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" Procédé de fabrication de masses artificielles Il
On soit déjà qu'on peut faire des asphaltes artifi- ciels en partant de résidus da pétrole, (goadron, brai, etc. ) en relevant le point de fasion au moyen de réac- tions d'oxydation, de condensation et de sulfuration.
Toutefois les procèdes connus jusqu'ici n'ont pas donné de produits équivalents à l'asphalte natarel, parce que l'asphalte nntarel diffère des résidus da pétrole en ce qui uoncerne non seulement son point de fa- si.on, mais aassises antres propriétés physiques et chi- miques, les différants éléments constitutifs des asphaltes naturels étant entre eux dans des proportdons toutes différentes que dans les résidas da pétrole.
La présente invention permet, dans la fabrication de l'asphalte artificiel, de rendre la rapport entre la teneur en huile et les éléments constitutifs solides égal à celui des asphaltes naturels; en outre, la viscosité des éléments constituatifs huileux peat être augmentée et
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amenée à 'la valeur voulue de façon que le produit obtenu.
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ne le cède en rien aux meilleurs asphaltes naturels.
On obtient ce résultat, suivant la présente inventison., en séparant le éléments constitutifs solides des huiles d,,ns une partie des résidas du pétrole à. traiter et en faisant fondre en.suite ce éléments constitutifs solides avec- une noavelle quan t ité de m^L 1 è; premièl'8 dans Ll...1'l' proportion telle 'la 'on obtienne cntr0 les divers éléments constitutifs la proportion e oi?resi;nnd.Jnt s. l'ap-
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pljcation envisagée.
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Pour séparer les éléments constitutifs solides da r êsida de pétrole, on mélange celui,-ci. avec des osydcnts, de préférence de l'acide stxlfurique. On a constaté clat-î.1
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était avantagea de mélanger le résida avec une quantité
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allant jusqutà, 251'% en volume d'acide s nl f ur 1 gm à 5U é, de préférence à une température inférieure 'Ci. 1000C, par exemple à une température de 80 C, à laquelle il ne seproduit pas encore de réaction visible. Le est ensz5te ch8D.ffé ç)asqutà. 150 à 1600 C, ln un tiare perdant son homogénéité en dégageant de l'acide s tllfa..'e ax et en produisent an dépôt quton pont séparer de 1,ù partie liguaide par décantation ou de préférence par filtrage au moyen d'un tamis métalli.que ou d'autre façon, pois débarrasser des autres éléments constito.tifs par compression, extraction ou aatrempnt.
La séparation de ce dép6-[' ]1el1t- <3tre facilitée par des moyens appropriés, p exemple des moyens diminuant la viscosité de la matière e première ou des dissolvants tels que les produits oa résidtis de la distillation da pétrole. Le dépôt est d'environ 20 à, 80 du résida, traité et il contient J?re sg.11e 1:J totalité de la résine contenue dans la matière t'::1.dis que la partie
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liquide est constituée principalement par des huiles et
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représente de 2Cà 80 % de 1- matière traitée. La réaction ci-dessas (séparation des éléments constitutifs solides.)
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commence à 100 L maislla température optima est comprise entre 120 et 2GOoC.
La partie liquide obtenae peut être traitée de façon connue quelconque en vae de sa transformation en huiles, par exemple raffinée, décolorée, fractionnée, distillé, etc.
Le dépôt solide qui se sépare et qui sera désigné par la suite par l'expression "ten" constitue un produit d'ad-
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dition de 1 résine du pétrole et de l'acide S111fa.r'iClae. La composition da t en est la s ai v n te. Une partie du tan constitL18 an produit d'addition insoluble dans le sc.lfu:ils de ùarr'on6, cine partis est an asphalte soluble dans le sulfure de carbone mais irwolabla dans l'éther de pétrole; en outre le ten ccatient an peu d'huile et de la résine tsci intacte adhérant au dép$t.
On peut aussi fabriquer-le ten en traitant la matière première au moyen de matières oxydantes et en ajoutant à cette matière, après le dépôt du ten et avant sa sépara-
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tion, une nouvelle quantité de matières bitamin8ases dont la ten0ar en ten se dépose sans addition d'antres acides.
C'est seuleinar-t à ce moment qu'on sépare le dépôt, qa'on traite ensuite de la façon qui va être déprite. au lies d'acide sulfurique on peut utiliser pour pro-
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duire le dépôt du ten des matières bonten-int de l'acide sulfurique, t Iles que de l'acide résiduel, des résines,
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acides, des sulfacides, etc.
Lorsqu'on utilise des rési- nes acides, celles-ci se décomposent et donnent également des huilas et des éléments solides en plus de l'acide sul-
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fariqile provoclua-n-L la réaction; les huiles passent dans la phase hu7leuse do. produit, tandis CJ.L1.6 les éléments so- lides de la résine acide se mélangent avec les éléments solides de la matière première et sont soumis aax mêmes
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réactions, orjffie 1<J résines acides contiennent déjà tous les éléments da dépôt qui vient d'être décrit, c'est-a-di-
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re les matières bitumineuses, les huilas et les acides, on peut, en ce qui concerne les résines roides, les divi-
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se directement, suivant la. présente invention,.le cas échéant en ajoutant ds l'eau, en une phase solide et en une phase liquide contenant de l'huile, L:
8 rêsullraü étant obtenu. en les chauffant à 150-160 v.
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Il est évident que*'; les résines acide:; obtenues au
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raffinage de la phase huileuse , raffinage mentionné pl'is haat, peuvent être utilisées également pour T'rovoq'Jor le dépôt àa ten contenu 'dans d'autres quantités de matière
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première .
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Lorsque le ten est chaa.:iv"3 m1..-deSSa;3 d'environ 22C C" il se transforme avec; lln fort déf5'1gf"f!1i"'nt d'ac;do sulfureux en an bitame très flai.cle ; ce't't.c in8'<..iëre sera ay>velé<. plas loin " tÊ.nHe " .
Le ten se transforme en ténite (fond) par le fait que les produits durs d'addition d'acide solfarique se décompose à 250 jusqu'à 300 C environ en asphaltes et en 802. Alors que le ten est irJso1u}]J- dpns des di.ssolvani.s organiques, la ténite t'S, complô emol1t soluble dans
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des dissolvants organiques.
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20ur la transformation du. ten e:1 ., Cn2.!Je il rst nécessaire d'ajouter au ten, avant de le. c,hau: fer ou de lo faire fondre, environ 1C7 à, 2(,,; de :Lln.i(L.i:i::8nts pauvres en 'paraf: h10, par exemple des fiticols s i?e >i 1 c .a i ns , oa des
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halles d'anthracène.
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Le point de fusion de 1" ténite VDL'ie entre llGS lindtes très écartées et dépend de li C]t1a:lti.ê d'scide utilisé et do. fluidifiant.
20ar la fabrication du-ten, la matière première utilisée peut être an résida de pëuroïc g:zelconrrae, âne h111:.. le brate qaelconqtl8, de l'haile minérale, des matières bitumineases oa lears fractions, des déchets ou rés idas bitumineux ou une huile d'asphalte quelconque, du goudron
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ou d'antres matières analogues, quelle que soit leur te- nea.r en paraffine, la -paraffine n'entrant pas en réaction
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avec; l'acide -.alf'urique et restant par suite entièrement dans la partie huileuse, la teneur en paraffine ne peut donc avoir auuuile in---lue4ice nuisible sur la ténite ni sar le produit obtenu à partir de les brais bitami- 'neux contenant de la parailine et les résines acides
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conviennent particalièremant bien lloa!' la fabrication du tan.
Dans le traitement des goudrons contenant de l'eau, il faut chasser l'eas avant de faire déposer le ten. si
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le goudron ne contient que jasqu'G 1Q.% d'eau, on y ajo u.t e de l'acjde 8LÜ:f:a.Cjqw;J pour le déshydrater et on fait 'boa.illir une temY?érat('1re de plus de 1p C, de préié- rence 150 à 1600, le goudron ainsi traité, l'eaa se distillant rapidement sans former de modsse débordât de la chaudière.
Pour l'acidification , on a constaté qu'il était avan-
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tageux d'ajouter lie 1 à 10 % d'acide su7.iuriqua au goudron mais on prut utiliser aassi d'autres matières contenant de l'acide sald:'arig:L1e, par exemple des quantités de résines acides ú or re z 1-0 adant à cette proportion. L'acide sultarig,ae utilisé est de préfféren(;8 an peu étendu, par exemple jasqtità arn concentration de 60 Bé.
