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  "Perfectionnements au procédé de traitement des roches   leuciti..   ques au moyen de vapeurs nitreuses suivent un cycle continu". 



   Dans la préparation mécanique de la'leucite pour son traitement ultérieur avec le dessein d'un récupérer les sels de potasse ou de soude,ainsi que l'alumine,une fraction consis   àérable   du minerai se trouve inévitablement réduite en poudre ou en grains très fins de sorte qu'il est d'autant plus   diffi   aile de   le,soumettre   à l'action des acides suivant le mode que l'on emploie habituellement. 



     Cependant,le   demandeur a constaté que la leucite en poudre est non seulement facilement attaquable par les acides en solu..   tion,de   sorte que la potassa, l'alumine et le fer qu'elle contient 

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 se dissolvent complètement en dix minutes dans l'acide nitrique à 35 degrés Baumé quand on opère à une température comprise en- tre 80 et 100 degrés centigrades,mais qu'elle est également   at-   taquable par les acides à l'état de vapeurs et par exemple qu'elle est facilement attaquable par les vapeurs d'acide   ni,   trique et par les acides contenant des vapeurs nitreuses en présenced'air et de vapeur d'eau. 



     Apres  l'attaque la masse obtenue, qui consiste en   'Un     mélarge   de nitrate de   potassium,de   nitrate d'aluminium, de fer et de silice avec quelques légères impuretés,peut être séchée et employée à l'état sec, en utilisant la totalité de l'acide nitrique employé. 



   Mais si l'on désire séparer le nitrate de potassium à l'état pur, après avoir séché la masse,il est nécessaire de chauffer le tout à une température dépassant 140   degrés   centigrades; de cette façon les nitrates d'aluminium et de fer se décomposent en dégagent des vapeurs nitreuses,et l'on obtient comme résidu un mélange extrêmement divisé de silice, d'alumine et d'oxyde de fer, tous ces produits étant insolubles dans   l'eau,en   même temps que le nitrate de potassium lequel étant soluble peut être enlevé par lixiviation.Sur une tonne de leucite contenant 17 % de K2 ainsi traité,on récupère 360 kilogrammes de nitrate. 



   La fraction d'acide nitrique employée qui de la sorte reste fixée sur le potassium est utilisée,mais pendant le   chauf-   fage dans le but de décomposer le nitrate d'aluminium et le nitrate de fer, ainsi qu'on l'a déjà établi,il se dégage égale- ment de l'acide nitrique,en même temps que des vapeurs nitreuses et.de l'eau,et la fraction d'acide nitrique employée à l'origine pour attaquer le minerai,laquelle correspond à cet acide nitrique et à ces vapeurs   ni treuse s, serait   perdue. 



   Mais,ainsi   quon   l'a déjà établi,la'leucite en poudre peut être attaquée   efficacement, non   seulement par l'acide nitrique 

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 ' en solution, mais aussi par l'acide nitrique à l'état de vapeurs 'et par de simples vapeurs nitreuses en présence d'air et d'eau avec une récupération de 97% d'acide nitrique; selon la présente   invention.ces     vapeurs,qui   se dégagent durant la décomposition à ses des nitrates de fer et d'aluminium,sont utilisées aussi en les faisant agir de manière convenable sur une nouvelle quantité de leucite- à traiter, 
Bien   entenduil   est nécessaire de faire en sorte de remplacer la quantité d'acide nitrique que l'on a mise,lors du traitement initial,pour former le nitrate de   potassium...   



   Mais,en se basant toujours sur le fait constaté par le deman- deur, que la leucite est facilement attaquée par l'acide nitrique à l'état de vapeurs et par les vapeurs nitreuses, le coût de la opération peut être grandement abaissé en employant pour attaquer la   leucite-,au   lieu d'acide nitrique en solution aqueuse comme on le trouve dans le commerce, les vapeurs nitrau- ses qui servent à le préparer, 
Le traitement de la leucite de la manière ci-dessus exposée peut de ce fait être avantageusement ajouté aux fabrications , d'une usine ayant pour but la fixation de l'azote   atmosphéri...   que et qui utilise l'arc éleotrique,soit pour oxyder l'ammo- niaque, soit pour traiter l'air atmosphérique,Dans les deux cas,

   on obtient comme produits immédiats des gaz chauds'qui doivent être refroidis et qui contiennent de l'acide nitrique, des   va-   peursnitreuses et de la vapeur d'eau dans des proportions qui varient selon les circonstances. Les procédés pour la trans- formation de l'azote combiné ainsi obtenu en acide nitrique commercial exigent une installation très coûteuse et,en outre,   l'acide   nitrique ainsi obtenu doit finalement être combine avec une base afin que l'on puisse l'employer comme engrais dans   1  agriculture. 



