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" Perfectionnements dans l'extraction de l'éthylène desmélanges gazeax ".
La présente invention est relative à des perfection- nements dans l'extraction de l'éthylène des mélanges ga- zeux notamment des gaz de fours à coke auxquels la des- cription sera, pour plus de clarté, limitée, mais uni- quement à titre d'exemple.
On sait que l'éthylène ou des liquides riches en éthylène peuvent être recueillis au cours du refroidisse- ment du gaz de fours à coke, avant la liquéfaction prin- cipale. de ses éléments essentiels, méthane, oxyda de carbone et azote, (..'est ainsi que dans le brevet fran- çais n 585.996 du 20 Novembre 1923, on a Indiqué un procédé dans lequel la liquéfaction de l'éthylène se fait avec rectification concomitante des liquides formés,
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par circulation de ces liquides en sens inverse dos gaz arrivant dans la zone de liquéfaction;
de cette façon, le liquide riche en éthylène entraine par dissolution un
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certain nombre d'autres hydrocarbures' ou à ' 1.rnp nr et é condensables qui risquent de boucher les parties rlus froides de l'appareil et c'est ce liquide qu'on extrait au dehors.
Dans la mise en pratique du procède qui vient d'ê- tre rappelé, on a constaté que l'effet de rectification et de lavage ainsi obtenu pouvait être insuffisant du fait que le liquide laveur se forme uniquement à l'exté-
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rieur ou à ltintc-rieur des tabes de liquéfaction. On pourrait bien remédier à, cette difficulté en remplaçant les tabes de liqaéfaction par une colorL;e de roctific.:atj()1.v percourue de bas en haut Par les gaz traités, mais on éprouve alors des difficultés pour assurer convenable-
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ment en raison des grandes surfaces d'échange néuess,fli- res, le refroidissement de cette colonne (le rectifica-
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tion par ls gaz séparés, hydroGène, azote , oxyde de carbone et méthane dans le cas du gaz do fours coke.
La présente invention a poar bat de remédier notam-
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ment à cet inconvénient et de-permettre ainsi di,3iiiéliorer le procédé du brevet ci-dessas rappelé.
Elle consiste 8 recaeillir le liquide riche n 6ühyli- ne produit par le refroidissement du gaz avec ou sans rectification concomitante et à mettre le dit liquide en contact intime avec le gaz restant après cette liqué-
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faction partielle; ce contact fournit an gas qui 'P3iJ.t être refroidi encore pour en liquéfier air nouvelle por tion. De plus, on obtient; une améijoraticn du lavage ena joutant ce dernier liquide au premier liquide laveur riche en éthylène dont il a été question ci-dessus. Duns ces opérations, les refroidissements successifs du gaz @
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sont obtenus ente faisant circuler en contact Cdirect avec
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les gaz froids qui. sortent de l'appareil de séparation proprement dit.
Les liquides laveurs entraînent pratique-
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ment la totalité des 1,nparetés, telles que l'acétylène et les oxydes d'azote, que l'on cherchait à éliminer; on
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peut ensuite soit s implantent récupérer le froid de ces liquides soit les rectifier poar en séparer an gaz rela- , tivement par et riche en éthylène.. cette rectification
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ayant lieu par exemple avec chaa:ufage par contact indi- rect avec le mélange gazeux traité.
Le dessin ci-joint- représente schém!tiquement, à titre d'exemple, an appareil pour l'exécution de la pré- sente invention.
Dans ce dessin, A et b sont des échangeurs de tempé-
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ratura parc OLU'L1S successivement par le mélange gazeux à traiter qui arrive à l'état comprimé eux, aa bas de l'é-
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changeur A et qai est refroidi dans ces échangeurs par les gaz froids sortant do l'appareil de séparation à basse température du dit mélange gazeux; cet appareil n'est pas figuré. ,
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Dans l'éh81ellr A se condensent principalement la vapeur d'eau et les parties facilement liquéfiables con- tenues dans le mélange gazeux traité, par exemple le ben- zol; ces liquides sont recueillis en une ou plusieurs
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fractions et évacués à l'extérieur, Dans lléchangear B, la ciru,l.ati.on des gaz comprimés se fait de haut en bas;
les hydrocarbures à point dfébc.llition plus élevé que le méthane et une partie du méthane lai-inémo y sont con- densés et tombent à l'état; Ij,qaide à la partie infériel1- re de B. Le mélange de liquides ainsi produit se rend par le tuyau 4 vers la partie supérieure de la colonne de rectification C tandis que le mélange gazeux comprimé sortant du bas de ce même échangeur B arrive à la partie
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infé r 1.e ai? de cette même c ol o nne .