Pour ITéliJ1ina'joll de l'esa, le goudron est maint8na de préiBéren(;8 en mouvement au moyen d'an agitateur,, ce qui facilite l'ëljmjnation de la vapeur d'eaa.
Dans le traitement da goadron ne contenant pas de paraffine, l'élimination de l'eau est obtenae non seuleruent par l'acidification, mais auss par l'addition d'agents servant à diminuer la viscosité da goudron, par exem-
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ple quelqaa.s pour cents de pétrole, de paraffine, etc., la matière étant égalsr#nt (;haaf:f:'ée au-dessus de 13C C.
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Lorsque le goudron contient plus de la $É d'eau, on ajoute encore de lteaa au,goudron, de façon à 6.6trrj,re l'éqai.lib1-ce entre le goudron et l'eaa. Si l'eau acidifie le goudron ainsi mélangé avec de l'ecaa, l'03u se de-pose
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facilement et rapidement au fond de la chaudière lorsque
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le mélange est chatiffé jus go. '8. 91 C, 1s couche de °,audron sapérieare ne contenant que 6 à. 8 /1 d"18!.1. quotte couche de goudron peut être séparée du l'eau et on lent continuer à la déshydrater davnt8.[,e di ln f)çol1 décrite ci-dessas.
.La ténite est pratiqaement pare de p#:1-aid.ine et sa dissout. entièrement dans le salfure de carbone; sa a teneur
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en huile est minime.
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La ténite peut être sonnlise à d'autr s transformation par de nouvelles réactions chimiques telle; alle l'acidification , la salfonation, etc. et elle donne des résines artificielles difficilement fl1si1Jles cu 1->±'asi.hles.
Lorsqu'on ajoute de 1 t es scnc: cl- potrcle oa an autre agent d'extraction à la matière p1-xn:iè#e e1;.'11::: la fabrica tion du ten, la petit(, teneur en huH9 et en paraffine de cette matière peut être extraite et on obtieilt ainsi. de ten entièrement par dthu.ile eL de :- a i, a 1.± i #ie .
Il résulte des c.onstantes physiques de la ténite, qui fond au-dessus de 1000 C, que cel,te matière est d'âne nature analcgce à cellr- des asphaltites n:r:;ct1:,elles (grahamite , gilsonile, etc ) et t qu' ella rel1t c-onc être utilisée pour remplacer ces matières dans les diverses industries.
Mélangée â, chs ad . 8 ve des fluidifiants, tels que du brai de. pétrole ou de l'huile d'anthrauën", In ténite donne, comme on lie dit pins h8at, une masse de grande ductilité (asphalta artificiel ) , car on psui ainsi rendre , la proportion entre las éléments coxzsti..uûis solides et les éléments constitutifs liquides du brai de pétrole
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égale à la proportion da meilleur asphalte naturel, cette
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masse sera appelée par la sente " bitume té-nicluell.
Le ten eu. laténite se dissolvent dans le goudron et le brai chauds et on obtient ainsi une matière diane grande viscosité, remarquablement appropriée pour servir de couvertures de routes (par exemple pour le goudronnage
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et l'i.mpl'6g'!1ation cle roacos). ha ténite pormet d'augmenter la ductilité et de relever le p o 1. iic (le: fosion n'une maLière quelconque telle que le brai, le bitume, le goudron, etc;, , ce qui rJ!'oci.ltit des matières plus Miles, La ténite peut aussi être at il isée dans d'antres industries pour être -,-,,,joutée à d'antres ma-
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tières telles que la caoutchouc , la résine, le vernis, et dans des industries analogies.
La tén to se mélange avec le brai de houille pour
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f'ormpr une matière homogène qui se distingue particalièrement par ano grande dareté (ne se laissait pas rayer par l'ongle), ane grande élasticité, une grande tenacité
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et une grande f'!1sibilité; cette matière se prête admi- rablement bien,à remplacer l'ébonjte.
. Suivant la présente invention on peat aussi produire des masses artificielles sans séparation des éléments
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c:onstitatifi:ï solides et des éléments constitutifs liquides de la matière première, en traitant celle-ci à thaud par des 80 ides.
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Les mat i ères bit,ullinease8 (par exemple les résidus de goudron, les brais, asphaltes, etc) traitées chaud par des acides ou des matières contenant les radieaux =
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S04,-Az03,-AZ02, subissent une modification chimique pro- fonde; par exemple ans grande partie de la résine de pétrole contenue dans des brais de pétrole devient insolable dans la benzine ou l'essence de pétrole (en se transformant en asphaltes);
les composés oléfiniques des brais du lignite sont polymérisés et on obtient des produits
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d'oxydation et de polymérisation ayant on point de fusion , élevé ; le bitume des brais de houille se transforme en
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une matière dont le point de lus 3 on est de 20 300 plus élevé que celui du brai utilisé, mais cornue l'augmentation du point de fusion n'a pas été produite 'car la diminution'
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de le teneur en huile, ou comme le brai :1.insi obt("nl1 contient toute l'huile du br,7,i lyant an point de fusion. inférieur, cette matière.devient '-rès flcide en fondant et elle pont par conséquent contenir de grandes quantités de matières de remplissage; le produit ainsi obtenu résis- te à la gelée.
Lorsqu.e les matières bitumineuses Imitées par des 'des (bi.tumes acides) sont traitée;::: par des matières basiques, par exemple mélangées avec une lessive de sou-
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de et chauffé-s, le point de fusion est encore augmenté de 20 à. 0 . Une autre réa;tjon imlîortQ111;.:; das bitumes 8(;ides consiste en ce qu'ils subissent, lorsqu'ils sont ònduïâ avec du soufre, une autre tr.8113form'Jtioïl chimique ou que leur point de fusion est encore aup-meltc ,. On peut d'ailleurs réaliser le procéda aussi en fai-
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sant fondre d'abord la matière T'.remière (matières bitumin6 ne)ases) avec du soufre etnVIa traitant qn.'pl1sDiiie an moyen d'acides et le cas échéant sasai d: bnses.
Les bitmnes acides tendres vulcanisées avec da sou-
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fre donnent une matière/Le la nat/1re clL1 caoutchouc. De nombreuses variantes de ce procédé sont possibles, suivint que les bitumes acides sont d'abord vulcanisés puis
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traités au moyen de bses ou q,11f> les MtnJ11ee acides priécédel1W1Pnt traités au moyen de bases sont vulcanisas.
D'après le présent procédé on peut aussi utiliser pour le traitement une matière première constituée par des bitumes liquides à la température ordinaire. Lorsqu'on fait boaillir ces matières avec des acides e. qu'on les
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mélange avec des matières de rempli ssag?, elles donnent
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également des masses ayant des propriétés physiques très
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avant âge os es .
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Le réactif atilisé Peut être non seulement de l'acide sulfurique par, mais aussi des acides résiduels et des matières contenant de l'acide sulfurique, telles que les acides résiduels des raffineries de pétrole, des laveries
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de benzol et antres établissements analogies, o,ui sont constitués en partie par do l'acide snlfariqD.e libre. On p6a.t également traiter des 'bisulfates et des résines aides, qui donnent da bons résultats, en agissant comme l'acide sulf,:#iga8 libre %. la température de la réaction.
Des essais Otlt montré qae les brais (;okéifi.a1Jles avec de l'acide s.ù.::L1riglll' concentre ne le so'-t pas avec de l'acide sulf',H'Íll18 étendu et dom-ent par conséquent avec des acides ête 1clus des prodaits ayant des qualités rues
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avantageuses.
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pour trii.ter ,1a matière première par un acide on utilise e o r d i na 1 r'e ; .i; n tit de ltacide salfariqae et en ùe qui concerne la t;olúsntratioil des acides de l1oz...breas'3s variantes sont posxi'hloes. L'acidn étendu d'oaa fait mousser et déborder I.? matière; pour éviter cet il1úonvénient, suivant la présente invention, on ajonte de l'aci,de étendu au 1:r'- i à anf températa1'e relativement besse, inférieure à 10.0 ,:, par exemple à 80-950 C, on mélange fond et on coiltilitie, le cliaa-fage jusqu'à ce que l' e aa s'évapore.
La température e nt; xuant 8 a(1gmenter, 1 T action d- s(z7 fait sentir. four accélérer l'ëliatination de l'eaa, on peut uti.liser une pptito dépression. Dans la réaction par contre, c'est-à-dire lorsqu'on chadfi'e à des températtires snpé- 1'i(:a.res après l'élimination de l'eaa, la dépression n'est plus néee 8ea ir'E: .
