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BREVET D'INVENTION
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"Prooedo de fabrication de l'aluut3nada la soude et de l;aaide chlorhydrique et apparetia réalisant le dit procède
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Il présente 1lNenti# a pour objet un procéda nouveau et perfectionne de fabrication de 19aluminede la gouda et de 1'&oide chlorhydrique et elle a tout particulièrement pour but de prévoir un procède plus satisfaisant et plus économique de procluetion commerciale d'alumine, de sO1Mi a et d'acide dLiotwd"iqU o
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Le procède consiste à produire et. à réduire le sulfate
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d'alum1nium,oa qui permet d'obtenir de l'aluminium métallique ./&0 une puissance et une dépense beaucoup m01ndra84'ue celles qui sont aotuelletaant nsaesaairas pour la réduction de 1*oxydeo Le procède consiste à calciner clabdrd de l'argile sous forme de briquettes.
Ces briquatt ait sont introduites à :intervalves réguliers dans une tour de construction spéciale et les briquettes traitées sent eal éeo également à intervalles égu 11 ar a*Un filet d' eau froide coule oanatamnant sur 118 massie d-8orgile laquelle est soumise par- dessous à de la -peur ch8ute, *a* de
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l'air, aux anhydrides sulfureux et sulfurique ainsi qu'aux oxydes
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nitraux avrae las autragaz des foursece tr&1% enmt permet de charger les briquattas t..1.èa to.l"tal41ent Sl sulfate d -alum.laimm
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t en silice qui ast déshydratée.Las briquettes sont laissées dans la tour pédant une période de trois ou quatre joues pour on-
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piéter la réaction et sont lw31iwé aa dans de 1'àu contrant de 19aoide sulfurique donnant una solution de sulfate d'aluminium à très hautes ooncantrations.
Cette solution est aboyée sur la sole chaude d'un four où elle est d'abord déshydraté ai, puis am
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partie dissociée pour donner un produit répondmt à la formule
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AIO,50>G@%te opération d#Jme S02..Le a1203lS03 se trousr e 'être en mas$; a séaheporause?friable at quelque pou brgrosQOpique!àai- 1 am ant maniable et se transformant facilemnt am briquettes.Elle est mélangée arec du chlorure de sodium.du charbon et. fJ1 oe une p
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tite quotité d'eau puis moulée au briquettes qui sont chargées
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àxns un cylindre de fer maintenu à 3000 et soumises par dessous à de la vapeur ce qui donne de l'acide ohloxtydrique suiviant la
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réaction suivante=
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1203,S08 '* 2 IlaCi 4r 80 rt IldidSO4 4W ll lÇl oirA1203 La phase ci-dessus déor-:l:t;
dans laquelle il lU dégage de l'acide chlorhydrique n9est pas seulement nOU/' elle mais de
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très grande importance*
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Les briquettes qui sont maint amnt eom%1%ué e* prince planent d 9413 . GO un pal de sulf at e de soude et de barbon sont placées dane un four sphérique rotatif où .liée sont pot tées au rouge.Le carbone présent réduit le sul1ate de soude En
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sulfura de soude suçant la réaction suivante
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Na2S04 . 80 *< Na2S ir 2 C02
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Cette phase est également des plus importantes comme
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d'ailleurs celle qtai suit: Les briquettes sont laissées dam le four pour un '"' tement ultérieur.Elles: sont alors portées à une plus baute tOO)M pérature aw de la vapeuf d'eau su.1?ohaufi'é. ça qui donna de l'aluminate de soude contcrmément à la réaction sujyante:
Ala03 X64S * 40 m dli3,NadO l28
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La masse rendue d'aluminate de soude est lessivée pour
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donner une solution d*al=îuate de souda et l YalUR11ne hyd1'&.*ée est récupérée par traitement à l'anhydride carbonique c#f#-méo-
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ment à la réaction suivante;
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A120S,Na20 cop, * a 1120 m e ez.x3 JTa2COS L'alumine hydratée est oaloinée pour obtenir de 1.alUll1io-
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ne pure.
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Dans la réal iotion du, procédé on utilise certains appelsPelle qui. pawm% 11;re de toute construction apyaooprié a et dont une forme particulière est reJrésentée ici au dessin am axe dans
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lequel les marnes chiffres de référence se rapportent aux marnas parties dans toutes les figuras.