   Selon la'présente   invention.la   seconde partie du traitement   @   devient inutile;les vapeurs contenant l'ezote   atmosphérique   

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 combiné sont ajoutées aux vapeurs qui se dégagent du fait de la décomposition par voie sèche des nitrates d'aluminium et de fer et on les fait agir sur la leucite. 



   De cette façon il n'y a aucune perte en acide neutrique du fait que la fraction non fixée sux le nitrate de potassium est utilisée de nouveau quand une nouvelle charge de leucite est attaquée et le procédé peut être Employé suivant un cycle continu.. 



   En'fait,dans ce but, il est seulement nécessaire d'employer un four   constitué, ainsi   qu'il sera mieux expliqué   ci..après,   par un long tube tournant du genrede ceux employésdans la fabrication du ciment,dans lequel on introduit la leucite à l'une des extrémités tandis qu'elle sort du four à l'autre extrémité;ainsi elle subit d'abord l'attaque de   l'acide,ensuite   elle est séchée et enfin   calcinéeafin   de décomposer les nitra- tes de fer et d'aluminium :

  les valeurs qui se dégagent dans cette dernière phase sotnemmenées pour agir en même temps que les vapeurs nitreuses supplémentaires sur la leucite que l'on doit décomposer, 
Dans le cas où les vapeurs nitreuses supplémentaires pro- viennent   d'une   installation de fabrication d'ammoniaque, l'in-   stallation   elle-même peut être simplifiée, et le prix de revient réduit,en effectuant l'oxydation de l'ammoniaque au moment de son introduction dans le four de la façon suivante 
On fait passer l'ammoniaque,mélangée à une quantité conve- nable  d'air; sur   un catalyseur préparé suivant les méthodescon- nues,et elle donne un mélange complexe d'acide nitrique,de   va-   peurs nitreuse et de vapeur   d'eau.

   Ce   mélange peut être envoyé chaud directement dans le four tournant pour attaquer la   leuci-   te de qui permet d'éviter l'installation coûteuse nécessaire pour la fabrication de l'écide nitrique dans les fours,aussi bien que la dépense pour le chauffage du four tournant, 
De même dans le cas où il s'agit de fixer l'azote dans un four à arc électrique,les vapeurs nitreuses produites peuvent 

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 être envoyées directement dans le four rotatif, et ces vapeurs suffisent à elles seules à chauffer le tournée qui économise le prix de chauffage. La leucite est introduite dans le 
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 four après humidî:rication,si 9 là est nécessaire ,par la quantité d'eau exigée pour que s'effectue régulièrement la réaetion avec les vapeurs nitreuses. 
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  On a représenté schématiquement pan moyen d'un ElJ#rqple dans le dessin a,.exé,un four rotatif pour la mise en pratique du procédé suivant la présente invention;àans oe dessin ; la figure 1 représente le four en coupe verticale lon- gitudinalettat2dis que la figure 2 en est une section transversale, 
Ainsi qu'on peut le   vodans   le dessin,le four consiste en un long tube a formé par une paroi extérieure b qui peut être 
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 en tôle cltacieret par un revêtement intérieur en briques résistant à   Inaction   de l'acide   nitrique.par   exemple   en.   briques ' de siliee eu bien en plaques de fonte siliceuse ou de fonte   émaillée;

   d'aluminium   ou de matière analogue.Ces briques ou ces plaques sont fixées au tube extérieur soit àu moyen d'un ciment de qualité   convenable,soit   au moyen de boulons. 



   La leucite   à   traiter est renfermée dans un réservoir d muni d'un agitateur e qui sert à brasser la leucite avec de 
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 l'eau ou avec l'acide nitrique, selon les circonstaaesavant son. introduction dans le four, Le réservoir dealimentation d est établi en une matière résistant à l'action de l'acide nitrictzeyil peut être muni de dispositifs refroidisseurs et servir à la condensation   et à   la combinaison chimique de l'acide nitrique, des vapeursnitreuses et de la vapeur l'eau, dans le but d'achever la récupération. 



   Si la leucite doit être introduite dans le four   à   l'état de 
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 poudre sècheile dispositif dt alimentation peut être constitué par une vis sans fin transporteuse; si elle est à l'état de pâte la leucite peut descendre du réservoir d par simple gravité 

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 en passant par le tuyau de'raccordement !, ou bien   ce'passage   peut être facilité grâce à une pompe rotative g. 