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Un antre moyen d'empêcher la formation de mousse
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débordant d'3l1S l'acidification de la mntiëre première consiste à ajouter l'acide â certaines températtirps rela-
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tivement élevées auxquelles la matière est assez fluide
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pour <la' il ne se forme pas de mousse sacceptible de déborder.
Cette température élevée est comprise entre 250 et f F3G c: pour les résidas de pétrole (brai) et entre 150 et 2200 C pour les résidas du goudron 1; houille (bbais) ; a/1-d8SS11S de ces tem7rératLiros l' oc idd.fiûl.:!1:;ion est impossible, car il se prOdnit!ane forte formation cle coke au-dessns de ces teimératarres et les V'-,:p611rs qui se dégagent entraînent de grandes g.aaiit'-tés d'houle. :or sqaT =1 s'agit 0e brnis de houille il est aibile d-'ei'faita61 l'acidification à m500 et de n'segmenter q¯a'=nst-1.t; la tempér'9tarG .
Si l'on fait passer de l'air, de In vapeur d'eal1 ou an autre courant de gaz inE1 etc: travers la matière pendant l'acidification ou si on r.m-twccnr 1¯ vide dans la
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chambre de réaction, les mêmes réactions ont naturellement
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liao. des tempé1-atares plus basses est sont ropideu, parce que les vapeurs de la réaction sortant plus vite do la chambre de réaction. Si on lc désire cn peut donc rédaire de cette façon oonnaa les tr;mpér"tf;n.'.'s d? réaction des
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procédés décrits. Il en est d:- mme pour la séparation
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de 1 t énite .
L'acide sulfariqu0 mis en ré=ctjon peut atteindre jasqutà 25 po en volume pour If' bra da pétrole, calculé en acide sulfurique concentré et 1'oe=xpérjencc a montré que lorsqutil s'agit par exemple dé' brai de pétrole la quantité d'acide salfariqae agit sar llauü2c.xnaion du point (la fusion du produit obtr'no. à 1"13'[1 -1,rès proportionnell-ment à 1fi- matière premiers.
Pour les bras de hoaille et de lignite la quantité d'acide sulfurique mis en. réaction, calculé en acide solfa r iqae concentré, peut atteindre 5% en'vlume aa Maximum parce que des quantités d'acide plus 6rendes provoquent
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avec facilité an formation de coke lorsqu'il s'agit de
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brais de cette miR:ÍI#.K natare.
Pour traiter du brai de pétrole contenant de la
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paraffine, on peut aussi. éviter la cokélflaction ou la for- mation de grameeux avec cette matière première en mélangeant aveu le brai de l'asphalte natnrol ou an asphalte artificiel produit une opération précédente, du ten ou de la ténite. Un autre moyen d'éviter la @ formation
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de grumeaax C Ol1sj st e è. pousser la température au delà de 3000 C arrès la réaction.
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Qn ppo.1 au:s traiter des brais contenant beaucoup de p=irat'-1.'inc en éliminant les huiles du brai de façon connue, drns iin, rirsure qae7.conque, par exemple par la distillation à la vapoar ou dans le vide, après quoi ,
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la paraffine restante ne g4ne plw:1 le traitement de la matière. Un :0U.t natllrolloment ajoater au brai, vant la distillation, das huiles pures de paraffine, de rréférence des rrodaits de¯ fractionnement qui entraînent une partie de la paraffine pendant la dist illation. En
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distillant 1 Thuiln on obtient un brai. de pétrol dar. On sépare la paraffine du prodait distillé et refroidi et on reverse les hailes visqueuses dans le brai.
Le brai,
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peut natarel1"ment aussi gtre rendu tendre par une f-dditïon d'antres huiles oa. matièL'e;.ri(;heS en hailc². Par l'acidification de cette matière on peut cbtenir
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an prodo-it, industriellement pur de paraffine, équivalent ao. bitume naturel, ayant/1a du.utilité et la teneur en asphalte des bitumes naturels, pratiquement identique au b 1 t ume Ul8xic..aAm, Un fnotear important de l'acidification des résidus de pétroln, contenant d: l'a paraffine Ou non est constitué en. Ol1Lr:: 'par la température de la réaction, c'est-àdire de l'auidification. 2ratjçaemient la réaction ne poat ,%tre effectuée g"a-desso..s d'environ 1800 C et de préfé-
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renée à. 200-320. C.
Lors<1t1'on utilise des résines acides ao lieu. d'scinde solfari,que pour l'acidification et lorsqu'on les mélange
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au brai à cette température en faisant fondre le tout
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ensemble, on n encore l'avantage que le pr06aJt of)'LenLu est parfaitement homogène, pratiquaient par de coke et ne contient pas de composés de l'oxoni.um.
Comme ces réactions ont lien à de hantes terrrpératares, les vapeurs qui se dégagent à cette températl1re lorsqu'on traite du brai de houille antrainant une partie essentielle do l'haile, ce qui fait que la matière devient du-
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re et cassante. Pour éviter cet inconvénient on munit
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la chaud9ère ù'11n1 réfrigérant à. reflux, ca qui empêche les huilas de s'échapper. -Pour rendre 1.,- prodait moins cessant on peut aussi ajouter t'cntres hl1ilE'S s la matiè-
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re.
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Dans le traitement des matières hituminoo.s2S au moynl1 d.'acide sulfarjÇLlle, co dernier se clécoT1y.'ose pendant la réaction (ch811ffage qu-dess s de 20; .), 1? cas échéant lorsqu'on a j o u-3 e des flaidifiants, et l'acide stllfureux qui sG produit s'échapre en prod Ï isan'c de l'écunme. Cette formation d'écame est beaucoup moindre ouc, celle qui est
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produite par la vapeur d'eau, de sorte que l'utilisation
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de la dépression n'est pas nécessaire poar éliminer l'acide sulfureux. La réaction est terminée lorsque ls formation cl'éc',me cesse. Les proc1D,:î.t terminé m contient pas d'8e1ile libre et son essai à l'oxcnsam est léfiat9.
Lorsqu'on s joute une nOllvel1G qoantjté de brai, après que la réaction est terminée, à 10 manière traitée par l'scide:, on obtient un produit de quelles ne ;1Ieo.l'6S.
Par le traitement décrit de 1Jr.'Ji de! hOI\Ele ou de
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lignite au moyen d'acides à chaud on obtiens an produit
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rigide et cassant fondant entre 90 et 100 , m 5s si on
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mélange le brai avant, pendant ou après l'acidification, ou encore dans deux de ces cas ou dans tous les trois avec
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du brri de stéarine. ou avec d'antres bitames pauvre en huiles ou fondant au-dessus de 10,0" 0 et si les huiles
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qui s'échappent pendant la réaction sont/ramenées 8 la
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matière aa moyen d'an réfrigérant à reflux et si on aidifie avec une quant¯ té d'acida sulfurique allant jus- çu'à 2 $% en volume, on obtient une masse dure m -is non cassante se ramolli$8nt à. 120-1500 et ne se déformant pas à lù 0 .
Lorsqu'on rcuplit l." masse de poudre de utéatite et d''lI1liaût. et qu'on la comprime'a chaücd on obtient anprodait extrêmement résistant, semblable à l'ébonite,
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dur et supportant très Lien la chaleur, le froid et la
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gelée. L prod'it est un meilleur isolant 61outriq;.e que le verre ou lf porc laine, il est entièrement inerte vis à vis des procl1 i ts c:himiqueâ , des acides étendus ou concentré., et des bases et il se laisse très bien moulé à. la presse. Les pjèc>8s nioulées à la presse sont lisses comme L1n6 gs.7 co s sns aac;un traitement ultérieur et elles ont le brillant de l'ê'lHnitf.
Lette matière peut µtre asiné(:;; on put la scier, la forer et la tGl1.rner. lies ap-rlications de cei-te matière sont très nombreases. !/J.?arj:..:o.jte (la ses exuellsutes propriétés iDhy.L3i.ques elle se prête sortent bien 'ci la f8>b1 Ô É&tlÔLl des isolateurs élec triq,a.6!::J, par exemple a 1"- fabrie;8tjon dt.salateurs pour
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les courants faibles et les courante intenses, de pièces
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mariées de cloches d'isolateors 170t1r' lignes aériennes, .de tuyaux par exemple c1E' toyanx de canalisation, de conduit-
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tes d'eau, de cheminées pour la pose des câbles, etc. En outre$ comme cette matière a une propriété isolante par-
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faite par rapport à l'eau, ellc peut gtre utilisée dans les constractjons hio -Ûes et basses, dans la construc:tion des tannais, des ponts, des ponts, et(,. pour empêcher l'accès de l'Immiditc.
