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Publication number: BE360490A
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Description


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  "PROCEDE DE FABRICATION D'UNE MATIERE FERTILISANTE CONCENTREE" 
La présente invention se rapporte à la production d'une matière fertilisante concentrée dont la fabrication présente 1 certains avantages particuliers, plus spécialement dans le prix de revient et dans la souplesse de l'opération. 



   Des phosphates calcinés peuvent être préparés en calcinant un mélange comprenant de la pierre à phosphate broyée conte- nant de la silice en   proportion¯convenable,   ou avec de la 

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 silice complémentaire, si besoin est, un sel de métal aloalin et une matière   oarbonatée   qui produit une transformation par- tielle du phosphate; ce mélange   calciné   est écrasé intimement avec des masses poreuses et ces messes sont calcinées à une température et pendant an temps suffisants pour compléter la transformation du phosphate en phosphate utile. 



   Suivant la présente invention, un phosphate calciné est traité avec une solution contenant de l'ammoniaque et du gaz carbonique, ou leur carbonate d'ammonium équivalent, pour obte- nir du phosphate d'ammonium. un phosphaté métallo-alcalin et du carbonate de calcium, ce dernier étant précipité en une matière solide tandis que les phosphates restent dans la so- lution. 



   Une telle solution est filtrée et peut être traitée par l'un des nombreux procédés connus, pour obtenir du phosphate   d'ammonium   ou un mélange de phosphate   d'ammonium   et de phos- phates alcalins, et particulièrement un mélange de phosphate d'ammonium et de phosphate de potassium. 



   De cette façon, un phosphate   calciné   donnant à l'analyse   90   ou pins de son P2O5 utile par la méthode du citrate, représentera 80 à 90% de son phosphate soluble dans la solution indiquée ci-dessus, dans des conditions convenables. 



   Le procédé usuel suivi dans la fabrication du phosphate   d'ammonium   a consisté à ajouter de l'ammoniaque à l'acide phosphorique liquide, à évaporer et à sécher le produit pour lui donner la forme solide, et, d'une façon similaire ou comparable, la méthode habituelle employée pour fabriquer les phosphates de potassium a consisté dans l'addition de composés alcalins de potassium à l'acide phosphorique liquide, avec les phases additionnelles du procédé indiquées ci-dessus. 



   Il a été découvert également que, lorsque des phosphates   calcinés   traités à la manière déorite oi-dessus sont aussi 

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 mélangés avec certaines matières finement   porphyrisées   la réaction se trouve sensiblement accélérée. 



   Le réactif ajouté   peut   être l'une quelconque d'un certain nombre de matières telles que argile commune, argiles pies. tiques ou siliceuses, feldspath, sable vert, alunite, oxyde d'aluminium ou similaires, mais dans les conditions ordinaires, il est préférable d'employer l'argile commune qu'on peut se procurer rapidement et économiquement dans le voisinage de l'endroit où le procédé est mis en oeuvre, S'il était préala- blement requis de 8   à   9 heures pour mener à bien une extraction maximum,, un résultat plûtôt meilleur peut être obtenu pendant une à deux heures en utilisant l'un des réactifs ou catalyseurs ci-dessus. 



   Quand un tel agent d'accélération n'est pas employé, un procédé consiste à broyer la matière phosphatée calcinée dans un tamis d'environ 15 mailles au cm2, en ajoutant à une partie du produit obtenu, environ trois parties en poids de carbonate d'ammonium et approximativement six parties d'eau.

   Le mélange est ensuite agité jusqu'à ce que la décomposition ou la réac- tion soit complète, après quoi le filtrat est évaporé (les vapeurs étant condensées pour récupérer le carbonate d'ammonium en excès) jusqu'à ce que la cristallisation commence, auquel moment la masse entière est séchée à une température   suffisant   ment'basse pour empêcher la décomposition du phosphate d'ammo- nium et pour permettre l'obtention d'un produit solide cristal- lin contenant environ 8 à   la $   d'ammoniaque et approximative- ment 5 à 6% de P2O5. 



   Une autre suite de l'opération comprend le traitement à l'autoclave de la matière phosphatée   calcinée   et broyée; cette matière est placée dans un autoclave avec an excès d'eau ammo-   nieoale,   ou de liquide ammoniaque du commerce et, pendant l'agi- tation du mélange, du gaz carbonique, sous forme de gaz par ou de fumée, est soufflé dans le mélange sous une faible 

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 pression.   l'aar   obtenir les meilleurs   résultats,suffisamment   de gaz carbonique doit être introduit dans l'autoclave pour produire du carbonate d'ammonium Az H4) 2003, mais un exoès de gaz carbonique peut être utilisé.

