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Procédé de fabrication d'un engrais phospho-azoté-potassique. au nom de la Société Chimique de la Grande Paroisse Azote et Produits chimiques ,pour : " Engrais-azoté-potassique et procédé pour sa fabrication ", on a proposé de fabriquer un engrais azoté potassique constitué essentiellement par un mélange de chlorure de potassium et de chlorure d'ammonium et qui a reçu le nom de "Potazote " , en traitant par l'acide carbonique etl'ammoniaque les minéraux contenant à la fois du chlorure de sodium et du chlorure de potassium , et en particulier la sylvinite .
L'invention prévoit de prendre comme source d'acide carbonique ,dans cette fabrication du "Potazote " , ' un mélange gazeux contenant, outre de l'acide carbonique , également des oxydes de phosphore ,c'est-à-dire , dans la majorité des cas de la pratique , le mélange gazeux provenant de l'oxydation des gaz chargés de phosphore et d'oxyde de carbone engendrés par la réduction des phosphates à tempéra- ture élevée :
les oxydes de phosphore du mélange gazeux , en présence de l'ammoniaque mis en quantité suffisante , sont fixés à l'état de phosphate d'ammoniaque ,c'est-à-dire d'une
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substance fertilisante qui apporte au potasote, en plus des deux éléments fertilisants qu'il possède déjà , à savoir , l'azote et le potassium ,le troisième élément fertilisant , à savoir'le phosphore .
Un mode pratique de réalisation du procède suivant l'invention est le suivant :
Dans les eaux-mères ,dont il est question plus loin , restant après la séparat ion de l'engrais triple on ajoute successivement ou simultanément du gaz ammoniac et le mélange gazeux chargé d'acide car.-boni'que et d'oxyde de phosphore .
Sous ces seules conditions que ce mélange gazeux soit suffisamment riche en acide carbonique pour, permettre une réduction rapide , et que la séparation de l'engrais triple ait eu lieu à température suffisamment basse pour que les eaux-mères soient suffisamment pauvres en chlorure de potassium , on précipitera rapidement du bicarbonate de soude , à l'exclusion de quantités appréciables de bicarbonate de potassium . Puis , après séparation de ce bicarbonate de soude , on traite les eaux-- meres subsistantes par de l'ammoniaque ,le mélange gazeux chargé à la fois d'oxydes de phosphore et d'acide carbonique , et le minéral contenant à la fois du chlorure de sodium et du chlorure de potassium .
Ses trois additions peuvent d'ailleurs sefaire successivement ou simultanément ou dans n'importe quel ordre ,sous cette seule réserve qu'on évite la formation de bicarbonate de soude ,ce qu'on obtiendra en s'abstenant de faire précéder l'addition d'ammoniaque de celle du mélange gazeux , Dans ces conditions ,si l'on a au soin d'ajouter l'ammoniaque en quantité suffisante pour donner lieu à la formation ,non seulement de monocarbonate d'ammoniaque avec l'acide carbonique ,mais aussi de phosphate d'ammoniaque
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avec l'acide phosphorique ,on obtiendra ,par refroidissement de la liqueur une cristallisat ion simultanéede chlorure de potassium ,de chlorure d'ammonium et de phosphate d'ammonium ,
c'est-à-dire un engrais contenant simultanément les trois éléments fertilisants . Ce sont les eaux-mères de cette précipitation qui sont reprises en cycle en vue de la forma- tion du bicarbonate de soude ainsi qu'il est d.it plus haut.
Au lieu (le substituer à l'acide carbonique dans chacune des deux phases de carbonatation qui viennent d'être décrites , un mélange gazeux c ont enant à la fois de l'acide carbonique et des oxydes de phosphore ,on pourrait d'ailleurs également se contenter de ne substituer à l'acide carbonique ,le mélange gazeux contenant à la fois de l'acide carbonique et des oxydes de phosphore ,que dans une des deux phases de carbonatation dont il est question plus haut.