On peut faire en outre avec cette
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matière des traverses de rails, des matériaux de couverturc , etc.
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On peut aussi traiter les goudrons do f'çon . en séparer les parties liquides par 1a distillât ion. En Ûcidifisnt du goudron, par exemple du goudron da houille- (par exemple aa moyen de 6 % d'acide salfl1r, qnE' G. 6G visé) et eu distillant, la distillation étant poussée jusqu'à 3OoC, on chasse la majeure partie des huilesei on obtient un brai de première qualité ayant un point de fusion très élevé, les produits d'addition d'aeide ainsi obtenus étant décomposés à cette température et le produit necontenant plus diacide libre .
Voici quelques exemples de réalisation da procédé décrit.
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Exemple 1: Mélange r 100 kg, de "pe ClU El Il de ROl1mÜn i'2.' avec 12 % d'acide salfariql1e à 5C' B6 et ch.o.ffsr jusquxà 150 â 160.0 C; il se forma un dépôt inscitible dans l'eau, qui est constitué -par les orodu9l:w d'additjon de l'acide et qu'on sépare de lc }i<lctie 1j C]lJ.id", psr décantation. La partie liqaide contenant l'huile' -2z, raffinée à 1 température ordinaire. Los résinée; acides o11tenaes par ce raffinage peuvent être utilisées .piar la ténisstjoL1 de la quantité de matière première suivante. Les huiles ainsi obtenues ont un coefficient d'environ 20 par rapport
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au goudron, une viscosité de 10 a 50 C.. ot elles peuvent être décolorées.
Exemple II : Raffiner 100 kg de rtieurr. russe à 50 c environ, de façon connue,.au moyen d'acide sulfurique. on- obtient environ 60 à 70 % d'huile d'un coefficient d'en-
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viron 20 par rapport au goudron' et 0 à, .10 ; dc résine acide. Les huiles sont aoumises à on traitelJ1êllt 111t ériel1r de façon conclue et on chauffe la résine acide à 150-160' C Il se dépose ensa.ite des produits d'addition d'acides, pars de- paraffine et insoll1.b1es'dans l'eau, tandis que toute
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l'Impie et toute la paraffine, contenues dans la matière restent entièrement pures d?.asphalte. dans la couche sapérieure et' peuvent être soumises un traitement altériour
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quelconque.
On ajoute de préférence à la résine acide chauffée un produit de distillation dissolvant la paraffine et résistant aux acides, par exemple du pétrole.
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&xeùi" la III: lies prociaits d'addition d'/1oilie mentionnés dans les eX6mrle I et II sont fluidifiés au moyen de flllid:ifi'nts tels que de l'halle oa da brai. dont ils font environ 20 a 5<0l 0 lorsqu'on trcite des résidus ;le pétrole. Les asphaltes pars d'acide ainsi produits ont un point de fusion de 50 C et les propriétés suivantes: Pénétration environ 40 à 50
Duetilité environ 80 à 100 cm.
Ils sont entièrement pars de coke et de paraffine.
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Exemple Iy: ohsa# 1.cr du goudron de houille avec 20 à zat % de ténite; on 01; t ie1:l# un excellent produit dtimprégnation.
Exemple '4' : Mélanger x avec: 1 kg de brei de houille ayant an point de fusion de 70 5 dk de brai de stéarine,
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mélanger le tout avec 6 7 en volume d'acide salfur-i que de 50 Bé à 153 c et (ht.1a:f:'fer le produit ainsi obt('na je.squtà 2G , après gcaoi on ajoute aa mélange chaud 3 kg de poadre de pierre et 15 dk dlami-nte. Ce prodait est moulé à la presse à chaud et on obtient une matière sem-
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blable à 7. T ëbenite .
Exemple VI: Chaaffer 1GO lg, de résidas de pétrole ayant a point de fusion de 250 C d'âpre Kr. S . au-dessos de 180 C et joater 10 litres d'rc:ide sal:t'ariqae à 0 Bé ou 8u kg de résine acide en agitant continuellsrnont au moyen d'en courant d'air ou de vapeur. Mainten-,r la -3empér;.ture p'ndant la réaction entre 50 et 27G U.. LorsqL1B la réaction est terminée, arre't3.r le mélange et pousser 1 température jasqll'à 3200 U, après ql1adt on obtient une asphalte artificiel ayant an point de fasion d'environ
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l10 C d'après Kr.S.
Exem1'.Ple VII: chauffer 100 kg de goudron de lignite avec 4 litres d'scide sulfurique de 60 De a 160 C et laisser reposer jasqatà, ce que les produits cl!'.9cld1tiol1 d'acidp se soient déposés. Décanter la ccachs d'hu 1: sl1pér ieure obtenue et faire boaillir la couche infér ieL1.re de b r a 1. 8 2500 C avec 0 1& d'huile dral1'Ll1r3cène; on obtient an 'brai de première qualité, cassant <:oi.>m? ane coquille , très bJiil18nt, insoluble dans les hailes minéra- les, par de coke, qui, ramollit davantage , donne an ci- ment de bois ayamt une. ductilité de 50 à 60 cm. La phase
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d'huile sripérieare est raffinée aa moyen de 3, litres d '8 cide salftiri.que concentré à 60-70 C.
Illiuîle ainsi obtenae a an coefficient d'environ go par r.I-,:ort an goa- ,
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dron; elle est absolument pare de phénol et elle o011t iSl1t la paraffine da goudron brut en concentration double. Sa
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viscosité est de 7 l1 10 à 500 C et la teneur en cendres est inférieure à 0.01% . La résine acide restant après la raffinage décrit peut être utilisée après la sépara- tion pour l'acidification d'une noavelle quantité de matière première.
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BE SU 1\ EH
Procédé de fabrication d'une masse- artificielle, procédé caractérisé par la fait qu'on prend des huiles miné- l'ales brutes, des huiles de schiste, des halles d'asphal-
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te, des goudrons , les produits de leur diptjlintion, des résidas, des déchets, des matières bitct5n a;
es et d'an- tres matières de même hature, qu'on les mélange avec des oxydants, par exemple des acides on des metières qui en
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contiennent, par exemple des acides tésiâaols , des résines acides, etc. et. q11ron chauffe le tout aQ-dess/1s de 1G0 e, de préférence à 120-200 C, ce qui donna naissance dans le mélange à an produit d'addition d'acide qui se sépare de la partie liquide et qu'on petit extraire par décanta-
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tion Q./'L1 d'ana autre façon quelconque. Ce procédé paut être caractérise en outre par les
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points saiva-it3 ; ensemble u séparément :
1.
Lorsqu'on traite des matières contenant déjà des acides, par exemple des résines acides, on les chaaffe, le cas échéant en ajoutant de l'eau, au-dessus de 1000 C,
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de préférence à 130-300 U.
2. Pour faciliter la séparation du précipité, on a joute au mélenge a--, prodait destiné à en rédaire la vils- . cosité ou un cî.iUi301v::::nt, par exemple des produits ou résiOas de la distillation da pétrole.
3. Lorsqu'on traite des gOo.{Wons contenant do l'e>:lL1, on mélange le g, adron avec: plus de 1 (de préférence de 1 à 1(),v) d'acide , p-jr exemple d'acide sQlfo.ri<lL16 étenllu, ou des quantités de résines acides oa de matières analogues correspondant à cette proportion et on chaaffe au-dessus
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de 1.3C C jp.sqa'a ce que Iteau s'évapore. 4. Lorsque les goudrons traités contiennent plus de
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10 % clleau, on ajoute de l'eaa au goadron, puis on acidifie celui-ci et on le ch affe au-dessaas de 1000 C ju.s9.1:t.'à ¯ ce quyane pr rtie de l'eall se dépose, puis on SG;;Jt3PG de l'eaa qui s'est déposée le goadron contenant peu d'eaa, 5.
LOr89.aOn traite des goadrons purs de paraffine, l'acide est remplacé en totalité on en partie par des prodaits diminuant la viscosité.
6. Une partie liquide obtenue est raffinée, distillée fractionnée, acidifiée, décolorée, chaffée ou soumise à
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nn autre traitement altériea.r quelconque. 7. Les produits d'addition sont mélangés aveu une
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.nouvelle quantité do matière première et'chaaffés, avant au après la séparation d.' la partie huileusp., ce qui fait que la partie solide de la nouvelle quantité d matière première se déposa sans qu'il soit nécessaire d'ajouter
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de nOllvello8 quantités d'acide, après quoi la totalité
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du dépt est égalenwnt séparée de la partie ho. ile ase res-
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tante.