   La leucite qui arrive au four par le   conduit   traverse une première zone A refroidie extérieurement par un courant d'air ou de vapeur d'eau.La température de cette première zone peut être maintenue,par exemple,entre 100 et 20 degrés centi- grades,ou bien entre 100 et 90 degrés centigrades,suivant la façon dont on désire effectuer le traitement. 



   Si la température est maintenue entre 100 et 20 degrés, il conviendra,car à cette température se produit la condensa-' tion de presque toute la vapeur d'eau et de presque toute la vapeur d'acide nitrique arrivant de l'extrémité inférieure du   f ourclt introduire   la leucite à l'état de poudre presque sèche de façon à ne pas augmenter inutilement la quantité d'eau qui existe- 
Si la température est maintenue entre 100 et 90 degrés centigrades,la vapeur d'acide et la vapeur d'eau ne se conden- sant pas,seront amenées à se condenser en passant à travers le conduit h établi sur le réservoir d'alimentation d.Dans ce cas la leucite est introduite à l'état de pondre dans ie réservoir d et brassée dans ce réservoir avec les vapeurs condensées,

  ce après quoi on fera passer la pâte obtenue dans la première zône A du four au moyen de la pompe g. 



   Dans la première zone les vapeurs nitreuses,l'eau et l'acide nitrique en présence d'un accès d'air,attaquent rapidement la leucite. 
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  1 ja'leucite,décomposée en pà.rtie,atteb1Àen avançant lente- ment,,la seconde zône B du fouxcla-ae laquelle la'tempêrature est plus élevée,de 100 à 150   degrés,,et   dans cette   zone   l'attaque est achevée et le séchage du produit obtenu commence. 



   Le mélange une fois séché atteint la troisième zône C qui est chauffée entre 150 et   400-500   degrés centigrades et dans laquelle se fait la décomposition des nitrates de fer et d'alimunium, 

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Dans la zône B de séchage de même que dans la   zone   C de décomposition des nitrates on peut disposer des barres de métal à poste fixe ou bien placer du silex en   vracen   pierres ou en galets,qui,en établissant une solution de continuité dans la masse, empêchent la matière d'adhérer contre les   parois.   



   Le four est chauffé par l'extérieur de la zone   C;dans   ce but une chambre de chauffage k,dans laquelle on peut brûler n'importe quel combustible,est disposée autour de cette zône. 



   Dans la zone B il est possible de chauffer au moyen des gaz résiduels, ou bien il peut suffire également d'établir un revêtement isolant 1:. imperméable à la chaleur. 



   Dans la zône A au contraire,le four est maintenu froid, soit par simple radiation en laissant son enveloppe sans re-   vêtement,soit   au moyen'd'un courant d'air et de vapeur d'eau. 



   A l'extrémité de la zône   0,le   produit obtenu tombe dans une   chambre   de déchargement fermée m d' où. il est enlevé au moyen d'une vis sans fin transporteuse n. 



   Dans la chambre de déchargement se termine la   conduite il   qui   amené   les vapeurs nitreusesnécessaires pour le traitement, lesquelles se mélangent aux vapeurs nitreuses qui se dégagent dans la zône C et,en circulant avec ces dernières tout le long du four, rencontrent la leucite à traiter dans la zône   .!,ou   même se diffusent dans la leucite dans le réservoir d'alimen- tationd,   S'il   y   avaitdans   le cycle du traitement décrit   ici,,un   excès de vapeur d'eau, on pourrait,dans le but de le faire dis- paraêtre, procéder de façon à modérer le refroidissement de la première zône A du four, à arrêter temporairement l'admission d'acide nitrique par le conduit et à évacuer l'eau sous forme d de vapeur,

  en faisant sortir cette vapeur du four par le tuyau   d'évacuation.[   normalement fermé par une soupaper, 
Le produit qui sort de la ohambre de déchargement m du four 

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Claims

et qui consiste en un mélange de nitrate de potrassium et d'aluminium et de silice avec une faible quantité d'oxyde de fer,peut être vendu directement pour être employé conme engrais, ou bien il peut être soumis à une lixiviation dans le but d'enlever le nitrate soluble de potassium, en utilisant le rési- du insoluble pour d'autres buts, RESUME.