Dans ces dessins:
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Fis7. est une vue de ooté, am 6rtie en coupe d'un four
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et d'une tour de construction spéciale*
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Figw2 est une vue de cote d'un four iréru amssi arec une tour de construction ordinaire communiquant wec une série de
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condenseurs;
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F1g.3 est une coupe longitudinal e d''un cylindre en for; II-/.
[BIJ,6>4 est une coupe suivant la ligne . de la 1'is.:L; Frigo6 est unevue de ooté,Efll J1t.rtie en coupe des réa....... voire de lessivage et da rétemolr de déoantatïon4 Figez6 est une vue en plan par dessus de la F%.6j Figez est une vue mi élévation de face d'un four sphex.
$que tourDù% et pig.8 est une coupe de détail da lava= et de ses aon. duits de oamnmiaation.
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Dans la réalisation du pèsent procède on utilise les
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matières suiv811tes:argile à teneur astsai faible que possible en chaux et au f er et surtout ev. &%gnéi3jaq-sel Fur; oharb on en poudre ou Eu petits morceaux ou toute autre forme équivalente de carbcw ne,,le. plus pure étant la m;e3,11 eure;pdride sulfurique récupéré
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dans le procède et utilisable de nOU'leau, un peu d'anhydride sulfureux et d'oxyde nit:e x (1'11 quantité auft' isante pour amener oelui.1à à l'état d'anhydride sulfurique; ft!.u"",,peurJe,1r;anhydride carbonique produit dans le procédé.
Les principales réactions et phases du procédé sont les avivant est
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L'argile est fa gatmé a en briquettes et sédùé ea,$11 e est alors calcinée dauaement ou lEl1itt. au rouge naissant pour amievrer la quantité d'eau suffissmte poEr laisser l'argile dans un é-tat assez dur pour éviter son écrasement sous son propre poids quand elle est chargée dans la tour*Come elle est aussi, poreuse elle absorbe 1. eau et l'acide facilemait et en grandes quantités,
Cette argile calcinée est traitée par l'acide sulfurique pour former une solution de sulfate d'alumine impure.
La réaction peut être représentée comme suit en partant de la formule type de l'argile dont il a été fait mention
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t120Ss8Si02l0 H804 x a18.318I20 aqb Il 3sio2 Il se forme également ici des impuretés tels que les sulfates de akacde magnésie et de f er de différents t7pes,f r eux et f eirr iqu es n outr es att basiques, 9 et c, C ap Endant si les conditions sont bonnes,la silice est déshydratée pv.r l'action de la chaleur,de HaS04,de SOS (et la possibilité de formation da sui- fate d'aluminium est accrue).
Ce traitement de l'Argile peut être obtmu de différentes manières en pulvérisant l'argile et en la faisant bouillir
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gv de l'acide sulfurique dilué gré excès que l'on concentre En- suite.
Les briquettes formées après calcination sont mises
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par quanti%éa,préféPab1emmt trois ou quatre jours pour permettre une action parfaite et oomp3èteldans une tour de construction spéciale,indiquée d-àne la Figol des dessina par la référence 10, munie d'un gueulard 11.
dans lequel s'Introduisait les nouvelles briquettes à intervalles réguliers,tandis qu'à la partie infé-
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rieur e on retire,également à intervalles iégali#1s,los briquettes qui ont été suff isammant traité es.Au sommet de la tOQl!'1m f il et d'eau froide 9 ooule constamment sur la charge des briquettes
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d'argile tandis que par dessous et à travers le grillage la sont introduite d'une façon oonstantede 1 "a iryd es anhydrides sulfureux et sulfurique,,des produits nitreux accompagnes d'une quantité plus ou moins grande de gaz de fourneaux profanant du four 13,
et tous mélangéeEnsemblecomme ils sont produits ou récupérés dans le foui*
Ces gaz sont acheminés vers le sommet de la tour* par un aspirateur 114,,Les acides à base de soufre et d'azote sont absorbée par l'eau et par l'argile pendant que la plus grande partie d'anhydride car-
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bionique et d'azote passe par l'asp11ratur.Les jhénombbes qui se passent dans cette tour sont les euivarita3 Au aoemet,1'd%u froide absorbe pratiquement tous les acides à base de soufre et d'azote qui ne sont pas arrêtés à la partie inférieure, et la solution est Tabaapebée par l'argile.La so...
lution est concentrée et chauffée au fut et à masure qu'elle deso end dans la tour*L"acide sulfurique agit sur leargileles oxydes nitreux s'échappent pour une action ult6rieur e,la vapeur monte et est condensée dans la partie sUl.Jé:l:l'1aure.,Iia solution est conceo- trée et chauffée au fur et à mesure de sa descente dans la tour.