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8.
On cheaffa la partie solide séparée.
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9. on ajoute la matière à chaaffer tino matière li-
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Çlaide ou fitlidifiantc telle que le brai., 1.fhtlil< , 10. La matière solide obtc-,,nue estjçtlisée aa moyen
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d'un dissolvant, acidifiée, vulcanisée ou mélangée, le
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cas échéant en chauffage, avec des matières bitomineases, de la résine du vernis, du caoutchouc, (1 te.
11. Ltaddition d'oxydants tels qutun acide on des matières .contenant:. un acide à la matière :9remière bituminease a lieu au-dessous de 100ou et le mélange n'est chauffé queen suite jusqutâ la tempéré1tQ.L'G cle résction.
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12. La matière première traitée est constituée par
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des bitumes n.,tare1s,oa artificiels liquidas la trempé-
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ratare ordinaire.
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13. LOrSÇlLl/on traite des résiclas de ouc'.roz1 de hoail-
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le tels que- des brais de houille on ajoute la matière-,
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avant, pendant on après l.tciC:lQ.3liG ion 0L1 Clans deux de ces cas osa dans, toas les trois, da br.:'i d? stéarine OLl d'antres bitam2s paavres en huile ou ayant an point de
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fusion élevé.
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14. Lor8CJ.a'0i1 tr:ite des résidu;; de rétro1a et des asphaltes on ,ljout;e jas9.l1Tà 25 ; en volame d'acice 81.11:f:'1.1.rique, et jlsqa'8, 20 b en volo.n13 101'(:39./1'011 traite des brais de houille et on règle lt point de i110ioYl (la produit fini par li quantité d'soià.o ajouté.
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15. Lorsqu'on traite des/résidas de pétrole et lias-
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ph'31te l'addition des m'itères oxydantes ou- matières contenant de l'acide) a li.811 8. une tenmérature comprise entre environ 180 et 300 G, t.ndH qo.3 lorsqu'on traite des brais de houille elle* a. lieu b, une température comprise entre environ 150 et 300 G.
16. On a joute- 3. la matière bitumineuse à acidifier
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du ton ou de la ténite ou de l'asphalte naturel ou arti- ficiel.
17. Lorsqu'on traite des résidas de pétrole ou des bitumes naturels on chauffe les matières au-dessus de
240 à la fin de la réaction.
18. On précipite les halles volatilisées pendant la réaction et on les envoie dans la m tière ou on les rem- place par d'attirés huiles.
19. On ajoute à la matière, pendant ou après la réac- tion d'autres quantités de brai, on acidifie encore une fois le cas échéant et on ajoute de nouveau de la matiè- re première.
20. On chauffe des matières bitumineases conteaant an acide, le ces échéant en a joutant des fla.idif:ants, jue- qu'à une tempéra tare telle (au-dessus de 200 C) que les produits d'addition d'acide et les acides contenus dans la matière soient décomposés.
21. Lorsqu'on traite des brais contenant beaucoup de paraffine on sépare les halles oa. une partie des huiles da. brai par distillation, on sépare la paraffine du pro- duit de la distillation, on renvoie des huiles visqueases au besoin dans le brai et on soumet la matière ainsiobtenue à, l'on ou. l'autre des traitements indiqués ci-dessaus,
22. Avant la séparation par distillation des halles des brais contenant de la paraffine, on ajoute des huiles pures de paraffine poar faciliter la dist illation de la paraffine.
23. On prend les matières fabriqaées par une ou plasieurs des opérations indiquées ci-dessus et on les mélange avec: (La. goudron, du brai, de la résine, de l'asphalte, des matières visqueuses, des huiles, des matières iner-- tes, du sable, de la poudre de pierre, de la poudre de stéatite, des matières fibreuses oa des mélanges quelcon-
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ques de ces matières et on moule à la pr sse, le cas éché- ant à chaud.
24 Les agents d'oxydation utilisés sc.nt des 'composés acides contenant les radicaux = SO4.-AzO3,-AzO2.
25. On traita par des 'bases ou. du soafrs, on les deux dans an ordre quelconque, les matiènes bitamineuses traitées par des oxydants (acides on cotres matières contenant les radicaux SO4, AzO3, AzO2).
26. On étend avec de l'eau les acides ou bases atilisés -pour la réaction et les matières contenant les radicaux SO4, AzO3, AzO2, sont atalisées en solution.
27..pendant ou après le mélange de la matière avec les oxydants, par exemple des acides, on fait passer à travers la niasse an courent de vap ur, de gaz ou d'air ou bien onutilise une dépression pour accélérer l'élimination de l'eau et réduire la températ@re de la réaction.
28. On traite la matière première per l'acidification et le chantage sans la diviser.
29. Deux ou plus de dsüx des opérations indiquées ci-dessus sont répétées le cas échéant dans un ordre quel- conque .
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"Manufacturing process of artificial masses It
We already know that we can make artificial asphalts starting from petroleum residues (goadron, pitch, etc.) by raising the fasion point by means of oxidation, condensation and sulphurization reactions.
However, the hitherto known procedures have not given products equivalent to natural asphalt, because natural asphalt differs from petroleum residues not only in terms of its processing point, but other foundations. physical and chemical properties, the different constituent elements of natural asphalts being between them in quite different proportions than in the residues of petroleum.
The present invention makes it possible, in the manufacture of artificial asphalt, to make the ratio between the content of oil and the solid constituent elements equal to that of natural asphalts; furthermore, the viscosity of the oily constituent elements may be increased and
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brought to 'the desired value so that the product obtained.
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does not yield to the best natural asphalts.
This result is obtained, according to the present invention., By separating the solid constituent elements of oils d ,, ns part of the residues of petroleum. treating and subsequently melting this solid constituent elements with a new quantity of m ^ L 1 è; firstly in Ll ... the proportion such as we obtain cntr0 the various constituent elements the proportion e oi? resi; nnd.Jnt s. the ap-
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pljcation considered.
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To separate the solid constituents of the petroleum residue, this is mixed. with osydcnts, preferably stxlfuric acid. We found clat-î.1
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was advantageous to mix the residue with a quantity
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up to 251% by volume of acid for 1 gm to 5%, preferably at a temperature below 'Ci. 1000C, for example at a temperature of 80 C, at which no visible reaction is yet produced. The is ensz5te ch8D.ffé ç) asqutà. 150 to 1600 C, ln a tiara losing its homogeneity by releasing acid s tllfa .. 'e ax and produce a deposit which is bridged to separate from 1, ù the ligaid part by decantation or preferably by filtering by means of a metal sieve or otherwise, peas rid of other constituent elements by compression, extraction or aatrempnt.
The separation of this deposit is facilitated by suitable means, for example means reducing the viscosity of the raw material or solvents such as the residual products of petroleum distillation. The deposit is about 20 to .80 of the residue, treated and it contains J? Re sg.11e 1: J all of the resin contained in the material t ':: 1. say that the part
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liquid consists mainly of oils and
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represents from 2C to 80% of 1- material treated. The above reaction (separation of the solid constituent elements.)
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starts at 100 L but the optimum temperature is between 120 and 2GOoC.
The liquid part obtained can be treated in any known manner with regard to its transformation into oils, for example refined, bleached, fractionated, distilled, etc.
The solid deposit which separates and which will be designated hereafter by the expression "ten" constitutes a product of ad-
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edition of 1 petroleum resin and S111fa.r'iClae acid. The composition in is known to it. Part of the tan constitL18 an adduct insoluble in the sc.lfu: they of ùarr'on6, cine left is an asphalt soluble in carbon disulphide but irwolabla in petroleum ether; in addition, the resistance to little oil and intact tsci resin adhering to the deposit.
Ten can also be made by treating the raw material with oxidizing materials and adding to this material, after the ten has been deposited and before its separation.
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tion, a new quantity of bitamin8ases material whose ten0ar in ten is deposited without addition of other acids.
It is only at this moment that the deposit is separated, that we then deal with the way that will be depreciated. lees of sulfuric acid can be used for
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reduce the deposit of ten of materials good-int of sulfuric acid, t Islands that of residual acid, resins,
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acids, sulfacids, etc.
When acidic resins are used, these decompose and also give oils and solids in addition to sulfuric acid.
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fariqile provoclua-n-L the reaction; the oils pass into the oily phase do. produced, while CJ.L1.6 the solid elements of the acidic resin mix with the solid elements of the raw material and are subjected to the same ax.
