournir C.0.2 li- quide. Le 5.0.2 liquide obtenu est absolument pur, même sans tra- ce d'arsenic.
Les gaz de distillation, obtenus aux températures élevées, non réoupérés par condensation, peuvent servir de gaz de ehauf- fage pour les chambres de réaction.
Le carbone ou brai résiduaire se rassemblent au fond des chambres de réaction, ou sont retraités par une seconde opératin contient du soufre, de l'hydrogène, de l'oxygène et combinaison de ces divers éléments.' Le traitement de ces carbones et brais
<Desc/Clms Page number 4>
peut se faire de différentes façons, suivant le produit terminal que l'on veut obtenir. On peut les distiller complètement pour en obtenir un gaz servant de gaz d'éclairage et chauffage et avoir, en dernier ressort, un coke d'une très grande pureté,sans cendres,
La gaz obtenu ou le ooke, peuvent servir au chauffage des cham- bres de réaction, rendant ainsi le traitement des boues résiduai- res un procédé en cycle continu et ne nécessitant absolument au- cun apport d'énergie extérieur.
On peut aussi le traiter de façon à obtenir du carbone actifs charbon électrique etc, ces exemples étant donnés à titre documen- taire et nullement limitatif,car les applications et usages des produitsulphurés résultent de la récupération du S.O.2 et carbon pur pouvant être très multiples.
<Desc / Clms Page number 1>
"Treatment of acidic residues from mineral oil refining in a closed room."
The object of the present invention is to treat the acid residues from refining with sulfuric acid, of all mineral oils and to remove industrial by-products therefrom, this reoperation being perfected to the point of losing nothing of any value. these residues, which are currently completely unused and constitute a serious nuisance.
The principle of treatment consists in the distillation in a closed reaction chamber at gradually increasing temperatures, of determined quantities and of small magnitude, chosen so as to avoid the runaway of the reaction and a determined progression, in such a way. to avoid boiling due to the sudden evaporation of sO2 and other gaseous products.
<Desc / Clms Page number 2>
This evaporation with boiling and very abundant foam has prevented until this invention any complete recovery of the products contained in the acidic residual sludge originating from the sulfuric acid refining of mineral oils, the disadvantages of the broth generally resulting from the fact that the 'the material to be treated was heated en masse.
This treatment is carried out in a continuous cycle, that is to say that a regulated flow rate, as explained previously, supplies a closed reaction chamber with sludge which in this chamber is under the influence of an increasing temperature causing:
1 a release of S.0.2 and S.0.3 dissolved in matter.
2 Heat decomposition of sulfocarbons or other organic sulfide combinations with release of S.0.2; The evolution of volatile neutral oils from, for example, the cracking of heavier oils and saponifiable naphthenic oils from, for example, decomposed sulfonaphthenic sulfocarburized compounds.
EMI2.1
4 Reaction 2 04 I + C = 2 S U2 + 2 H2 0 + C02.
The feed being continued and the flow regulated so as to feed in small quantities, the prohibitive bubbling which was done when one wanted to heat and distill the residual sludge en masse, is avoided and when the sludge arrives at its point of treatment at At the highest temperature, it has already lost a large part of its volatile matter, it does not then add to the carbonaceous residues, in the bottom of the chamber, already coming from quantities previously treated. This carbonaceous pitch base increases continuously by the supply of new materials coming through the continuous regime described above, subjecting them to a progressively increasing temperature along their path.
Its automatic evacuation is therefore provided either to another reaction chamber or to the stock.
<Desc / Clms Page number 3>
The volumes to be treated / that is to say the feed rate of the sludge tank communicating with the reaction chambers and the limit temperatures between which the sludge is treated, temperatures to which they are brought in a protective manner. gressive and continuous during their treatment, are interdependent and to be determined according to the acidity of the tars and the charac- teristics and the degree of refinement of the oils from which the muddy acid residues are treated. The determination of these temperatures and of these volumes is studied so as to allow the regular operation and recovery process in continuous cycle.
The distillation gases are evacuated to a scrubber in which the easily condensable hydrocarbons will condense and float. This water scrubber is also fed by the reaction water which condenses there. These waters can be used to make sulfur products.
The SO2, product being pure and highly concentrated due to the distillation in a closed chamber away from any external gas: air, gas, steam or foreign elements, allows easy liquefaction, a process not yet exploited. . Indeed, it is dried by concentrated sulfuric acid scrubbers which at the same time retain the traces of non-condensed oily matter.It can then contain only a small% of CO.2 gas, which on leaving the compressor and condenser of S .0.2, are compressed and condensed by the following compressor and condenser to supply C.0.2 liquid. The liquid 5.0.2 obtained is absolutely pure, even without trace of arsenic.
The distillation gases, obtained at high temperatures, not re-cut by condensation, can be used as heating gas for the reaction chambers.
The residual carbon or pitch collects at the bottom of the reaction chambers, or is reprocessed by a second process. It contains sulfur, hydrogen, oxygen and a combination of these various elements. ' The treatment of these carbons and pitches
<Desc / Clms Page number 4>
can be done in different ways, depending on the end product you want to obtain. They can be completely distilled to obtain a gas serving as lighting and heating gas and to have, as a last resort, a coke of very high purity, without ash,
The gas obtained or the ooke can be used to heat the reaction chambers, thus making the treatment of the residual sludge a continuous cycle process and requiring absolutely no external energy input.
It can also be treated so as to obtain activated carbon, electric coal, etc., these examples being given for information purposes and in no way limiting, because the applications and uses of sulphurous products result from the recovery of pure SO2 and carbon which can be very numerous. .