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Procédé et appareil de Raffinage final des Benzols lavés à l'acide.
Il s'agit ici du raffinage en vue de fournir à l'état véritablement pur le benzène, le toluène et le xylène, ou les solvents.
Aotuellement, la plus grande partie du benzol pro- duit est destinée à être incorporée aux carburants liquides (essenoes de pétrole ou alcools). C*est oe que l'on appelle le "benzol-moteur". Pour oette sorte de benzol, point n'est besoin d'un véritable raffinage. Il suffit d'une simple dis- tillation, séparant le benzol des goudrons résineux qui ont été engendrés par la réaotion de l'aoide sulfurique.
Tout autre est la problème du raffinage en vue d'obtenir les divers oomposants à l'état de pureté. pour le benzène l'on exige qu'il distille en totalité en un demi- degré centigrade, entre 80 et 81 .
@ Pour le toluène en un degré oentigrade.
Pour le xylène, on admet 5 degrés, paroe qu'il existe en réalité plusieurs xylènes quelque peu différents comme pointe
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d'ébullition.
Enfin, on sépare enoore le solvent-naphte, et puis les résidus goudronneux qui se sont formés par polymé- risation pendant l'épuration à l'acide sulfurique.
On effectue généralement la reotifioation continua du benzol lavé, en pratique,en trois colonnes à plateaux suc- oessives et solidaires, ayant pour fonction de fournir res- peotivement le benzène, puis le toluène, et enfin le xylène, tous les trois répondant aux conditions de réoeptipn rappe- lées ci-dessus.
Mais on peut aller encore plus loin comme pureté, et bien que cela semble compliquer légèrement l'ap- pareil (Voir fige 1), il y a tout intérêt à adopter le pro- cédé ainsi perfectionné, oar l'extra-pureté est obtenue sans aucune dépense complémentaire ni de combustible, ni de main d'oeuvre. La marche générale de l'appareil reste aussi facile, et fonctionne d'une façon totalement automatique et sans exi- ger aucun régulateur nouveau.
Le perfectionnement consiste dans la réalisation d'une double rectification opérée gratuitement par double effet de la vapeur. On ne l'a appliquée sur le dessin qu'aux deux premières colonnes à plateaux, c'est à dire celle du benzène B et celle du toluène K. Quant à la colonne à xy- lène et solvent S, oomme elle n'a pas une marche réellement continue, le double-effet serait beaucoup moins facile à conduire, et en somme, pour ces produits là, le fraotionne- ment est plus facile et l'industrie n'a pas les marnes exi- gences au point de vue de leur pureté chimique,
1 . Double rectification du benzène.
Elle se fait à double effet, en deux colonnes à plateaux BB' et FF', la deuxième colonne FF' fonotionnant sous un certain vide ( tension absolue entre 1/3 et 1/2 atmosphère) grâce au- quel le point d'ébullition est abaissé de 81 C aux envi-
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rons de 50 C. Cette chute de température est utilisée oomme suit 1
Les vapeurs de benzène de BB' ont environ 81 C, passent dans un premier tubulaire D qui est en charge sur la colonne BB', de telle sorte que le benzène oondensé dans D puisse refluer au haut de la colonne B'. Une soupape 3 est placée au-dessus de la bouteille de sortie d; on la ferme suffisamment pour qu'il n'y ait qu'une minime proportion de benzène en vapeur qui passe dans le réfrigérant D'.
Sortie définitive des produits de tête par d'.
Une partie du liquide arrive à l'éprouvette b par le tuyau 4, et on l'envoie au " benzol-moteur le complément rejoint le tuyau-siphon 5, et s'ajoute ainsi au reflux de D,
Sur l'un des plateaux du haut de B' l'on pratique une extraotion partielle du reflux, en E. C'est un benzène qui serait déjà assez pur pour répondre aux oonditions de réception du oommeroe. Mais on va le rectifier une seconde fois dans la colonne à plateaux FF' qui va fractionner les dernières traces de produits trop légers et de produits trop lourds.
Le volume de l'extraction E est mesuré dans 1' érpouvette E' et le liquide, passant par le tuyau-siphon 6 alimente la colonne FF'.
Celle-ci est mise en ébullition par le tubulaire D, qui fait fonotion de ohauffeur de 2ème effet. Dans ce but, le liquide résiduaire du bas de F, sortant par le tuyau 12, et pompé par I, est refoulé par le tuyau 13 et la soupape 14 à la base du tubulaire D. D'autre part, les vapeurs de benzène engendrées vers 50 ou même 60 degrés C. mans D se rendent par le gros tuyau oalorifugé 15 à la base de F.
