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APPAREIL MIXTE, CONTINU Et DISCONTINU, DESTINE
AU DEGROSSISSAGE DES BENZOLS BRUTS.- L'appareil qui va être décrit a pour but d'extraire du benzol brut quatre produits dégrossis: benzol, toluol, xylol et solvent-naphte. Les trois premiers sont fournis par recti- fication continue et sous pression atmosphérique, tandis que @ le dernier est obtenu-par une rectification discontinue sous vide. Seuls les trois premiers produits sont¯destinés à subir une purification chimique, et éventuellement un raffinage définitif à l'état 'de complète pureté, opération finale ren- due plus facile justement par la perfection du dégrossissage pr éalabl e .
Il importe que les générateurs utilisés pour le dégrossi- ssage continu fournissent une vapeur à environ 195-200 , c'est à dire à une pression effective de 15 à 16 Kilorgs. ce qui est devenu très courant dans l'industrie.
Fig.1 Première colonne.' Le benzol brut doit préalablement être aussi bien débarrassé que possible, par décantation, de l'eau qu'il pourrait contenir. Il est pompé dans le réservoir A.
De ce bac, il descend par le tuyau 1, et son débit horaire est réglé par le robinet 2. Il remonte de là au chauffe-benzol E; une fois échauffé, il redescend par le tuyau 3, et entre en 4 sur les plateaux d'épuisement de la
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colonne B". La chaleur de distillation est fournie par le tubulaire C.
En même temps que le benzol s'échauffe en E, il condense les éléments les moins volatils contenus dans les vapeurs qui viennent des plateaux B cette condensation constitue un reflux pour les quelques plateaux B de telle manière que les vapeurs sortant de B par le tuyau 5-6 ne contiennent qu'une très faible proportion de produits lourds (xylol et solvent-haphte)
Dans ces conditions là, la colonne à plateaux B par- vient facilement à donner 3 fractionnements assez nets :
1 Tout en haut, à la sortie du condenseur réfrigérant
G, les produits impurs de tête, contenant particulièrement le sulfure de carbone. Ces produits sortent par l'éprouvette
H
2 En 8, extraction du reflux pasteurisé (rebouilli); c'est le benzol à 90-95%. Le tuyau 8-9 l'amène au réfrigérant
M et de là, il se rend, par le tuyau 10, à l'éprouvette J.
3 En 11 sort le liquide résiduaire, lequel circule dans le chauffeur D, qui fournit à la colonne B la chaleur dont elle a besoin. Le liquide résiduaire est le toluol dégrossi.
Il sort par le tuyau 12, on le refroidit dans le r.éfrigérant
M, et il arrive enfin à l'éprouvette K par le tuyau 13
Le chauffeur C est muni d'un thermometre t. Il importe en effet, de ne pas exagérer la température d'ébullition, sans quoi, le toluol serait souillé d'une proportion trop impor- tante de xylol. C'est l'analyse du toluol de l'éprouvette J qui indique la bonne température à maintenir.
Fig.2 Deuxième colonne. Le benzol brut est débarrassé de ses produits légers (sulfure de carbone, benzol, toluol); la seconde colonne 00' a pour rôle la séparation du xylol. Elle peut se faire sous pression atmosphérique si la vapeur du générateur est suffisamment chaude pour cela.
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Le benzol brut sort du chauffeur C par le tuyau 14 et entre dans la 2ème colonne entre les plateaux 0' et 0. Il s'épuise de son xylol, et même d'un peu de solvent-baphte, dans les plateaux 0 et dans le chauffeur P, lequel reçoit la vapeur à pleine pression.
En tête de la colonne 0 se trouve un condenseur- réfrigérant G' qui fournit à la colonne le reflux nécessaire tandis qu'une petite partie du distillat descend par le tuyau 15-16 jusqu'à l'éprouvette L.
En 16, l'on pratique l'extraction du xylol, et en 17, on peut soutirer des produits plus lourds encore, ces deux fractionnements étant refroidis dans le réfrigérant double T; et sortant respectivement par les éprouvettes N et Q Les produits lourds bruts sortant par 18 devront aller dans des cristallisoirs R pour l'extraction (le la. naptaline Les liquides décantés sont envoyés dans le réservoir S.
Rectificateur sous vide pour le solvent-npthe
Le rectificateur UV est à fonctionnement discontinu.
Il se compose d'une chaudière U capable de'résister au vide et de quelques plateaux rectificateurs V. Le charge- ment de la chaudière se fait par aspiration, grâce au vide.
Le liquide de S passe, grâce au tuyau 20, dans la chaudière U.
L'appareil possède un serpentin de vapeur u et un ser- pentin réfrigérant X. Le distillat se divisa, en 2 parties; la plus petite rétrograde dans la colonne V, tandis que l'autre - le solvent-naphte - s'écoule par le tuyau 21 dans un ballon Y dont la capacité est suffisante pour re-. cevoir en bloc tout le distillat.
Les tuyaux 22 et 23 mettent x et Y en communication avec une pompe à vide quelconque, non figurée au dessin, y est un robinet d'air pour casser le vide une fois l'opéra- tion terminée, et des lors, tout le solvent-naphte peut
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s'écouler vers le magasin par le robinet Z.
Si les générateurs ne sont pas timbres à une pression suffisante, on supprimera la colonne 00'.et l'on fera passer 'directement le liquide résiduaire du chauffeur C aux crista- lisoirs RR.
On donnera au réservoir S et à la, chadière de rectifica- tion U, ainsi qu'au ballon Y des capacités un peu plus grandes, puisque le produit contient en plus le xylol. Même rectifica- tion sous vide; le distillat recueilli en Y sera un slvent naphte comprenant le xylol.
Il resterait pourtant un moyen de fractionner encore celui-ci: on placerait sur la chaudière U deux ou trois fois plus de plateaux rectificateurs V, et l'on installerait 2 ballons Y au lieu d'un. Pendant les débuts de la rectifica- tion l'on recevrait le xylol dans l'un des ballons. Un thermo- mètre placé sur le couvercle des plateaux V indiquerait à quel moment il serait bon d'envoyer le distillat dans le ballon à solvent-naphte.
-La rectification discontinue fournira évidemment un xylol moins homogène, moins bien fractionné que celui de'la rectificatrice continue 00', mais jusqu'à présent le commerce n'est pas très exigeant pour ce produit. C'est surtout pour la fabrication des explosifs qu'on a besoin de xyloix plus purs.
Le résidu final de la chaudière U est, dans tous les cas, un goudron réunissant tout ce que le benzol brut contenait d'extralourd, et particulièrement de la naphtaline qu'on peut faire cristalliser.
Une autre variante consistera à remplacer l'appareil discontinu UV par un appareil continu, analogue à la colonne 00', mais travaillant sous vide ; cette solution ne prendra d'intérêt que lorsqu'il s'agira de productions journalières considérables. Mais pour les benzols, il y aura bien rarement
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besoin d'une chaudière atteignant 50 hectolitres, et comme tout fractionnement y est peu utile, le simple alambic fera parfaitement l'affaire.
.Un résumé: La présente invention consiste en un appareil mixte, continu et dis continu, destiné au dégrossissage du benzol brut, en vue de son raffinage ultérieur par traitement chimique et par rectifications finales.
A continu, l'on fractionne dans un état voisin de la pureté les éléments les plus volatils; benzène et toluène; ,également à continu et sous pression atmosphérique - si la température de la vapeur de chauffage est suffisante - l'élément moyen, le xylol enfin en bloc à discontinu et sous. vide tout ce qui constitue le solvent-naphte.
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