L'augmentation de chaleur fait que l'acide sulfurique qui est toujours en excès et accompagné de vapeur décompose l'argile sur une grande échelle et énergiquement.Comme la chaleur augmente au
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fut- et à mesure que l'on deao9idyOelle-oi,SOg ]libre et U2S04 am exoès déshydratent la silice et à la base de la tour la chalar est réglée de telle Caoon que ces réactions s.aocompJi.isseJ1lt sans dÉ>- composer le sulfate d'aluminium formé et les briquettes sont re-
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tirées à la base de la tour très Oh8l/gé S " sulfate mélangé à de la silice déshydratée,Eh ayant soin de régler so1gneaBe11l#.t les flours,le courant d*eau et le tirage d'air sous l'action de 1'aspiratanr et En réglant la charge En briquattealles réactions dans cotte tour m nt faoilenent oontr3JAblaa.
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Les briquettes restent trois à quatre jours dans la tour
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et leur transformation est très comPlète¯Elles sont alors less:fvé#
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dans de l'eau chaude contenant de l'acide sulfurique ce qui donne
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une solution de sulfate d'aluminium désygraté ou basique suçant le cassette solution est. oonamtn6 an passant dans une série de touries de lessivage l7(P1gS.5 et 6),ctans la damiers desquellas
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les;
briquettes fraîches sont toujours apportées tandis que l'eau
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chaude nouvelle et acidulée est toujours JlT01(H/fl sur la tourie contenarllt les rendus less1vrés.Cette eonomitnatim et celle obtenue ulté ieuremdlt par la chaleur perdue des fours :ta.1t précipiter de la solution une grande partie du sainte de Max sl11 s' an est forme pédant 1.action.Una solution à haute concentration de sulfate d'aluminium est ainsi obt ue d'une façon constante,18q l.le contiendra des sulfates de fer et probablememt de #.gnésie(et plus ou moins suivant 1*argile initiale #p1.o;rée).
Cette solution à l9kute coneetnt1on est de nO\V"eau
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aboyée sous forme de filet liquide continu sur la sole daude
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la d'un -Four 19 où elle est d'abord déshydratée et En mne temps dissociée par-tiel1aD1ént suivant les formules suivantes! jij Agyg,jJ,16ùz0 m Aig(504)3 + 16 K20 a à o, 5 k .8.12 3801 .. 3 SOS
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Cette sapeur et cet anhydride sulfurique se dirigent
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avec les gaz des fours comme indique précédelIl11 t vers le sommet de la tour où lia sont récupères et utilisés de n0UV7e&UoAinsi pratiquement d-x-tiis du soufre est récupéré rapidement et sans matériel spéoial de traitement,!! flst t6oupéPé à l'état de S03 et non de S0z Oe qui est un point très imPortant.L.action est complète au rouge naissant,le soilfate d'aluminlom obtenu répon-. dant.
à 1& formule AlaS03 sous forme de masse sèohe,porauae,f1"ia.bl et quelque peu h7gro sc op1que- ,f'oil anent iîaniable,±1I.C:11 EI1leot PUlvÓriaable et se f8.C}OD'Jla.ut facilement ai briquettes; comme cela est denndé pour la phase xu1w4ànte* Les sulfates do ohaucs'il y al a, et le sulfate de magnésie ne sont 8 transformés dans cette phaa ornais les "
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tes de ter subissent des transformations analogues à oeil es du swJfu'te d .alum1niU1lltt La masse por as,.sa d '4\12 3808 est a.l#rs en7.eaée du f OUL-, pulvérisée et mélangée intimamaot aveo du ohlormpe de sodium et un peu de charbon en proportiona oonr enablesfla masse fineneat pulsérisée est alors mélangée à de l'eau en quotité S1IIf:
I'iaante pour la rendre plastique et se moulant faoilem#t go briquettes qui aussitot deviennent 3èohes,du>es et fermes par l'action hygroscopique de l$0$SO,Ces briquettes sont alors prêtes pour un tzaitemamt
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ultérieur.
