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Procédé et appareil pour la distillation de liquides, notam- ment de mélanges d'hydrocarbures liquides.
La présente invention est relative à la distillation de liquides, notamment de mélanges d'hydrocarbures, et elle a pour objet un procédé et un appareil de distillation permet- tant de réaliser les conditions lés plus favorables pour, dégagement des fractions successives, de réduire au minimum l'altération de leur composition et de limiter les pertes dues aux phénomènes de pyrogénation et de polymérisation qui accom- pagnent généralement la distillation de mélanges complexes d'hydrocarbures.
A cet effet, suivant cette invention, on opère la distil- lation en deux phases, dont la première est réalisée em fai-
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sant barboter dans le liquide les vapeurs dégagées ultérieu- rement, de manière à assurer son chauffage progressif par convection, tandisque la seconde phase comporte le chauffage du liquide, à température constante, en contact avec une mas- se de métal ou d'alliage en fusion.
Pendant la première phase, la distillation est favorisée par le contact intime entre le liquide et les vapeurs barbo- tant dans celui-ci, de préférence sous une forme très divisée.
Grâce à ce mode de chauffage, les matières les plus volatiles sont graduellement dégagées et évacuées sans venir en contact avec des surfaces portées à une température susceptible d'ame- her leur décomposition. La durée de ce traitement et la mar- che de l'évaporation peuvent être réglées en réglant l'épais- seur des couches liquides, leur vitesse d'écoulement et la tension de vapeur dont dépend la vitesse de vaporisation, de telle sorte que le liquide m'atteigne la région de tempéra- ture maxima qu'après avoir été débarrassé des produits aux- quels cette température peut être nuisible.
Pendant la seconde phase le liquide est maintenu en cir- culation sur la masse de métal ou d'alliage en fusion jusqu'à ce que les dernières matières à distiller soient dégagées.
Cette circulation est de préférence obtenue par entrainement mécanique du liquide suivant une trajectoire en spirale, ce qui permet de réduire au minimum l'épaisseur de la couchee liquide et de donner au traitement la durée nécessaire sans devoir faire usage d'une quantité exagérée de métal ou d'al- liage en fusion. On évite ainsi le contact entre le liquide et les parois de la cornue qui donne lieu sur celles-ci à la production de dépôts adhérents de coke.
Pour régler la tension de vapeur, on Introduit avantageu- sement au-dessus du liquide un gaz léger, par exemple du
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gaz d'éclairage ou de la vapeur d'eau,dont on peut régler l'admission en un ou plusieurs points de fagon à influencer l'évaporation suivant les besoins.
Pour mettre en oeuvre ce procédé on emploie de préférence l'appareil suivant l'invention consistant en une cornue dont la partie supérieure est divisée en chambres superposées par un ou plusieurs plateaux munis de tubulures d'écoulement et de
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cloches de barbotage, et sur le fond de laquelle repose .18; 'Ï",-, masse de métal en fusion. Un disque anime d'un mouvement,de -: rotation est noyé dans cette masse et porte des propulseurs
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qui se déplacent entre des guides de manière à évacuer pro-ri. ; gressivement le liquide qui s'accumule sur le métal en fusions ;
Une forme d'exécution de cet appareil est repésetée, titre d'exemple, sur les dessins annexés.
Fig. 1 est une coupe longitudinale en élévation, suivant-
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la ligne A-B de la Sîg. 2. , " . * -']"/ Fig. 2 est une coupe horizontale suivant la llgde C-D .'p - de la fin. 3.. ¯ , 'l',j Figx. 3 et 4 sont des vues de détail représentant un eâ, ; propulseurs de l'appareil. , ' ,. 1 prpÜ.lsur dé? appar911s <¯.."
Sur le dessin 1 désigne la cornue qui est montée au- dessus d'un foyer 2 chauffé par des brûleurs à gaz ou de toute autre manière appropriée. Dans la partie supérieure de\ la cornue sont fixés des plateaux 3 parallèles qui forment des cuvettes superposées divisant la cornue en une série de
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chambres de distillation 4, 5, 6. Dans chacun de ces pl '0 sont serties des tubulures 7 qui plongent à leur base dans' le liquide reposant sur le plateau immédiatement inéfri]urj.àd ;1 maniera a former joint hydraulique.
Le bord supérieur de C-,. ; tubulures est légèrement surélevé afin de permettre âujÉ1 ii' ./ qui de introduit par la conduite 8 de s'écouler (11unpla toau
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l'autre quandon niveau atteint ce bord. D'autre part, afin de permettre aux vapeurs de circuler en sens inverse, c'est-à-drie dire de bas en haut, les plateaux 3 sont percés de cheminées 9 débouchant sous des cloches 10 dont le bord inférieur pré- sente des échancrures disposées de manière à assurer le bar- botage des vapeurs dans le liquide sous une forme très divi- sée.