   Du fait du phénomène de neutralisation, la chaleur du mélange aggmente quelque peu, et il ne oonvient pas de permettre à la température   d'augmen.   ter dans de trop grandes proportions, et l'agitation doit être continuée   jusqu'à   ce que le mélange soit froid, on tout eu moins en dessous de 50 à 60 C.

   L'agitation durant une période de six à huit heures donne des résultats satisfaisants, et à la fin de cette durée, la solution est filtrée et évaporée, avec récupération de vapeurs,   jusqu'à.   un poids spécifique d'en- viron 1,4 ou plus* Ensuite la solution est entièrement saturée avec du gaz   ammoniac   de façon à augmenter la proportion d'am- moniaque et   à   rendre le séchage plus facile, après quoi la masse se cristallise et est ensuite   séohée   complètement en ré- cupérant la vapeur d'ammoniaque qui se dégage, De cette manière un produit cristallin est obtenu, donnant à l'analyse 18 à 20% d'ammoniaque et environ 48 à   50   de P2O5. 
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  Il doit être compris, naturlement. que la solution ré- sultant de l'emploi de carbonate d'ammonium peut être traitée de la même façon que celle qui a été exposée dans le   paragra   phe immédiatement   précédente   -S'il est employé un produit calciné qui e été préparé avec des sels de potasse, un sel peut être obtenu finalement qui contient AzH3P2O5 et K20. Par exemple, si des calcines sont employées, qui sont obtenues par l'emploi de 25 à 30 par- ties de   K2804   pour 100 parties de pierre à phosphate, des 
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 produits finaux peuvent être obtenus donnant à ltanalyse de A  5 A}1T& po d.,45 de P205' 13 de X20, à 12 (It 45% de P205' 15% K2O, et en variant la proportion de potasse, différentes compositions peuvent être produites. 

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   Quand un agent d'accélération est   employé,   l'argile fine- ment broyée on désagrégée est ajoutée au phosphate   calciné   fi- nement broyé, dans la, quantité de 10% ou plus, en poids, d'ar- gile par rapport à la oaloine. 



   Un tel mélange est introduit dans un autoclave et   la,   mé- thode ci-dessus indiquée est suivie, sauf en Qe que la période d'agitation est réduite à une durée de quatre a une heures. 



   De cette façon, un produit cristallin est obtenu à par- tir de la solution donnant à l'analyse environ 15 à 20% d'am- monta que et approximativement 40 à 50% de P2O5. 



   Une autre mise en pratique du procédé comprend le filtrage de la solution après la fin des périodes d'agitation et le lavage complet du carbonate de calcium résiduel pour assurer une extraction complète, la solution contenant dans ce oas, l'eau de lavage dans une quantité habituellement égale au moins au double du volume du liquide primitif.A ce liquide est ajouté de l'ammoniaque, sous forme de gaz ou d'ammoniaque anhydre, jusqu'à ce que la proportion   d'ammoniaque   dans la so- lution soit d'environ 20% ou plus.

   Pendant ou à la-fin de l'ad- dition de l'ammoniaque, la solution doit être refroidie à la, température normale ou ambiante, et cette opération peut être accomplie, si on le désire, par le   refroidissement à   l'eau du récipient dans lequel se produit la réaction, pendant la pé- riode   d'introduction   de l'ammoniaque. Par ces moyens,   95 à   98% de la proportion de P2 05 de la solution est précipitée en ammoniaque et en phosphates métallo-alcalins sous la forme de cristaux. Les cristaux sont ensuite séparés de la solution, et une partie de la solution contenant à la fois le   l'ammonia-   que et du carbonate d'ammonium est utilisée, après une légère dilution, pour l'extraction d'un phosphate plus calciné.

   Le restant de la solution, qui n'est pas employé dans ce but, est débarrassé de son ammoniaque et de son carbonate   dammonium,   de la façon usuelle, puis évacué. 