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reactions, orjffie 1 <J acid resins already contain all the elements of the deposit which has just been described, that is to say
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re bituminous substances, oils and acids, it is possible, as regards the stiff resins, the divi-
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itself directly, following the. present invention, .where appropriate by adding water, in a solid phase and in a liquid phase containing oil, L:
8 résullraü being obtained. by heating them to 150-160 v.
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It's obvious that*'; acid resins :; obtained at
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refining of the oily phase, refining mentioned above, can also be used for T'rovoq'Jor the deposit has ten contained 'in other quantities of material
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first.
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When the ten is chaa.:iv"3 m1 ..- deSSa; 3 of about 22C C "it changes with; ln strong def5'1gf "f! 1i" 'nt of sulfurous acid in very flai.cle bitame; ce't't.c in8 '<.. iëre will be ay> velé <. plas far "tÊ.nHe".
Ten is transformed into tenite (background) by the fact that the hard adducts of solfaric acid decompose at approximately 250 to 300 C into asphalts and 802. While ten is irJso1u}] J- dpns organic di.ssolvani.s, the t'S tenite, complô emol1t soluble in
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organic solvents.
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20on the transformation of. ten e: 1., Cn2.! I it is necessary to add to the ten, before the. c, hau: iron or lo to melt, about 1C7 to, 2 (,,; de: Lln.i (Li: i :: 8nts poor in 'paraf: h10, for example fiticols if? e> i 1 c .ai ns, where
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anthracene halls.
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The melting point of the VDL'ie tenite between widely spaced lindts and depends on the amount of ash used and the amount of fluid.
20ar the manufacture of du-ten, the raw material used may be an resida of pëuroïc g: zelconrrae, donkey h111: .. the brate qaelconqtl8, mineral hail, bituminous substances or fractions, waste or bituminous residues or any asphalt oil, tar
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or the like, whatever their paraffin content, the paraffin not reacting
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with; alf'uric acid and therefore remaining entirely in the oily part, the paraffin content can not therefore have harmful oil in --- lue4ice on the tenite nor without the product obtained from bitamino pitches containing parailin and acidic resins
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suit particularly well lloa! ' the making of tan.
In the treatment of tars containing water, the eas must be expelled before the ten is deposited. if
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the tar contains only up to G 1Q.% of water, we add 8LÜ: f: a.Cjqw; J to dehydrate it and we make 'boa.illir a temperature (' 1st more than 1p C, preferably 150 to 1600, the tar thus treated, the water distilling rapidly without forming a pattern, overflowed from the boiler.
For acidification, it was found to be advanced
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It is advisable to add 1 to 10% of su7.iuriqua acid to the tar but it is also recommended to use other materials containing sald: 'arig: L1e acid, for example quantities of acidic resins ú or re z 1 -0 adant to this proportion. The sultarig, ae acid used is of prefferen (; 8 years little extended, for example jasqtità arn concentration of 60 Bé.
For ITéliJ1ina'joll de l'esa, the tar is maint8na preiBéren (; 8 in motion by means of an agitator, which facilitates the release of the water vapor.
In the treatment of goadron not containing paraffin, the elimination of water is obtained not only by acidification, but also by the addition of agents serving to reduce the viscosity of tar, for example.
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ple some per cent of petroleum, paraffin, etc., the material being equal to (; haaf: f: 'ée above 13C C.
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When the tar contains more than the $ E of water, more lteaa is added to the tar, so as to 6.6trrj, re the equi.lib1-ce between the tar and the eaa. If the water acidifies the tar thus mixed with ecca, the 03u is released
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easily and quickly at the bottom of the boiler when
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the mixture is smooth juice go. '8. 91 C, 1s layer of °, sapérieare audron containing only 6 to. 8/1 of 18! .1. Quotte layer of tar can be separated from the water and it is slow to continue to dehydrate it according to the description above.
The tenitis is practically adorned with p #: 1-aid.ine and its dissolved. entirely in carbon salt; its content
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in oil is minimal.
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Tenite can be caused to other transformations by new chemical reactions such; alle acidification, salfonation, etc. and it gives artificial resins which are difficult to fl1si1Jles cu 1-> ± 'asi.hles.
When we add 1 t es scnc: cl- potrcle oa an other extractant to the material p1-xn: iè # e e1;. '11 ::: the manufacture of ten, the small (, content of huH9 and paraffin of this material can be extracted and thus obtained entirely by dthu.ile eL from: - ai, a 1. ± i #ie.
It results from the physical constants of the tenite, which melts above 1000 C, that this material is of a nature analgesic to those asphaltites n: r:; ct1:, they (grahamite, gilsonile, etc) and that it can be used to replace these materials in various industries.
Mixed â, chs ad. 8 ve thinners, such as pitch. petroleum or anthrauën oil ", In tenite gives, as we say pines h8at, a mass of great ductility (artificial asphalta), because we can thus render the proportion between the elements coxzsti..uûis solid and liquid constituents of petroleum pitch
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equal to the proportion of best natural asphalt, this
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mass will be called by the path "té-nicluell bitumen.
The ten had. latenite dissolves in hot tar and pitch and thus a high viscosity dian material is obtained, remarkably suitable for use as road coverings (for example for tarring
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and the i.mpl'6g '! 1ation of the roacos). ha tenite pormet to increase ductility and raise the pitch 1.iic (the: fosion of any material such as pitch, bitumen, tar, etc ;, which rJ! 'oci.ltit of materials plus Miles, Tenite can also be used in other industries to be -, - ,,, added to other ma-
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materials such as rubber, resin, varnish, and the like.
The ten to mixes with the coal pitch for
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f'ormpr a homogeneous material which is particularly distinguished by ano great hardness (does not allow itself to be scratched by the nail), great elasticity, great tenacity
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and great flexibility; this matter lends itself admirably well to replacing ebonite.
. According to the present invention it is also possible to produce artificial masses without separation of the elements.
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c: onstitatifi: ï solids and liquid constituent elements of the raw material, treating the latter at thaud with 80 ides.
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Bit materials, ullinease8 (for example tar residues, pitches, asphalts, etc.) treated hot with acids or materials containing radiates =
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S04, -Az03, -AZ02, undergo a profound chemical modification; for example, a large part of the petroleum resin contained in petroleum pitches becomes insoluble in benzine or petroleum gasoline (by turning into asphalts);
the olefinic compounds in lignite pitches are polymerized and products are obtained
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of oxidation and polymerization having a high melting point; the bitumen in coal pitches is transformed into
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a material whose reading point is 20,300 higher than that of the pitch used, but the increase in melting point was not produced 'because the decrease'
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of the oil content, or like the pitch: 1. Thus obtained ("nl1 contains all the oil of the br, 7, since it has a lower melting point, this material becomes very flcid on melting and it bridges therefore contain large amounts of fillers and the resulting product is resistant to freezing.
When bituminous materials imitated by (acidic bites) are treated; ::: with basic materials, for example mixed with a lye of sulfur.
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de and heated-s, the melting point is further increased by 20 to. 0. Another rea; tjon imlîortQ111;.:; das bitumens 8 (; ides consists in that they undergo, when they are induïâ with sulfur, another chemical tr.8113form'Jtioïl or that their melting point is still aup-meltc,. One can moreover realize also proceeded by-
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sant first melt the raw material (bituminous materials) with sulfur and nVIa treating qn.'pl1sDiiie by means of acids and if necessary sasai d: bnses.
Tender acidic bitmines vulcanized with su-
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fre give a material / The nat / 1st clL1 rubber. Many variations of this process are possible, as the acidic bitumens are first vulcanized and then
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treated by means of bses or q, 11f> the MtnJ11ee acids priécédel1W1Pnt treated by means of bases are vulcanized.
According to the present process, a raw material consisting of bitumens which are liquid at room temperature can also be used for the treatment. When these materials are boiled with acids e. that we
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mixture with ssag? filled materials, they give
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also masses with very strong physical properties
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before age os es.
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The reagent used can be not only sulfuric acid by, but also residual acids and materials containing sulfuric acid, such as residual acids from petroleum refineries, laundries
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of benzol and other analogous establishments, in which are formed in part by free snlfariqD.e acid. Bisulphates and aid resins, which give good results, can also be treated by acting as the sulphate acid: # iga8 free%. the temperature of the reaction.
Otlt tests have shown that the pitches (; okéifi.a1Jles with acid s.ù. :: L1riglll 'does not concentrate it with sulf' acid, H'Íll18 extended and dom-ent by therefore, with acids, it is excluded from products with poor qualities.
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advantageous.