1 - un procédé de traitement de la leucite dans le but d'obtenir un mélange de nitrate de potassium,d'aluminium et de silice,permettant l'utilisation intégrale de l'acide nitrique employé, consistant en ce que la leucite est attaquée au moyen de l'acide nitrique à l'état de vapeurs, au au moyen d'un mélan- ge de vapeurs nitreuses et d'acide nitrique à l'état de vapeurs, avec de la vapeur d'eau et de l'air en excès,dans les propor- tions voulues pour se combiner avec le potassium,l'aluminium et le fer, en formant ainsi les nitrates correspondants.

2....Une forme d'exécution d'un tel procédé ayant pour but de donner du nitrate de potassium séparé des autres corps, caractérisé par le fait que le produit de l'attaque de la leu- cite,effectuée à l'aide de vapeurs nitreuses et de vapeurs d'acide nitrique,est chauffé de façon à la sécher,la température étant alors élevée davantage jusqu'à produire la décomposition des nitrates de fer et d'aluminium; et par le fait qu'on fait attaquer une nouvelle quantité de leucite par les vapeurs nitreuses qui se dégagent durant cette décomposition, mélangées à une quantité d'acide nitrique équivalent' à celle qui s'est combinée avec le potassium,et à la quantité d'eau nécessaire.

0,-Dans le but de remplacer la quantité d'acide nitrique qui s'est fixée pendant le traitement de chaque charge sous la forme de nitrate de potassium,l'utilisation de vapeurs nitreuses telles qu'on les obtient dans les usines de fixation de l'azote atmosphérique,soit par le procédé d'oxydation de l'ammoniaque, soit par le procédé de traitement de l'air par l'arc électrique @ <Desc/Clms Page number 9> 4.-Un mode de réalisation pratique suivant un cycle de traitement continu oonsistant à soumettre la masse de leucite en poudre et en grains à des températures graduellement crois.

santés et à la faire avancer en sens inverse des vapeurs ni- treuses qui doivent agir sur la leucite et qui se mêlent aux vapeurs nitreuses qui se dégagent de la leucite traitée,les vapeurs nitreuses mentionnées en premier atteignant,en même temps que les autres,la leucite qui reste à traite? dans la... quelles elles se diffusent, à l'endroit où la leucite pénètre dans l'appareil,ce qui marque le point de départ du cycle, 5,,-Un appareil pour la mise en pratique du précédent procédé consistant en un réservoir d'alimentation dans lequel la leucite est introduite à l'état de poudre sèche ou déjà humidifiée par l'eau, en un four tournant en forme de tube dans lequel arrive, en provenance du réservoir d'alimentation,

la leu- cite qui circule dans ce four à travers trois zônes de tempé- ratures successivement croissantes à savoir une zône relativement froide où commence la réaction,une zône plus chaude où se termine la réaction et ou la masse est séchée,et une troisième zone à haute température où se fait la décomposition des nitrates;

après Gela le produit obtenu passe dans la chambre de déchar- gement,par laquelle pénètrent les vapeurs nitreuses qui se mélangent avec celles qui se dégagent dans la troisième zône; elles circulent avec ces dernières jusqu'à ce qu'elles rencon- trent la leucite dans la seconde et dans la première zôned'où, au cas où elles ne seraient pas complètement condensées,elles atteignent le réservoir d'alimentation afin de se condenser et de se diffuser dans la leucite qui y est introduite.

6;-Un mode opératoire caractérisé par le fait que l'on fait passer directement dans la chambre de déchargement du four tour. nant les vapeurs nitreuses obtenues pas le passage de l'air à travers l'arc électrique ou par l'oxydation de l'ammoniaque au moyen d'un catalyseur, en utilisant les calories contenues dans cas vapeurs nitreuses par le chauffage de la zône de décomposition <Desc/Clms Page number 10> du four, et en économisant le cout du traitement auquel il serait nécessaire de soumettre les vapeurs nitreuses pour obtenir l'acide nitrique.

7. Un procédé et 'un appareil caractérise par le fait que du cote où entre la leucite dans le four. tournent,ce dernier est muni d'une conduite de départ par laquelle on fait échap- per à l'état de vapeur la quantité d'eau en excès,après avoir interrompu l'arrivée,par le côté opposé, des vapeurs nitreuses.

8.-Un mode opératoire et un. appareil pour le traitement en une opération continue, par l'acide nitrique et les vapeurs nitreuses et en utilisant entièrement l'acide nitrique,des roches leuctiques ou d'autres minerais contenant de la potasse, de la soude ou n'importe quel autre élément convenable soluble dans l'acide nitrique.