   En pratique, 100 parties de phosphate   calciné   ont été 

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 mélangées avec 25 parties d'argile commune obtenue à partir des pierres à phosphate des mines du Tennessee, et dans un espaoe de deux heures,   l'extraction   de P2O5 de la calcine était achevée, dans une proportion de 80 à 90 %. 



   Des résultats similaires ont également été obtenus en utilisant 13 parties d'argile pour 100 parties de phosphate   calciné,     aveo   une quantité des autres matières   précédemment   mentionnées dans la même proportion, 
Il est possible d'ajouter de l'argile aux pierres calci- nées dans des quantités telles, que si le P2O5 est suffisamment éliminé, le résidu résultant de l'extraction,consistant prin- cipleïement en oarbonate de calcium et en argile, est dans la proportion convenable pour produire par cuisson, un ciment Portland satisfaisant* 
Par exemple, 75 parties de phosphate calciné fabriquées   aveo   des pierres du   Teannesse   étaient ajoutées à 13 parties d'argile allemande contenant 72% de silice,

   et le mélange était traité dans des autoclaves pendant environ trois heures, avec de l'ammoniaque et du gaz carbonique, et le résidu était ensuite brûlé pour produire des scories de ciment; le oiment ainsi produit présentait des propriétés tout-à-fait satisfai- sentes, 
Si le P2 O5   résiduel,   cependant, est trop élevé, les qua- lités requises pour un bon oiment, du produit final peuvent être plus ou moins sérieusement réduites. 



   La solution obtenue par ce traitement a été traitée comme il a été indiqué plus haut. 



   En introduisant les matières solides dans l'autoclave pour le traitement avec l'eau,l'ammoniaque et le gaz carbonique, il est pour ainsi dire sans   conséquence   que la matière calcinée et logent accélérateur soient mélangés en premier lieu, ou que la matière calcinée soit ajoutée et ensuite l'agent accé- lérateur et vice-versa.

Claims

REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'une matière fertilisante con- oentrée consistant à calciner une matière phosphatique aveo un sel métallo-alcalin et à traiter le produit obtenu aveo une solution d'ammoniaque et de gaz carbonique, ou leur carbonate d'ammonium équivalent, pour obtenir du phosphate d'ammonium, un phosphate métallo-alcalin et du carbonate de calcium.

2.- Procédé de fabrication suivant la revendication 1, dans lequel les phosphates sont cristallisés en évaporant la solu- tion après que le carbonate de calcium en ait été enlevé.

3.- Procédé de fabrication suivant la revendication 2, oarac- térisé en ce que la solution est seulement partiellement éva- porée et est ensuite, en principe,saturée avec du gaz ammoniac pour produire une certaine cristallisation, après quoi un pro- duit cristallin est obtenu en séchant la solution pour enlever l'humidité en excès.

4.- Procédé de fabrication suivant les revendicationsl,2 ou 3, caractérisé en ce que une matière finement divisée est ajoutée au produit calciné pour accélérer le traitement. @ 5.- Procédé de fabrication suivant la revendication 4, ce- ractérisé en ce que l'agent accélérateur est utilisé dans une quantité telle que le résidu, après l'enlèvement des phosphates, est brûlé et broyé et constitue un ciment.

6.- Procédé de fabrication suivant les revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que l'agent accélérateur consiste dans de l'argile, du felspath. du sable vert, de l'alunite, de l'oxyde d'aluminium ou similaires.

7.- Procédé de fabrication suivant les revendications 4, 5, ou 6, caractérisé en ce que l'agent accélérateur et le carbonate de calcium, après leur enlèvement de la solution, sont levés et l'eau de lavage utilisée partiellement pour le traitement d'un <Desc/Clms Page number 8> produit plus calciné tandis que la seconde partie est traitée pour la récupération de l'ammoniaque et du carbonate d'ammonium.

8.- Procède de fabrication suivant l'une ou plusieurs des revendications précédentes caractérise en ce que le matière phosphatique consiste dans une pierre à phosphate contenant une proportion de silice.

9.- Procédé de fabrication d'une matière fertilisante con- oentrée depuis une matière phosphatique, comme décrit et re- présenté.

' t R E SU M E.- Procédé de fabrication d'une matière fertilisante concentrée consistant à calciner une matière phosphatique avec un sel métallo-alcalin et à traiter le produit obtenu avec une solution d'ammoniaque et de gaz carbonique, ou leur carbonate d'ammonium, un phosphate métallo-alcalin et du carbonate de calcium*