Sur le fond de la cornue repose une masse de plomb 30 maintenue en fusion par la chaleur du foyer, à une températu- re déterminée par le réglage des brûleurs et contrôlée par des pyromètres (non représentés). Dans cette masse est noyé un disque 11 solidaire d'un arbre vertical 12 actionné au moyen d'une roue dentée 13. Sur le disque 11 sont montés des pro- pulseurs 14 qui, au cours de la rotation du disque, se dé- placent entre des guides 15 fixés sous la charpente intérieu- re 16 qui porte les plateaux 3.
Ces guides sont formés de fers T circulaires dont l'âme plonge dans le plomb et présen- te au-dessus du niveau du plomb des découpures 17 (Fig. 2) établissant une communication entre les canaux annulaires 18 compris entre les fers T successifs, Derrière chaque ouvertu- re 17 est établi un barrage 19 en travers de la partie supé- rieure du canal 18 correspondant. Ces barrages successifs sont décalés l'un par rapport à l'autre de manière à établir un passage continu en forme de spirale par les canaux succes- sifs et les ouvertures 17.
Les propulseurs 14 peuvent être de toute forme appropriée, mais doivent pouvoir s'effacer pour passer sous les barrages 19. A cet effet, dans l'exemple représenté (Fig, 3) ils sont articulés à des oreilles 20 fixées au disque 11 de manière à pouvoir fléchir (Fig. 4) pour franchir les barrages. Dans cet exemple les propulseurs sont constitués de deux blocs de
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fonte s'emboîtant l'un dans l'autre et articulas entre eux au= moyen d'une goupille 21 de façon à rester appliqués sans se coincer contre les parois des guides 15. Ces propulseurs s'inclinent dans le plomb en passant sous les barrages et'\-\' se redressent ensuite d'eux-mêmes en raison de leur moindre poids spécifique.
Le canal 18 situé à l'extérieur communique avec un ca- nal d'évacuation 22 muni d'un barrage 23 qui retient le plomb mais laisse passer le liquide surnageant, lorsque son niveau atteint la hauteur voulue.
Pour maintenir la pression voulue dans la cornue, on peut y introduire par des tubulures 24 un gaz, de préférence un gaz léger tel que du gaz d'éclairage, qui peut être mél- langé aux vapeurs de distillation. Ce gaz est préalablement',.' amené à une température convenable par son passage dans un serpentin en deux parties 25,26 dont la première est chauf- fée par les gaz du foyer 2 tandis que la seconde est noyée dans le plomb 30. Le serpentin pénètre dans la cornue par une, tubulure 27 servant au chargement du plomb. Le mélange de va- peurs et de gaz est aspiré de la cornue par un conduit 28 au moyen d'un extracteur non représenté.
La marche de l'opération est comme suit: Le mélange d'hy- drocarbures ou autre mélange à traiter est introduit de façon continue par la conduite 8, de préférence après avoir été préalablement chauffé dans un échangeur de température par-' couru par les résidus de la distillation. Le liquide s'étale', sur le plateau 3 supérieur, et passe par les tubulures 7 successivement sur le plateau 3 inférieur, et sur la nappe de plomb 30. Les tubulures 7 du plateau inférieur sont si- tuées près du cantre de la cornue, et plongent dans une cuvet - te annulaire 31 d'ou le liquide est dirigé dans le canal 18 intérieur.
Il est repris par les propulseurs 14 qui aprés lui
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avoir fait parcourir ce canal, le refoulent latéralement par une ouverture 17 dans le canal 18 voisin où le même jeu se reproduit, le liquide accomplissant ainsi un trajet en spira- le indiqué par les flèches 29 (Fig.2) jusqu'à ce qu'il soit expulsé par le canal 22.
Les vapeurs dégagées dans la partie inférieure de la cornue passent par les cheminées 9 et les cloches de barbo- tage 10 à travers le liquide séjournant sur les plateaux 3.
Elles traversent le liquide en se divisant en un grand nombre de filets qui favorisent rapport de chaleur au liquide et la distillation de celui-ci. Ce chauffage par convection assure une distillation progressive, augmentant d'intensité à mesure que le liquide descend dans la cornue. La durée de séjour du liquide sur chaque plateau est réglée de facon que le produit arrivant sur la nappe de plomb soit débarrassé de tous les hydrocarbures susceptibles de se décomposer à la température du bain de métal. Il est alors maintenu suffisamment longtemps à cette température, grâce au trajet qu'il effectue entre les guides 15, pour ne quitter l'appareil que lorsqu'il est com- piétement épuisé.
Les produits volatils s'échappant en 28 peuvent être condensés de la manière habituelle. L'appareil décrit peut évidemment être employé avec des bains de métaux ou alliages très différents. Il peut être relié en série à un ou plusieurs autres appareils semblables, contenant par exemple des bains de métaux à points de fusion de plus en plus élevés.
Il est aussi bien entendu que le procédé et l'appareil décrits peuvent être appliqués à toute opération de distilla- tion ou de rectification exigeant le maintien, d'une tempéra- tur.e de régime rigoureusement constante et que des modifica- tions peuvent être apportées à sa construction sans sortir du cadre de l'invention.