BE357252A - - Google Patents

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BE357252A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/10Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms
    • C07C17/14Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms in the side-chain of aromatic compounds

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé d'obtention de naphtalines chlorées de nature ci- reuse* 
On a cherché différentes reprises à fabriquer des masses cireuses de naphtaline par chloration. D' après le brevet américain N0 914,223 du 2 mars 1909 on peut obtenir, en poussant assez loin la chloration de   naphta-   line, à des températures supérieures et sous pression, 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 des masses solides cireuses qui ont une teneur en chlore de 68% environ, c'est-à-dire de 7 à 8 atomes de chlore dans la molécule. On peut alors opérer aussi en présence de catalyseurs. 



   Si   lon   veut fabriquer de tels produits cireux à une teneur en chlore de moins de   60     %,-de   50 à 57% exemple,- on est obligé, diaprés les indications du Brevet Allemand ?   319.253   du 21 octobre   1916   d'éviter la pré- sence de métaux, tels que: fer, antimoine et autres, parce que ceux-ci, à titre de catalyseurs pour matières à action   chlorante,     exercent   une influence extrêmement défavorable sur la nature cireuse voulue du produit final. Pour la réalisation de la chloration, la tempéra- ture monte au cours de l'opération à la valeur de 150 à 170  G., bien que l'opération exige plusieurs jours. 



   Or on fait l'observation surprenante que l'on peut arriver à obtenir, en un temps sensiblement plus court, des masses précieuses de nature cireuse à une teneur en chlore au -dessous de 60%, si   l'on   opère la chloration en présence de catalyseurs, tels que par exemple: anti- moine, phosphore, soufre, iode, et leurs composés, et si   l'on   maintient alors la température au-dessous de 130  C. 



  On fait cesser la chloration dès qu'on constate la con- sistance voulue sur une prise dressai que   1'fin   a laissé refroidir. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



  Exemples 
A un mélange de   2.000   parties de naphtaline,, on ajoute 20 parties de trichlorure d'antimoine et on porte la masse à la fusion. Dans l'espace de 10 heures; 4.400 parties de chlore sont introduites, la température étant maintenue si basse-que la masse est encore mobile. La masse fondue est soufflée quelque temps encore avec de l'air et elle peut être employée directement. ou bien dis- tillée à pression réduite. Si   l'on   maintient plus   éle-   vée dès le début la température dans   ltexemple,   sans dépasser néanmoins 130  C.,le point d'écoulement en goutte de la masse terminée monte   d"environ   100  C. à 120 C.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  Process for obtaining chlorinated naphthalene of a citrus nature *
Various attempts have been made to manufacture waxy masses of naphthalene by chlorination. According to US Pat. No. 914,223 of March 2, 1909, it is possible to obtain, by pushing the chlorination of naphthalin far enough, at higher temperatures and under pressure,

 <Desc / Clms Page number 2>

 waxy solids which have a chlorine content of about 68%, that is to say from 7 to 8 chlorine atoms in the molecule. It is then possible to operate also in the presence of catalysts.



   If one wants to manufacture such waxy products with a chlorine content of less than 60%, - from 50 to 57% for example, - one is obliged, according to the indications of the German patent? 319.253 of October 21, 1916 to avoid the presence of metals, such as: iron, antimony and others, because these, as catalysts for substances with chlorinating action, exert an extremely unfavorable influence on the desired waxy nature of the final product. For carrying out the chlorination, the temperature rises during the operation to the value of 150 to 170 G., although the operation requires several days.



   Now, we make the surprising observation that it is possible to obtain, in a significantly shorter time, precious masses of a waxy nature at a chlorine content below 60%, if the chlorination is carried out in the presence of catalysts, such as, for example: anti-monk, phosphorus, sulfur, iodine, and their compounds, and if the temperature is then maintained below 130 C.



  The chlorination is stopped as soon as the desired consistency is observed on an upright set which has been left to cool.

 <Desc / Clms Page number 3>

 



  Examples
To a mixture of 2,000 parts of naphthalene, 20 parts of antimony trichloride are added and the mass is brought to fusion. Within 10 hours; 4,400 parts of chlorine are introduced, the temperature being kept so low that the mass is still mobile. The melt is blown for some time with air and can be used directly. or else distilled at reduced pressure. If the temperature in the example is kept higher from the start, but without exceeding 130 ° C., the drop pour point of the finished mass rises from about 100 ° C. to 120 C.


    

Claims (1)

R E S U M E : 1 Procédé d'obtention de naphtalines chlorées de nature cireuse à une teneur en chlore inférieure à 60 %, caractérisé en ce que la chloration s'opère en présence de catalyseurs à des températures au-dessous de 130 C. ABSTRACT : 1 Process for obtaining chlorinated naphthalene of waxy nature with a chlorine content of less than 60%, characterized in that the chlorination takes place in the presence of catalysts at temperatures below 130 C. 2 Les produits nouveaux et leur application dans Itindustrie. 2 New products and their application in the industry.
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