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" Procédé d'épuration de la barytine naturelle".
L'invention a pour objet un procédé permettant d'épurer complètement d'une façon simple du spath naturel impur.
On sait que dans de nombreuses sortes de spaths les impuretés colorantes se composent principalement d'o- xydes d'aluminium, de fer et de manganèse, ainsi que de, peroxydes ou encore de sels de ces métaux. En plus de cela, il existe des spaths qui, à côté de l'oxyde de fer, contiennenet encore du bitume comme impureté. Or, pour éliminer les matières métalliques mélangées aux spaths exempta de bitume on a proposé jusque présent ou bien de chauffer le spath broyé avec des acides mi- 'néraux, opération dans laquelle les oxydes métalliques mentionnés passaient pratiquement en solution et étaient éliminés par lixivation ou bien de mélanger se spath avec
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du bisulfate de soude, et de faire griller le mélange au- dessous de la température de concrétion pour lessiver fi- nalement.
Toutefois avec les spaths bitumineux les prooé- dés de cette nature ne donnaient aucun résultat satisfai- sant.
La Société demanderesse a trouvé un procédé qui peut être utilisé aussi bien avec les spaths bitumineux qu'avec ceux exempts de bitume. Ce procédé offre cet avan- tage que le spath bitumineux n'a pas besoin d'être broyé à un degré de finesse extrême, mais peut être soumis à
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une calcination ou une inoandseoenae réductrice sous la forme de morceaux plus ou moins gros, . une température variant entre 1.300 et 1.350 degrés centigrades, d'autres opérations de réduction pouvant encore être effectuées le cas échéant. D'une manière générale une calcination réductrice d'une courte durée est suffisante.
Au cours de cette opération, il se forme de petites quantités de sulfure de baryum du fait du bitume mélangé naturellement et aussi de 1'excès de gaz de réduction. Or on a fait cette constatation surprenante que ces légères quantités de sulfure de baryum, lors du refroidissement du spath incandescent dons l'eau produisaient la transformation immédiate en sulfure métallique des oxydes métalliques mentionnés, principalement des constituants colorants tels que l'oxyde de fart' l'oxyde de manganèse etc..En même temps, le spath se trouve être par ce traitement désagrégé dans une très large mesure, de sorte que la lessive ou solution de sulfure de baryum parfaitement diluée qui se forme s'infiltre à travers les morceaux de spath et convertit instantanément les oxydes métalli- ques.
Il s'est révélé en outre que les sulfures ainsi formés peuvent être éliminés en majeure partie par un simple lavage. Toutefois pour faire enoore disparaître
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le reste, on broie finement le spath, à l'état humide de préférence, et on y ajoute ensuite une légère quantité d'un acide minéral, de l'acide sulfurique par exemple, qui décompose les sulfures métalliques. Une épuration ultérieu- re ou complémentaire obtenue par une cuisson prolongée avec de l'acide minéral n'est plus nécessaire, attendu que lessulfures métalliques se décomposent instantanément et ne demandent plus qu'à être éliminées par lixivation.
Le spath blanc pur est ensuite séché.
Le procédé présente, entre autres, cet avan- tage particulier que par le traitement sus-déorit le quartz présent dans la plupart des spaths se trouve âtre modifié du fait qu'il passe entièrement en solution dans les opérations de lavage et d'acidification qui suivent; de sorte qu'à partir des spaths normaux on obtient un Bd-SO parfaitement pur.
D'après le présent procédé, on peut également blanchir de façon simple du spath exempt de bitume. A cet effet,on l'amène à un état de granulation convenable on le mélange intimement avec de 0,5 à 1% d'une matière bitumi- neuse ou carbonnée, de préférence du charbon.
On le sou- met ensuite à la oaloination, également pendant une courte durée, à une température de I.300 à I.350 degrés centi- grades et on continue à le traiter de la manière indiquée ci-dessus* On peut calciner le spath brut pour le réduire ou l'oxyder à une température de 1.300 à 1.350 degrés centigrades, soit en morceaux, soit à l'état de poudre, Dans ce cas, on refroidit le spath incandescent dans des solutions diluées contenant des sulfures, Le traitement ultérieur de même que le modus operandi, sont dans le procédé mentionné en dernier lieu, les mêmes que dans le traitement du spath bitumineux.
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EXEMPLES.
========= Exemple 1.
On calcine 10 Kgs de spath bitumineux en morceaux pendant une courte période à une température de 1.300 à 1.350 degrés centigrades et on le refroidit ensuite dans de l'eau, les sulfures métalliques qui se détachent du spath étant alors éliminés par lavage, Après broyage par voiehumide, on décompose les sulfures restants par addi-
3 tion de 30 à 50 cm d'acide sulfurique concentré à 1,84, opération dans laquelle le spath devient instantanément blanc et est séché après lessivage.
Exemple 2.
On mélange aussi intimement que possible 10 Kgs de spath brut naturel exempt de bitume, réduit par broya- ge à l'état de poussière avec de 50 à 80 Gr, de charbon finement broyé et on calcine la masse pendant une courte durée à une température de 1.300 à I.350 degrés centigra- des on refroidit ensuite, on broie le tout, aussi finement que possible par voie humide et on décompose les sulfures
3 métalliques avec de 30 à 50 cm. d'acide sulfurique con- centré à 1,84, après quoi le spath blanc est lavé et séché.