Dans C l'ascension de ce gaz et la descente en sens
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inverse du lipide de 4 produisent le lavage désiré et laquantité de li qaide laveur est augmentée parle pas- sage des gaz s'échappant da haat de la colonne C dans un faisceau tabulaire D refroidi comme on le verre plus loin. Le mélange gazeux épuré sort à la partie supérieu- re en 5 pour se rendre à l'appareil de séparation propre- ment dit et le liquide riche en éthylène contenant l'acé- tylène, les oxydes d'azote et autres impuretés est son- tiré la partie inférieure de C par le tuyau 10 muni du robinet 11.
Le faisceau tabulaire D est refroidi à sa partie inférieure par tout ou partie du méthane ou de l'oxyde de carbone ou da mélange de ces deux gaz sortant de l'ap- pareil de séparation, qui entre on 7 pour sortir en 9, et à sa partie supérieure par tout ou partie de l'hydro- gène on du. mélange d'hydrogène et d'azote provenant du même appareil, qui circulent de 6 à 8; ces deux gaz se rendent ensuite aax échangeurs de tempérsture B et A.
Le liquide soutiré par le tuyau 10 contient Gêné, relegent une proportion notable de méthene @u@ a été condensé dans le faisceau tululaire D. Si l'on pout uti- liser tel quel le mélange gazeux provenant de l'évapora- tion du dit liquide, onle renvoie par le tuyau, en poin- tillé17 au compartiment convenablede l'échangeur A poar récurérer ses frigories.
Mais on peut aussi obtenir à par tir du liquideen. question an gaz riche en éthylène en envoyant ce liquide vers la partie supérieure de la colonne do rectification G, après l'avoir détendu par le robinet 11 à la pres- s ion voulue. Dans sadescente dans G, le liquide rencon- tre les vapeurs provenant da liquida évaporé dans le va- porisear E placé à la partie inférieure de G, ces vapeurs montent de :Et dans G par le tuyau 13 tandis que le liquide produit par la rectification descend de G en E par le
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tuyau 14.
La rectification ainsi opérée foarnit, d'une part un gaz riche en méthane qai sort à la partie supé- rieure pa 17 et peut par exemple être joint au méthane sortant de l'appareil de séparation proprement dit, et d'antre part an gaz riche en éthylène qui sort par le tayau 15, et se rend après avoir traversé le robinet 16 à un compartiment de l'échangeur de température A. La colonne peut être manie d'antres sorties permettant de recueillir séparément d'antres éléments constitutifs (la liquide éthylenique traité; par exemple, on sortira un gaz riche en éthane par le tuyau de sortie 19.
Le va- poriseur E est chauffé par tout on. partie da mélange gazeux comprimé traité sur son trajet entre les éehan- geurs de température A et B; le mélange gazeux sortant de A arrive en I, monte dans le faisceau tabulaire m et sort par le tayau 2 pour se rendre à l'échangear B. Les liquides très pea volatils qai s'accumulent en E sont soutirés par lerobinet de purge 18.
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"Improvements in the extraction of ethylene from gas mixtures".
The present invention relates to improvements in the extraction of ethylene from gas mixtures, in particular from coke oven gases to which the description will be, for greater clarity, limited, but only by way of reference. example.
It is known that ethylene or liquids rich in ethylene can be collected during the cooling of coke oven gas prior to the main liquefaction. of its essential elements, methane, oxides of carbon and nitrogen, (.. 'is as well as in the French patent n 585,996 of November 20, 1923, a process was indicated in which the liquefaction of ethylene is carried out with rectification concomitant with the liquids formed,
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by circulation of these liquids in the opposite direction to the gas arriving in the liquefaction zone;
in this way, the liquid rich in ethylene causes by dissolution a
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certain number of other hydrocarbons 'or to' 1.rnp nr and é condensables which risk clogging the cold parts of the apparatus and it is this liquid which is extracted outside.
In the practice of the process which has just been recalled, it has been found that the rectifying and washing effect thus obtained could be insufficient because the washing liquid is formed only on the outside.
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inside or inside the liquefaction tables. This difficulty could well be remedied by replacing the liqaefaction tables with a roctific.:atj()1.v colorL; e penetrated from bottom to top By the treated gases, but we then experience difficulties to ensure suitable-
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owing to the large neuess exchange surfaces, flies, the cooling of this column (the rectification
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tion by separated gases, hydroGene, nitrogen, carbon monoxide and methane in the case of coke oven gas.