Ainsi ,si le mélange gazeux utilisé est trop pauvre en acide carbonique pour pouvoir servir dans la phase de formation du bicarbonate de soude , on pourra ne l'utiliser que dans la phase de formation de monocarbonate d'ammoniaque , et employer de l'acide carbonique sensiblement p ur dans la phasede formation du bicarbonatede so ude . '
Dans ce qui précède ,on a considéré seulement le chlorure de sodium et le chlorure de potassium entrant dans la composition du minéral . En fait , les minéraux contenant à la fois du chlorure de sodium et du chlorure de potassium contiennent souvent également des quantités appréciables le sels de magnésium et en particulier du chlorure de magnes ium .
Dans ce cas .lorsqu'aux eaux-mères de la précipitation du bicarbonate de soude on ajoute l'ammoniaque ,le mélange d'acide carbonique et d'oxydes de phosphore ,et le minéral ,
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il se précipite du phosphate aftlrtlOnlac 0-niùgnés ie:Cl, 3ii ainsi du carbonate ammoniaco-magnésien si le mélange d'acide carbonique et d'oxydes de phosphore ne contient pas une quantité suffisante d'oxydes de phosphore pour, précipiter tout le magnésium à
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l'état de phosphate anmoniaco-rnagnésien.
Le précipita de phosphate ammoniaoo-magnésien pourra être soit séparé soit au contraire de-préférence être laissé dans les eaux-mères : dans ce dernier cas ,il sera mélangé au chlorure 'le potassium ,
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au phosphate d'ammonium et au chlorure d'acmonium qui viens droit ultérieurement cristalliser sur lui ; de même le sié lange de phosphate et. de carbonate amnoniaco-magnésiens pourra être ,lui auss ,soit séparé soit laissé dans les eaux-mères :
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dans ce dernier cas il sera mélange au chlorure d'aniuionima et au chlorure de potassium qui précipiteront sur lui par refroidissement des eaux-mères .
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'Le carbonate ammoniaco-magnésien qui se trouve é r;ié lc.iigÉ , d'après ce qui précède ,soit à du. phosphate e ainrrion iéLc o - nié;gné s 1 en , soit à la fois à du phosphate arùraoniaco-méigné.sien , à du chlorure de potassium et à du chlorure d'ammonium ,pourra
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d'ailleurs être transformé en phosphate amrnoniaco-magnésien si l'on fait agir ,sur le mélange solide ,le contenant ,de nouvelles quantités de gaz chargés d'oxydes de phosphore et éventuellement d'acide carbonique :
sous l'action de ce mélange
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gazeux ,le carbonate ammoniaoo-magnésien sera transformé . en phosphate ammoniaco-magl1ésien ,les autres constituants du mélange ne subissant aucune transformation : l'acide carbonique qui accompagne éventuellement les oxydes de phosphore servant au traitement se retrouvera intégralement dans les gaz résiduels du traitement ,augmenté de l'acide carbonique du
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nent ' ugùent àe c ar'b on8.t.e ammoniac 0 -magné s iel1.
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Process for manufacturing a phospho-nitrogenous-potassium fertilizer. on behalf of the Chemical Society of the Great Parish Nitrogen and Chemical Products, for: "Fertilizer-nitrogen-potassium and process for its manufacture", it was proposed to manufacture a nitrogen-potassium fertilizer consisting essentially of a mixture of potassium chloride and ammonium chloride and which received the name of "Potitrogen", by treating with carbonic acid and ammonia the minerals containing both sodium chloride and potassium chloride, and in particular sylvinite.
The invention provides for taking as a source of carbonic acid, in this manufacture of "Pot Nitrogen", a gas mixture containing, in addition to carbonic acid, also phosphorus oxides, that is to say, in the mixture. Most of the cases in practice, the gas mixture resulting from the oxidation of gases laden with phosphorus and carbon monoxide generated by the reduction of phosphates at high temperature:
the phosphorus oxides of the gas mixture, in the presence of ammonia in sufficient quantity, are fixed in the state of ammonia phosphate, that is to say of a
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fertilizing substance which provides potasote, in addition to the two fertilizing elements it already possesses, namely nitrogen and potassium, the third fertilizing element, namely phosphorus.