Tout va se passer comme si D était aooolé directe- ment au soubassement de F, mais avec cette différence que, grâce à sa situation élevée, la vapeur de la colonne primai- re B' peut, après condensation en D, refluer directement dans B'.
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Si l'on avait placé D au bas de la secondaire F, suivant le type olassique, o'est la condensation opérée dans D qu'il eut fallu pomper pour la remonter en tête de B'.
D'une façon comme de l'autre, la pompe rachète la différence de niveau qu'il a fallu créer entre le premier et le deuxiè- me effet.
La secondaire FF' degagé les produits trop légers en tête, grâce au fractionnement que procure le re- flux du condenseur G, Comme d'habitude, les produits condensée dans G se scandent à partir de 7 en deux lots : le plus im- portant reflue en tête de F' par le tuyau 10, tandis que 1' autre partie, entraînée par l'éjeoteur à vapeur 8 constitua le fractionnement nécessaire. Le mélange de vapeur d'eau et de vapeur de benzène trop léger sortant de l'éjeoteur est utilisé à échauffer dans A' l'alimentation du benzol lavé du réservoir A entrant dans la primaire BB' grâce au robinet 1 et au tuyau 2. Le liquide mixte condensé en A' sort dans le réfrigérant J et passe de là dans le déoanteur florentin J'.
L'eau tombe au fond du décanteur et sort par l'éprou- vette 23, tandis que le benzol entraîné sort par l'éprou- vette 22.
Il va sans dire qu'au lieu de pratiquer le vide au moyen d'un éjeoteur (qui a semblé d'autant plus simple qu'il n'y a besoin que d'une dépression très facile à obte- nir) on pourrait employer une pompe à vide d'un modèle quel- oonque.
Au bas de la rectificatrice secondaire FFI le reflux résiduaire a retenu les traces d'impuretés lourdes ; il faut donner un exutoire à une fraction de ce liquide pour éviter l'accumulation de l'impureté. Dans ce but, 1' extraction a lieu sur le trajet du tuyau de refoulement de la pompe I ( tuyau 13); on en mesure le volume dans l'é- prouvette x, et de là le liquide extrait rentre par le
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tuyau 35 dans la primaire BB'.
Le benzène extra-pur, de double rectification, extrait de F', se refroidit en H; son volume est réglé par le robinet 24, la pompe Il l'aspire et le refoule par 25 dans l'éprouvette .
Double reotifioation du toluène - Elle se fait également à double effet, et exactement suivant les mânes prinoipes; la description peut donc en être rapidement faite.
La colonne primaire K reçoit comme alimentation la totalité du liquide débenzolé sortant du bas de BB', o'est à dire de sa ohaudière C. La sortie s'en fait à continu, par trop plein (robinet 9, tuyau 11). Ce liquide est remonté au- tomatiquement vers le milieu de la colonne K par un émulseur à vapeur vive L.
L'ébullition par la colonne K est produite par la ohaudière à serpentin M. La vapeur de toluène monte à tra- vers les plateaux en s'épurant dans les reflux des deux tubu- laires N et P, Le robinet 36, placé au-dessus de la bouteille n ne laisse passer qu'une minime proportion de vapeurs légè- res dans P. Ces parties légères ont leur exutoire par la bou- teille p, le tuyau 16 et l'éprouvette e. Le reste descend par le tuyau 26, se joint au produit condensé en N (tuyau 27) et forme le reflux nécessaire au travail de raffinage de la primaire K,
En r on pratique une prise de toluène pasteurisé qui va servir à alimenter la reotifioatrioe secondaire Q.
N est un tubulaire, faisant office de chauffeur de second effet. Il reçoit les liquides lourds résiduaires de la reotifioatrioe secondaire Q, sortant par 37, pompés par 0 et refoulés par le tuyau 38 terminé par la soupape équili- brée 28.
Q travaille sous vide (tension absolue de 1/3 à 1/2 atmosphère). Grâce à ce vide, le toluène un peu impur du bas de la secondaire peut être mis en ébullition par les
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vapeurs de toluène à 1110 C de la primaire K. C'est exacte- ment comme pour le benzène.
Les vapeurs à environ 80/90 C. produites dans N redescendent par le tuyau 29 pour chauffer gratuitement et automatiquement le bas de la secondaire Q. Cette fois encore il faut, sur le parcours du tuyau 38,faire une légère extrac- tion par l'éprouvette extraction qui rentrera dans la pri- maire K.
Les vapeurs de la secondaire Q se condensent dans le condenseur-réfrigérant Y. La partie inoondensée est aspirée par l'éjecteur à vapeur 32 ( tuyau 31 ) et le mélan- ge de vapeur d'eau et de toluène, se rendant dans le tubu- laire X par le tuyau 23, est utilisé pour faire un complé- ment de chauffage à la base de la secondaire Q,
La partie condensée dans Y sort par la bouteille et fait reflux par le tuyau 30 en têts de la secondaire Q.