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to sort the raw material with an acid, e o r d i na 1 r'e; .i; n tit of salfariqae acid and as regards the t; olúsntratioil of l1oz acids ... breas'3s variants are posxi'hloes. Extended oaa acid foams and overflows I.? matter; in order to avoid this disadvantage, according to the present invention, aci is added, from extended to 1: r'- i at a relatively low temperature, less than 10.0,:, for example at 80-950 C, mixed melts and coiltilitie, cliaa-fage until e aa evaporates.
The temperature e nt; xuant 8 a (1 increase, 1 T action d- s (z7 causes. four to accelerate the eliatination of the eaa, we can use a pptito depression. In the reaction on the other hand, that is to say when 'we chadfi'e at snpé 1'i (: a.res after the elimination of the eaa, the depression is no longer born 8ea ir'E:.
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Another way to prevent foaming
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overflowing with 3l1S the acidification of the first step consists in adding the acid at certain relative temperatures.
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very high at which the material is quite fluid
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for <the 'no foam is formed which can overflow.
This high temperature is between 250 and f F3G c: for the petroleum residues (pitch) and between 150 and 2200 C for the tar residues 1; coal (bbais); a / 1-d8SS11S of these tem7rératLiros the oc idd.fiûl.:! 1:; ion is impossible, because there is a strong formation of coke below these teimeratars and the V '- ,: p611rs which occur give off large swell g.aaiit'-ties. : or sqaT = 1 is 0e coal brnis it is able to -ei'faita61 acidification at m500 and to increase q¯a '= nst-1.t; the temper'9tarG.
If we pass air, In vapor from al1 or another gas stream inE1 etc: through the material during acidification or if we r.m-twccnr 1¯ vacuum in the
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reaction chamber, the same reactions naturally have
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liao. lower temperatures are quicker, because the reaction vapors leave the reaction chamber faster. If we want cn can therefore redraft in this way oonnaa the reaction tr; mpér "tf; n. '.' S?
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described methods. It is the same for the separation
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of 1 t enite.
The sulfuric acid put in re = ctjon can reach as much as 25 inches by volume per bra of petroleum, calculated as concentrated sulfuric acid and the e = xperjencc has shown that when it is a question, for example, of petroleum, the quantity salfariqae acid acts without the point (melting of the product obtr'no. to 1 "13 '[1 -1, very proportional to the raw material.
For the arms of hoaille and lignite the quantity of sulfuric acid put in. reaction, calculated as concentrated solenoid acid, can reach 5% en'vlume aa Maximum because larger amounts of acid cause
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with ease in forming coke when it comes to
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brais of this miR: ÍI # .K natare.
For processing petroleum pitch containing
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paraffin can be synonymous. avoid coking or grime formation with this raw material by admitting the pitch of natural asphalt or artificial asphalt produced in a previous operation, ten or tenite. Another way to avoid @ training
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de grumeaax C Ol1sj st e è. pushing the temperature above 3000 C stops the reaction.
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Qn ppo.1 au: s treat pitches containing a lot of p = irat'-1.'inc by removing the oils from the pitch in a known manner, drns iin, rirsure qae7.conque, for example by steam distillation or in the void, after which,
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the remaining paraffin does not interfere with the processing of the material. A: 0U.t natllrolloment to add to the pitch, before the distillation, in pure paraffin oils, of reference of the fractionation rrodates which entrain part of the paraffin during the distillation. In
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distilling 1 Thuiln we obtain a pitch. of oil dar. The paraffin is separated from the distilled and cooled product and the viscous hails are poured into the pitch.
The pitch,
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can naturally also be made tender by an addition of other oils oa. material; .ri (; heS in hailc². By the acidification of this material one can obtain
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an prodo-it, industrially pure of paraffin, equivalent ao. natural bitumen, having / 1a of.utility and asphalt content of natural bitumens, practically identical to the b 1 t ume Ul8xic..aAm, An important fnotear of the acidification of petroleum residues, containing d: a paraffin Or no is made up of. Ol1Lr :: 'by the temperature of the reaction, that is to say of the auidification. 2ratjçaemient the reaction is not poat,% be carried out at a-desso..s of about 1800 C and preferably
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renée to. 200-320. vs.
When using acidic resins. d'scinde solfari, only for acidification and when they are mixed
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in pitch at this temperature by melting everything
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together we still have the advantage that the pr06aJt of) 'LenLu is perfectly homogeneous, produced by coke and does not contain oxoni.um compounds.
As these reactions are related to terrestrial hauntings, the vapors which are given off at this temperature when treating coal pitch traps an essential part of the hail, so that the material becomes carbonated.
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re and brittle. To avoid this inconvenience, we provide
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the boiler ù'11n1 refrigerant to. reflux, which prevents the oils from escaping. -To make 1., - production less ceasing we can also add several hl1ilE'S s to the material-
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re.
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In the treatment of hituminoo.s2S materials using sulfarjÇLlle acid, the last co-clécoT1y.'ose during the reaction (ch811ffage qu-dess s of 20;.), 1? where appropriate when the sagging agents are added, and the stllfurous acid which is produced escapes to produce the skim. This rind formation is much less or, that which is
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produced by water vapor, so that the use
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vacuum is not necessary to remove sulfurous acid. The reaction is over when the training ceases to me. The completed processes contain no free 8 cell and its test with oxcnsam is lefiat9.
When an additional amount of pitch is added, after the reaction is complete, in a scid-treated manner, a product is obtained which is not; 1Ieo.l'6S.
By the described treatment of 1Jr.'Ji de! hOI \ Ele or
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lignite by means of hot acids we obtain a product
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rigid and brittle melting between 90 and 100, m 5s if we
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mixes the pitch before, during or after acidification, or in two of these cases or in all three with
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brri stearin. or with other bitames poor in oils or melting above 10.0 "0 and if the oils
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which escape during the reaction are / brought back 8 the
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matter aa medium with reflux condenser and if one helps with an amount of sulfuric acid going up to 2% by volume, one obtains a hard mass m -is not brittle which softens at 8nt. 120-1500 and not deforming at lù 0.
When the mass of powder of uteatite and iliaût is replenished and compressed with heat, we obtain an extremely resistant product, similar to ebonite,
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hard and very resistant to heat, cold and
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jelly. The product is a better insulator 61outriq; .e than glass or lf wool, it is completely inert with respect to c: himic processes, extended or concentrated acids., And bases and it leaves very well molded to. the press. Press-fed pjèc> 8s are smooth like L1n6 gs.7 co s sns aac; further processing and they have the shine of lHnitf.
This material can be removed (: ;; we could saw it, drill it and tGl1.rner. The applications of this material are very numerous.! / J.? Arj: ..: o.jte (the its exuellsute properties iDhy.L3i. which it lends itself come out well here the f8> b1 Ô É & tlÔLl of the electric insulators, a.6! :: J, for example a 1 "- factory; 8tjon dt.salateurs for
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weak currents and intense currents, of parts
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brides of bells of isolateors 170t1r 'overhead lines,. of pipes for example c1E' toyanx of pipeline, of conduit-
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water, chimneys for laying cables, etc. In addition $ as this material has an insulating property by-
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made in relation to water, it can be used in high and low constractjons, in the construction of tannais, bridges, bridges, and (,. to prevent access by Immiditc.
We can also do with this
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material of rail ties, roofing materials, etc.
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The tars can also be treated in a conventional manner. to separate the liquid parts by the distillation. By acidifying tar, for example coal tar (for example an average of 6% salfl1r acid, which is intended for G. 6G) and distilling, the distillation being pushed up to 30oC, most of it is removed. From the oils a first grade pitch is obtained having a very high melting point, the aid adducts thus obtained being decomposed at this temperature and the product no longer containing free diacid.
Here are some examples of implementation of the described method.
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Example 1: Mixture r 100 kg, of "pe ClU El Il de ROl1mÜn i'2. ' with 12% salfariql1e acid at 5C 'B6 and ch.o.ffsr up to 150 to 160.0 C; an unresponsive deposit was formed in water, which is constituted by the orodu9l: w of additive acid and that we separate from lc} i <lctie 1j C] lJ.id ", psr decantation. The liqaide part containing the 2z oil, refined at 1 room temperature. Los resinated; acids o11tenaes by this refining can be used .piar the ténisstjoL1 of the following amount of raw material. The oils thus obtained have a coefficient of approximately 20 relative to
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with tar, a viscosity of 10 to 50 C .. ot they can be discolored.