A practical embodiment of the process according to the invention is as follows:
In the mother liquors, which is discussed further below, remaining after the separation of the triple fertilizer, ammonia gas and the gaseous mixture loaded with carbonic acid and carbon oxide are added successively or simultaneously. phosphorus.
Under these conditions only that this gas mixture is sufficiently rich in carbonic acid to allow a rapid reduction, and that the separation of the triple fertilizer has taken place at a sufficiently low temperature so that the mother liquors are sufficiently poor in potassium chloride baking soda will precipitate rapidly, excluding appreciable amounts of potassium bicarbonate. Then, after separation of this sodium bicarbonate, the remaining mother water is treated with ammonia, the gaseous mixture charged with both oxides of phosphorus and carbonic acid, and the mineral containing both sodium chloride and potassium chloride.
Its three additions can moreover be made successively or simultaneously or in any order, with the sole proviso that the formation of bicarbonate of soda is avoided, which will be obtained by refraining from preceding the addition of ammonia from that of the gas mixture, Under these conditions, if care is taken to add ammonia in sufficient quantity to give rise to the formation, not only of ammonium monocarbonate with carbonic acid, but also ammonia phosphate
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with phosphoric acid, by cooling the liquor, a simultaneous crystallization of potassium chloride, ammonium chloride and ammonium phosphate will be obtained,
that is to say a fertilizer simultaneously containing the three nutrients. It is the mother liquors from this precipitation which are taken up in the cycle with a view to the formation of sodium bicarbonate as described above.
Instead (substituting it for carbonic acid in each of the two carbonation phases which have just been described, a gaseous mixture c have both carbonic acid and phosphorus oxides, we could also be content to substitute for carbonic acid, the gas mixture containing both carbonic acid and oxides of phosphorus, only in one of the two phases of carbonation mentioned above.
Thus, if the gas mixture used is too poor in carbonic acid to be able to be used in the phase of formation of sodium bicarbonate, it will be possible to use it only in the phase of formation of ammonia monocarbonate, and to use acid. carbonic substantially pure in the formation of the sodium bicarbonate. '
In the foregoing, only sodium chloride and potassium chloride entering into the composition of the mineral have been considered. In fact, minerals containing both sodium chloride and potassium chloride often also contain appreciable amounts of magnesium salts and in particular magnesium chloride.
In this case, when the mother liquors from the precipitation of sodium bicarbonate are added ammonia, the mixture of carbonic acid and oxides of phosphorus, and the mineral,
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it precipitates phosphate aftlrtlOnlac 0-niùgnés ie: Cl, 3ii as well as ammoniacomagnesium carbonate if the mixture of carbonic acid and phosphorus oxides does not contain a sufficient quantity of phosphorus oxides to precipitate all the magnesium at
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the state of ammonia-rnagnesium phosphate.
The ammoniaoo-magnesian phosphate precipitate can either be separated or, on the contrary, preferably be left in the mother liquors: in the latter case, it will be mixed with the chloride 'potassium,
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to ammonium phosphate and acmonium chloride which subsequently crystallize directly on it; in the same way the seat mixture of phosphate and. of ammonia-magnesian carbonate can also be either separated or left in the mother liquors:
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in the latter case it will be mixed with the chloride of aniuionima and the chloride of potassium which will precipitate on it by cooling the mother liquors.
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'The ammoniaco-magnesian carbonate which is found to be found in the foregoing. phosphate e ainrrion ico - negated; gne s 1 en, either at the same time to arùraoniaco-méigné.sien phosphate, to potassium chloride and to ammonium chloride, may
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moreover be transformed into ammoniacomagnesium phosphate if one makes act, on the solid mixture, the container, of new quantities of gases charged with phosphorus oxides and possibly carbonic acid:
under the action of this mixture
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gaseous, ammoniaoo-magnesian carbonate will be transformed. into ammoniaco-maglésien phosphate, the other constituents of the mixture not undergoing any transformation: the carbonic acid which possibly accompanies the phosphorus oxides used for the treatment will be found entirely in the residual gases of the treatment, increased by the carbonic acid of the
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nent 'ugùent ae c ar'b on8.t.e ammonia 0 -magné s iel1.