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Elles sont placées dans des cylindres de fer f arma 15 maintenus à une température; doeurtron 3000 Ce et r89 :IWen1; par an dessous de la vapeur faisait dégager rapddemailt l'acide obJ.ozb1'drique U-D'a1ilI.t la réaction$ 103503 qr al. os 0 S NaaS04,. Il .01 i: 10 Les suif at es de f er aubles Eut une déoomposition 8U&logue à celle de 1E0$SOS,Le oarbone n'agit pa8.1e8 BUJ.t'8eS de anaux et de magnésie restent Jno4mgée* L'acide est eulewé par un conduit 16 et condenaéoles brioquett.ea:1t se oontraotent mais restent fermes,se tiennent bientôt. toujours facilement poreuses.Elles supportent très bien les manspulsations, Ces briquettes sont composées maintenant d '41S0S,d-un peu de charbon,de 11'.4J203,eto., eto., et de 1;* SOàèâ Elles sont disposées dans un foue sphérique rotatif 20 où on les porte au rougE4Le carbone réduit alors Na2S04 BU.:
WJ8Jlt. la réaction de LoblanOS N2S04 if 3C w Na8S t 200a Le Ye8Q3 est réduit on Pe et CO et le CaSO",s.11 y an a En CaS,Le sulfata de magnésie n'est pas réduit sur une grande éoheila.L'anhydride carbonique pa-ao-e passe BoV,8() les gaz de four sur la sole et vers le soumet de la tour tie gaz est entraîné alors par 1.aaptGUr déjà motionné dana toute la longue de la toeoe
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et est finalement utilisa pour précipiter l'alumine et former
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du carbonate de souda ai aolution ooflme il va Ure indiquée Les br iqu ett es r est ent al#a dans 1 a four tournant en eue d'un traitaient Ultérieur*
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Elles *on% alora portées à une plus haute température
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et aoumiaes à de la vapeur surohallu ée à la pression ordinaire en petite qubntlt4sllen résulte la réaction suivante) ..\12 3 f te,S ll,
g0 e 41203puge t XS L'aluminate de soude ast formé et i'3drogins sulfuré se dégage,,Ce dernier brûle En ae transformant su IQ4 et SOR et la vapeur ainsi formés pasa e we6 lea gaz de four dans la tour, Ainsi le reliquat de soufre (pratiquement l,As) est réoupéré dans des récipi ts reliés au four et rOOil1ant.. de la vapeur et de l'air où il se transforme ga 803 Oe qui permet de 1e récupérât* et de 1 IP employer de nouveau dans la tour pour former du sulfate d'alum1niun
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etc* Il en résulte que presque tout le soufre est récupéré et
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utilisé de now eau sans aucun 1;.t>a:l.t!f1lent spécial des résidus et sans gme l'on ait besoin d'un nouvel apport d'acide sulfurique.
Le fae- métallique réduit par le charbon forme d'abord du sulfure noir as présence de HgS nais il est ulté-rieurememit oxydé en P0203 et Soya et ainsi la soufre 98:t ausai récupéré, Il reste dans 1 e four' une masse fendue d 9aluminate do soude 0'ontalant des impuret,QasoitgP'ag0yaea cendresdu charbon, CaS et JlgS04(S9il y en a),cette masse est 1 em6 erefr o3di e et less:tvée,lsBl1.Uilinatelet. le sulfate de no gnéaie a''il y en R)Pasae alors . solutiaaniCaSyP'0'aharbcm et a mdnm ne son-t pas dissous, La solution d"aluminate de soude a et de sulfata de magnésie réagit immédiatement en donnant du sulfate de soude et de i'aluuina%e de magnésie inaol#le,de dette façon la magnésie est aussi éliminée et on obtient une solution pure de soud.ll..oi est décantée, oarneentrée et précipitée comme indiqué ci-dessous.