Example II: Refining 100 kg of interior. Russian at about 50 c, in a known manner, by means of sulfuric acid. approximately 60 to 70% of oil is obtained with an en-
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about 20 to tar 'and 0 to .10; dc acidic resin. The oils are subjected to thorough treatment and the acidic resin is heated to 150-160 ° C. Acid adducts, paraffin and insollectants are then deposited in the oil. 'water, while all
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Impious and all the paraffin contained in the material remain entirely pure asphalt. in the outer layer and may be subjected to an alteration treatment
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any.
Preferably, to the heated acidic resin is added a paraffin-dissolving and acid-resistant distillation product, eg petroleum.
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& xeùi "la III: lees from the addition of / 1oilie mentioned in Examples I and II are fluidified by means of flllid: ifi'nts such as halle oa da pitch. of which they make about 20 to 5 <0l 0 when trenching residues; petroleum The acid-free asphalts thus produced have a melting point of 50 C and the following properties: Penetration about 40 to 50
Duetility about 80 to 100 cm.
They are made entirely from coke and paraffin.
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Example Iy: ohsa # 1.cr coal tar with 20 to zat% tenite; on 01; t ie1: l # an excellent impregnation product.
Example '4': Mix x with: 1 kg of coal brei having a melting point of 70 5 dk of stearin pitch,
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mix everything with 6 7 by volume of salfur-i acid that from 50 Bé to 153 c and (ht.1a: f: 'iron the product thus obtained (' na I.squtà 2G, after gcaoi we add a hot mixture 3 kg of stone frame and 15 dk dlami-nte. This product is molded in the hot press and a material is obtained.
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blable at 7. T ëbenite.
Example VI: Chaaffer 1GO lg, of petroleum residues having a melting point of 250 C of harsh Kr. S. below 180 C and add 10 liters of rc: ide sal: ariqae at 0 Bé or 8u kg of acidic resin, stirring continuously with a stream of air or steam. Maintain the -3empér; .ture during the reaction between 50 and 27G U .. When the reaction is complete, stop the mixture and increase 1 temperature to 3200 U, after which one obtains a artificial asphalt having a fasion point of approximately
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l10 C according to Kr.S.
Example VII: heat 100 kg of lignite tar with 4 liters of sulfuric acid at 60 ° C. to 160 ° C. and leave to stand jasqatà so that the acidp products have settled. Decant the ccachs of oil 1: sl1per ieure obtained and boil the lower layer of b r at 1. 8 2500 C with 0 1 & dral1'Ll1r3cene oil; one obtains an 'pitch of first quality, brittle <: oi.> m? a shell, very bright, insoluble in mineral hails, by coke, which, softening more, gives an cement of wood. ductility from 50 to 60 cm. The sentence
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Sripérieare oil is refined by means of 3, 8 liters of salftiri.cide concentrated at 60-70 C.
Illiuîle thus obtained has a coefficient of approximately go by r.I - ,: ort an goa-,
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dron; it is absolutely free from phenol and contains the paraffin of crude tar in double concentration. Her
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viscosity is 7 l1 10 at 500 C and the ash content is less than 0.01%. The acidic resin remaining after the refining described can be used after the separation for acidification of a further amount of raw material.
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BE SU 1 \ EH
Process for the manufacture of an artificial mass, characterized by the fact that one takes crude mineral oils, shale oils, asphalt halls
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te, tars, the products of their dipjlintion, residues, waste, bitct5n a materials;
and other materials of the same size, whether they are mixed with oxidants, for example acids or materials which contain them.
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contain, for example, tesiâaol acids, acidic resins, etc. and. q11ron heats the whole aQ-dess / 1s of 1G0 e, preferably at 120-200 C, which gives rise in the mixture to an acid adduct which separates from the liquid part and which is small to extract by decanta-
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tion Q./'L1 in any other way. This process can be further characterized by the
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saiva-it3 points; set u separately:
1.
When treating materials which already contain acids, for example acidic resins, they are heated, if necessary by adding water, above 1000 C,
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preferably at 130-300 U.
2. To facilitate the separation of the precipitate, one added to the mixture a--, product intended to reduce the vils-. cosity or a cî.iUi301v :::: nt, for example products or residues of the distillation of petroleum.
3. When treating gOo. {Wons containing do e>: lL1, g, adron is mixed with: more than 1 (preferably 1 to 1 (), v) acid, p-jr example of acid sQlfo.ri <lL16 extended, or quantities of acidic resins oa of analogous materials corresponding to this proportion and we cap above
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of 1.3C C jp.sqa'a that Iteau evaporates. 4. When the treated tars contain more than
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10% water, we add eaa to the goadron, then we acidify the latter and heat it above 1000 C ju.s9.1: t. 'Until it is ready for all se deposit, then we SG ;; Jt3PG of the eaa which deposited the goadron containing little eaa, 5.
LOr89.aWe treat pure paraffin goadrons, the acid is replaced in whole or in part by products reducing the viscosity.
6. A liquid part obtained is refined, distilled, fractionated, acidified, discolored, heated or subjected to
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Any other alteration treatment. 7. The adducts are mixed together without
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. new quantity of raw material and 'chaaffés, before to after the separation of.' the oil part, so that the solid part of the new amount of raw material settled without the need to add
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of nOllvello8 quantities of acid, after which all
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of the deposit is also separate from the ho part. ile ase res-
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aunt.
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8.
We cheaffa the separate solid part.
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9. we add the material to chaaffer tino material li-
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Held or fluid such as pitch., 1.fhtlil <, 10. The solid matter obtained is, bare, is used in the medium
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of a solvent, acidified, vulcanized or mixed, the
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if necessary by heating, with bitominease materials, varnish resin, rubber, (1 te.
11. The addition of oxidants such as an acid to materials containing :. acid to the material: the first bituminease takes place below 100 or and the mixture is not subsequently heated up to temperature.
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12. The raw material processed consists of
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bitumens n., tare1s, oa artificial liquidas the quenching
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ordinary ratare.
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13. LOrSÇlLl / on resiclas of ouc'.roz1 of hoail-
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the such as- coal pitches we add the material-,
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before, during one after l.tciC: lQ.3liG ion 0L1 In two of these cases osa in, toas the three, da br.:'i d? stearin OLl of other bitam2s in oil or having an
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high fusion.
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14. Lor8CJ.a'0i1 tr: ite of the residue ;; of retro1a and asphalts on, the addition of jas9.l1Tà 25; in acice volame 81.11: f: '1.1.rique, and jlsqa'8, 20 b en volo.n13 101' (: 39./1'011 deals with coal pitches and we set the point of i110ioYl (the product finished by li quantity of soià.o added.
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15. When dealing with petroleum residues and lias-
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ph'31te the addition of oxidizing iters or acid-containing materials) to li.811 8. a temperature between about 180 and 300 G, t.ndH qo.3 when treating coal pitches she has. place b, a temperature between about 150 and 300 G.
16. The bituminous material to be acidified is added to
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tone or tenite or natural or artificial asphalt.
17. When treating petroleum residues or natural bitumens, the materials are heated above
240 at the end of the reaction.
18. The halves volatilized during the reaction are precipitated and sent to the material or replaced by attracted oils.
19. Further amounts of pitch are added to the material during or after the reaction, further acidified if necessary and further raw material is added.
20. Acid-containing bituminous materials are heated, where appropriate by adding fla.idif: ants, until at a temperature such (above 200 C) that the acid adducts. and the acids in the material are broken down.
21. When treating pitches containing a lot of paraffin, the halls oa are separated. part of the oils da. Pitch by distillation, the paraffin is separated from the product of the distillation, viscous oils are returned if necessary to the pitch, and the material thus obtained is subjected to either or. the other of the treatments indicated above,
22. Prior to the hall separation of pitches containing paraffin, pure paraffin oils are added to facilitate distillation of the paraffin.
23. The materials produced by one or more of the operations indicated above are taken and mixed with: (Tar, pitch, resin, asphalt, viscous materials, oils, inert materials. - stones, sand, stone powder, soapstone powder, fibrous materials or any mixtures -
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of these materials and press-molded, if necessary hot.
24 The oxidizing agents used consist of acidic compounds containing the radicals = SO4.-AzO3, -AzO2.
25. We treated with 'bases or. Soafrs, we both in any order, bitaminous materials treated with oxidants (acids or other materials containing SO4, AzO3, AzO2 radicals).
26. The acids or bases used for the reaction are extended with water, and the materials containing the SO4, AzO3, AzO2 radicals are atalized in solution.
27..during or after mixing the material with the oxidants, for example acids, one passes through the mass in a stream of vapor, gas or air or one uses a vacuum to accelerate the elimination of water and reduce the reaction temperature.
28. The raw material is treated by acidification and blackmail without dividing it.
29. Two or more of the above operations are repeated, if necessary, in any order.