De même que pour le tubulaire A', on disposera à la sortie de X ( tpyau 40 ) un réfrigérant, puis un décan- teur florentin et deux éprouvettes, l'une pour l'eau, l'autre pour le toluène de tête, lequel rentrera dans la primaire K grâce à l'émulseur L, ou par tout autre moyen .
Le toluème extra pur refroidi en R, sort par 1' érpouvette f.
Le liquide de la chaudière M, qui n'a plus de toluène, va en dernier lieu livrer le xylène et le solvent -naphte qu'il contient encore. Mais ce résidu contenant en- core une proportion assez importante de goudrons, résultait des polymérisations effectuées par l'acide sulfurique, il ne serait pas commode, dans une colonne continue, d'arriver à bien débarrasser les goudrons de la totalité des produits blancs, auxquels il sont encore associés. Aussi la colonne S est-elle à charges discontinues.
Le liquide de M; passe par le tuyau 34 et le robinet 18 dans la chaudière Il$ qui possède à la fois un
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serpentin de vapeur, comme les autres chaudières, et un tuyau barboteur de vapeur U,
Dès que le liquida reoouvre le serpentin, on chauffe par le serpentin seul, et on laisse la chaudière M se vider à continu par son trop plein m. Bien que TS oommenoent à distiller, le niveau monte peu à peu dans T.
La rectification s'opère grâce au reflux du oondenseur V.
Le distillat sortant par y se partage en deux: Reflux par le tuyau 19, tandis que le tuyau 20 permet de faire une petite extraction d'impuretés trop légères par l'éprouvette g.
Toutes les extractions de tête des trois oolon- nes sont envoyées au benzol-moteur. Par 1, réfrigérant s' et éprouvette h sort du xylène commercial, devant bouillir entre 5 degrés centigrades.
A l'éprouvette j, on soutire ( après refroidisse- ment dans un réfrigérant non-figuré) un solvent-naphte assez lourd, bouillant entre 130 et 180 0 pour la presque totalité.
Il vient un moment ou la chaudière T est pleine.
On ferme le robinet 18, et alors les résidus de M montent d'eux-mêmes dans le réservoir W, où ils vont s'accumuler pendant qu'on va terminer l'épuisement de T.
Lorsqu'on voit que les éprouvettes - h- j- ne veulent plus oouler, on arrête la vapeur vive du serpen- tin, et l'on envoie au contraire par U de la vapeur de bar- botage dans T. Celle-ci entraine dans la colonne S les solvents-naphtes qui peuvent subsister. Ces solvents, mélan- gés à l'eau condensée, sont envoyés au sortir de l'éprouvet- te, dans un déoanteur florentin, non figuré au dessin.
Lorsque l'épuisement est atteint, on arrête la vapeur, et par le robinet t et le tuyau 21 on décharge le goudron dans le réservoir Z.
On referme t, et'oomme pendant tout ce temps là le réservoir W s'est chargé, on peut, en ouvrant 18, envoyer
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une nouvelle charge dans la chaudière T et reoommenoer une autre rectification sans perte de temps appréoiable.
Il va sans dire que, selon les besoins commerciaux l'on pourra, au lieu de l'appareil oomplet figuré au dessein, n'employer la double rectification à double effet que pour le benzène, ou au oontraire que pour le toluène, ou enfin ni pour l'un ni pour l'autre.
Le procédé décrit permet, sans aucune dépense supplémentaire, ni de combustible, ni de main d'oeuvre, et d'une façon totalement automatique, d'obtenir un benzène et un toluène d'une pureté chimique dépassant de beaucoup les épreuves actuellement imposées. L'appareil qui a été dessiné à titre d'exemple de réalisation peut évidemment subir des modifications de détails ou d'ensemble, ou même des simplifia cations si l'on pe veut atteindre à l'extra-pureté que pour un seul des deux hydrocarbures prinoipaux, benzène et toluène.
REVENDICATIONS.
EMI8.1
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1.- procédé de raffinage oontinu des benzols lavés consistant à soumettre les principaux oomposants du benzol (benzène et toluène) à une double rectification par double effet de la vapeur, la première rectification se faisant à la pression atmosphérique, la seconde rectification se @ faisant sous un vide relatif; les calories des vapeurs de benzène de la première rectification ainsi que colles de la 1ère rectification de toluène étant suffisantes pour effec- tuer la deuxième rectification sans dépense nouvelle de vapeur ( steam ).
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.