Exemple 3.
10 Kgs de spath naturel exempt de bitume, en morceaux, sont soumis pendant une courte durée à une cal- cination oxydante à une température variant entre 1,300 et 1.350 degrés centigrades et sont ensuite refroidis dans une solution ou lessive de sulfure de baryum de 0,5 à 1%.
Les sulfures métalliques dissous ou détachée sont éliminés par lavage de la manière connue et le spath est broyé aussi finement que possible par voie humide, le spath liquide
3 est additionné de 30 à 50 cm d'acide sulfurique concentré à 1,84 et le spath blanc pur est lavé et séché.
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"Process for purifying natural barite".
The subject of the invention is a method for completely purifying impure natural spar in a simple manner.
It is known that in many kinds of spars the coloring impurities consist mainly of oxides of aluminum, iron and manganese, as well as peroxides or even salts of these metals. In addition to this, there are spars which, next to iron oxide, still contain bitumen as an impurity. Now, in order to remove the metallic materials mixed with the bitumen-free spars, it has hitherto been proposed either to heat the ground spar with mineral acids, an operation in which the metal oxides mentioned practically went into solution and were eliminated by leaching or well to mix spar with
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of sodium bisulfate, and toasting the mixture below the curing temperature to leach finally.
However, with bituminous spars, procedures of this nature did not give satisfactory results.
The Applicant Company has found a process which can be used both with bituminous spars and with those free from bitumen. This process offers the advantage that the bituminous spar does not need to be crushed to an extreme degree of fineness, but can be subjected to
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a calcination or a reducing inoandseoenae in the form of more or less large pieces,. a temperature varying between 1,300 and 1,350 degrees centigrade, other reduction operations can still be carried out if necessary. In general, a reducing calcination of a short duration is sufficient.
During this operation, small amounts of barium sulfide are formed due to the naturally mixed bitumen and also to the excess reduction gas. Now we have made this surprising observation that these slight amounts of barium sulphide, during the cooling of the glowing spar in the water produced the immediate transformation into metal sulphide of the metal oxides mentioned, mainly of the coloring constituents such as wax oxide. manganese oxide etc. At the same time, the spar is found to be by this treatment disintegrated to a very large extent, so that the lye or solution of perfectly diluted barium sulphide which forms infiltrates through the pieces spar and instantly converts metal oxides.
It has further been found that the sulfides thus formed can be removed for the most part by simple washing. However to make it disappear again
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the rest, the spar is finely ground, preferably in the wet state, and then a small amount of a mineral acid, for example sulfuric acid, which decomposes the metal sulphides is added thereto. Subsequent or additional purification obtained by prolonged cooking with mineral acid is no longer necessary, since the metal sulphides decompose instantaneously and only need to be removed by leaching.
The pure white spar is then dried.
The process has, among other things, this particular advantage that by the above-deor treatment the quartz present in the majority of spars is found to be modified by the fact that it passes entirely into solution in the washing and acidification operations which. follow; so that from the normal spars we obtain a perfectly pure Bd-SO.
According to the present process, bitumen-free spar can also be bleached in a simple manner. For this purpose it is brought to a suitable granulation state and intimately mixed with 0.5 to 1% of a bituminous or carbonaceous material, preferably coal.
It is then subjected to oalination, also for a short time, at a temperature of I.300 to I.350 degrees centigrade and is continued to be treated in the manner indicated above * The spar can be calcined. crude to reduce or oxidize it at a temperature of 1,300 to 1,350 degrees centigrade, either in pieces or in the state of powder, In this case, the glowing spar is cooled in dilute solutions containing sulphides, The subsequent treatment as well as the modus operandi, are in the process last mentioned, the same as in the treatment of bituminous spar.
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EXAMPLES.
========= Example 1.
10 kg of bituminous spar is calcined in pieces for a short period at a temperature of 1,300 to 1,350 degrees centigrade and it is then cooled in water, the metal sulphides which are detached from the spar being then removed by washing, After grinding by wet, the remaining sulphides are decomposed by addi-
3 tion of 30 to 50 cm of sulfuric acid concentrated at 1.84, operation in which the spar becomes instantly white and is dried after leaching.
Example 2.
10 kg of bitumen-free natural crude spar, reduced by grinding to dust with 50 to 80 g, of finely ground coal, is mixed as intimately as possible and the mass is calcined for a short time at a temperature. from 1,300 to I,350 degrees centigra- then cooled, grinded as finely as possible by wet process and decomposed sulphides
3 metallic with 30 to 50 cm. sulfuric acid concentrated at 1.84, after which the white spar is washed and dried.
Example 3.
10 kg of natural spar free of bitumen, in pieces, are subjected for a short time to an oxidative calcination at a temperature varying between 1,300 and 1,350 degrees centigrade and are then cooled in a solution or lye of barium sulphide of 0, 5 to 1%.
The dissolved or detached metal sulphides are washed away in the known manner and the spar is ground as finely as possible by wet process, the liquid spar
3 is added 30 to 50 cm of sulfuric acid concentrated at 1.84 and the pure white spar is washed and dried.