La solution d'7.umiaïate de;soude est alors traitée par
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l'anhydride carbonique de 1a tour et de l'&sp1ra't déjà maati()J1I'É après son lavage dans le lweun Q1 qui le c1âbe.r$.ssa de toute trace de Boa e%O.,1*&1umlne est 81 0e> ppéeipitée et une solution de soude formée suivant la réaction .al JB03N&29 * 008'b 3Ji;aO ::
la AI zus L'alumine est récupérée et laée par déoantat1on.Blle est alora prte par calcination pour aa réduoticn en métal par le procédé oleotroty tique .TiL'ou elle pafttt kre V-auue et employée Pour la production de sulfate pur d 'alwn:b:J1um, et;o.., etc.Le sulfate pur d'aluminium est celui qui est e%)Ioti ,Sns le procédé du aulafuret La solution de souie est oonoemtree et réoupérée de la
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façon connues
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Le présent pecoade est ainsi complet et il est continu, La description minutieuse du procède eemble 1quéa;. aa ie -at1qu$TD it elle ne 19ont 1 &11, 81' beaucoup des: *ot'!c1Da se p oduomt d .ellas.-.#?:ues avea:
un petit PC d 9att #.tion dana la conduite des opérations de la p9.1't de 1.usager.Le protoéde peut être faoil(flh1!1t contrôle par un chimiste coxpétamto
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De ce qui précède on retiaidra ce qui suit:La chargement
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de la tour avec des briquettes d'argile calcinée t9aitéeS a7 m de l'acide sulfurique et 7,e lessivage subséquent des dites briquetw tes dans l'acide 3uÀiurique permet d'obtenir une aolu1i1on à haute oano a:1"tration de salfate d'alum3xiimn de laquelle,,par l'aotion de la sole chaude d'un fourgon obtient une Naaae aèohe,poreus:
a,riab et quelque peu hygrosOo9ique réPOnd8Ut à la formule IsOgSOia# quelle est retirée du fouolu7,réri&éa et mélangée av# du chlorure de sod1um,un pau d e charbon pour en fo1%aei des brîquett ea par addition d'eau.t1es briquettes sont alors placées dans des cylindrea de fer f arméa 15,,amEn'es à une température de 8000 4 et t2aitéee par us-desooua par de la vapeur qui EP- fait dégager de 1 ao:
l.de ohlorhydriquQ lequel est extrait du cylindre par un conduit 16a quand l'acide ohlorhydrique a été emtraitples briquettes sont
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disposées dans un four sphérique rotatif 20 et chauffé es au rouge
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pour leur réduction par la caeüonables briquettes sont ensuite portées à une haute température ai présence dt vapeur mrchautfée sous la pression ordinaire et en petite quantité pour former de l'aluminate de soude av ec dégagement d'hydrogène sulfuré qui en brûlant donne S02 et H20 et la vapeur eat dirigée avec les gaz de
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four 'Pers le sODI1lat da la tour (voir .2)..
De cette fa9#,touti la soufre,oomne CréeodeEmiaat men4n'tionné se retrouve à l'état de SOa que l'on mélange ar son parcours avec les produits nitreux lZ'artnllntt de reoiplants de njtràp9,rou ap!'tÍ.ent8.),tI1 relation avec le four et reoa't"ant de la VIJ'8. p a1Jl!' et de l'air,qui le transforme am SO 3 lequel est ré- .;r1s et utilisé de nouv eau dans la tour pour la orma.t.1on du sulfata d'aluminium.
Il resta dansle four une masse fondue d'aluminate de
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soude que l'on reprendrefiloidit et lessive pour constituer une solution d'aluminate de sodium et d'alumine hydratée qui eat obtenue par traitement à l'anhydride carbonique suivant la réaction suivante:
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d12Na20 002 oS 3H80 * all ton) 3 "Ir!: NaSOO3
L'alumine hydratée est alors calcinée pour produire del'alumine purot
Bien entendu il est possible de modifier la marohe du procédé et de prévoir d'autres formes de réalisation tout
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en restant dma le Wincipe de la présaite iW .t:ion et il doit être compris que tout ce qui a été dit dans la description et représenté aux dessins doit être considéré comme des exemples non limitatifs.