The present invention has in particular to remedy
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ment to this drawback and thus de-allow di, 3iiiimprove the process of the above-mentioned patent.
It consists of recovering the rich n 6ethylin liquid produced by the cooling of the gas with or without concomitant rectification and in bringing the said liquid into intimate contact with the gas remaining after this liquefaction.
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partial faction; this contact provides a gas which 'P3iJ.t be cooled further to liquefy new air. In addition, we get; an améijoraticn of the washing by adding the latter liquid to the first washing liquid rich in ethylene which was discussed above. In these operations, the successive cooling of the gas @
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are obtained by circulating in Cdirect contact with
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cold gases which. come out of the separation device itself.
Washing liquids are practical
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ment all of the 1, nparets, such as acetylene and nitrogen oxides, which it was sought to eliminate; we
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can then either be implanted to recover the cold of these liquids or to rectify them by separating them in gas relatively by and rich in ethylene .. this rectification
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taking place for example with heating by indirect contact with the gaseous mixture treated.
The accompanying drawing shows schematically, by way of example, an apparatus for carrying out the present invention.
In this drawing, A and b are temperature exchangers
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erase park OLU'L1S successively by the gas mixture to be treated which arrives in the compressed state them, aa bottom of the
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changer A and qai is cooled in these exchangers by the cold gases leaving the apparatus for separating at low temperature the said gas mixture; this device is not shown. ,
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In Hellr A condense mainly water vapor and easily liquefied parts contained in the treated gas mixture, for example benzol; these liquids are collected in one or more
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fractions and evacuated outside, In exchangear B, the circulation, the l.ati.on of the compressed gases is done from top to bottom;
hydrocarbons with a higher combustion point than methane and a part of the lainemo methane are condensed therein and fall off; Ij, q helps the lower part of B. The mixture of liquids thus produced goes through pipe 4 to the upper part of the rectification column C while the compressed gas mixture leaving the bottom of this same exchanger B arrives at the part
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infé r 1.e ai? of this same col o n.
In C the ascent of this gas and the descent in direction
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reverse lipid 4 produce the desired wash and the amount of wash aid is increased by passing the gases escaping from column C through a cooled tabular bundle D as shown below. The purified gas mixture exits at the upper part at 5 to the separation apparatus itself and the ethylene rich liquid containing acetylene, nitrogen oxides and other impurities is removed. pulled the lower part of C through pipe 10 fitted with tap 11.
The tabular bundle D is cooled at its lower part by all or part of the methane or carbon monoxide or a mixture of these two gases leaving the separation device, which enters 7 to exit at 9, and at its upper part by all or part of the hydrogen. mixture of hydrogen and nitrogen coming from the same device, which circulate from 6 to 8; these two gases then go to the temperature exchangers B and A.
The liquid withdrawn by the pipe 10 contains Hindered, relegent a significant proportion of methene @ u @ was condensed in the tular bundle D. If one could use as is the gas mixture resulting from the evaporation of the said liquid, it is returned through the pipe, in dots17 to the appropriate compartment of the exchanger A to scour its frigories.
But liquid can also be obtained by shooting. question in an ethylene-rich gas by sending this liquid to the upper part of the rectification column G, after having relaxed it through the tap 11 to the desired pressure. In sadescent in G, the liquid meets the vapors coming from da liquida evaporated in the va- porisear E placed at the lower part of G, these vapors rise from: And in G through the pipe 13 while the liquid produced by the rectification descends from G to E by the
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pipe 14.
The rectification thus carried out foarnit, on the one hand a gas rich in methane qai exits at the upper part pa 17 and can for example be joined to the methane leaving the separation apparatus itself, and on the other hand in gas. rich in ethylene which exits through tayau 15, and goes after passing through tap 16 to a compartment of the temperature exchanger A. The column can be handled by other outlets making it possible to collect separately other constituent elements (the treated ethylene liquid; for example, an ethane-rich gas will be released through outlet pipe 19.
The vaporizer E is heated by all on. part of the compressed gas mixture treated on its path between the temperature exchangers A and B; the gaseous mixture leaving A arrives at I, rises in the tabular bundle m and leaves through channel 2 to reach exchanger B. The very light volatile liquids qai accumulate in E are withdrawn by the purge tap 18.