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Publication number: BE366499A
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  Procédé de fabrication d'un engrais phospho-azoté-potassique. au nom de la Société Chimique de la Grande Paroisse Azote et Produits chimiques ,pour : " Engrais-azoté-potassique et procédé pour sa fabrication ", on a proposé de fabriquer un engrais azoté potassique constitué essentiellement par un mélange de chlorure de potassium et de chlorure d'ammonium et qui a reçu le nom de   "Potazote   "   , en   traitant par l'acide carbonique etl'ammoniaque les minéraux contenant à la fois du chlorure de sodium et du chlorure de potassium , et en particulier la sylvinite . 



   L'invention prévoit de prendre comme source d'acide   carbonique ,dans cette fabrication du "Potazote " , ' un   mélange gazeux contenant, outre de l'acide carbonique , également des oxydes de phosphore ,c'est-à-dire , dans la majorité des cas de la   pratique ,   le mélange gazeux provenant de l'oxydation des gaz chargés de phosphore et d'oxyde de carbone engendrés par la réduction des phosphates à tempéra- ture élevée :

   les oxydes de phosphore du mélange gazeux , en présence de l'ammoniaque mis en quantité suffisante , sont fixés à l'état de phosphate d'ammoniaque ,c'est-à-dire d'une 

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 substance fertilisante qui apporte au potasote, en plus des deux éléments fertilisants qu'il possède déjà , à savoir , l'azote et le potassium ,le troisième élément fertilisant , à savoir'le phosphore .      



   Un mode pratique de réalisation du procède suivant      l'invention est le suivant : 
Dans les eaux-mères ,dont il est question plus loin , restant après la séparat ion de l'engrais triple on ajoute successivement ou simultanément du gaz ammoniac et le mélange gazeux chargé d'acide car.-boni'que et d'oxyde de phosphore .

   Sous ces seules conditions que ce mélange gazeux soit suffisamment      riche en acide carbonique pour, permettre une réduction rapide , et que la séparation de l'engrais triple ait eu lieu à température suffisamment basse pour que les   eaux-mères   soient suffisamment pauvres en chlorure de potassium , on précipitera rapidement du bicarbonate de soude , à l'exclusion de quantités appréciables de bicarbonate de potassium .   Puis ,   après séparation de ce bicarbonate de soude , on traite les   eaux--   meres subsistantes par de   l'ammoniaque   ,le mélange gazeux chargé à la fois d'oxydes de phosphore et   d'acide   carbonique , et le minéral contenant à la fois du chlorure de sodium et du   chlorure   de potassium .

   Ses trois additions peuvent d'ailleurs sefaire successivement ou simultanément ou dans n'importe quel ordre ,sous cette seule réserve   qu'on   évite la formation de bicarbonate de soude   ,ce   qu'on obtiendra en s'abstenant de faire précéder l'addition d'ammoniaque de celle du mélange gazeux , Dans ces conditions ,si l'on a au soin d'ajouter l'ammoniaque en quantité suffisante pour donner lieu à la formation ,non seulement de monocarbonate   d'ammoniaque   avec l'acide carbonique ,mais aussi de phosphate d'ammoniaque 

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 avec   l'acide   phosphorique ,on obtiendra ,par   refroidissement   de la liqueur une cristallisat ion simultanéede chlorure de potassium ,de chlorure d'ammonium et de phosphate   d'ammonium ,

     c'est-à-dire un engrais contenant simultanément les trois éléments fertilisants .   Ce   sont les eaux-mères de cette précipitation qui sont reprises en cycle en vue de la forma- tion du bicarbonate de soude ainsi   qu'il   est d.it plus haut. 



   Au lieu   (le   substituer à l'acide carbonique dans chacune des deux phases de carbonatation qui viennent   d'être   décrites , un mélange gazeux c ont enant à la fois de l'acide carbonique et des oxydes de phosphore ,on pourrait d'ailleurs également se contenter de ne substituer à l'acide carbonique   ,le   mélange gazeux contenant à la fois de l'acide carbonique et des oxydes de phosphore ,que dans une des deux phases de carbonatation dont il est question plus haut.

   Ainsi ,si le mélange gazeux utilisé est trop pauvre en acide carbonique pour pouvoir servir dans la phase de formation du bicarbonate de soude , on pourra ne l'utiliser que dans la phase de formation de monocarbonate d'ammoniaque , et employer de l'acide carbonique sensiblement   p ur   dans la phasede formation du bicarbonatede so ude . ' 
Dans ce qui   précède   ,on a considéré seulement le chlorure de sodium et le chlorure de potassium entrant dans la composition du   minéral .   En fait , les minéraux   contenant   à la fois du chlorure de sodium et du chlorure de   potassium   contiennent souvent également des quantités appréciables le sels de   magnésium   et en particulier du chlorure de magnes ium . 



  Dans ce cas .lorsqu'aux eaux-mères de la précipitation du bicarbonate de soude on ajoute l'ammoniaque   ,le   mélange d'acide carbonique et d'oxydes de phosphore ,et le minéral , 

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 il se précipite du phosphate aftlrtlOnlac 0-niùgnés ie:Cl, 3ii ainsi du carbonate   ammoniaco-magnésien   si le mélange d'acide carbonique et d'oxydes de phosphore ne contient pas une quantité suffisante d'oxydes de phosphore pour, précipiter tout le magnésium à 
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 l'état de phosphate anmoniaco-rnagnésien.

   Le précipita de phosphate ammoniaoo-magnésien pourra être soit séparé soit au contraire de-préférence être laissé dans les   eaux-mères :   dans ce dernier cas ,il sera mélangé au chlorure 'le   potassium ,   
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 au phosphate d'ammonium et au chlorure d'acmonium qui viens droit ultérieurement cristalliser sur lui ; de même le sié lange de phosphate et. de carbonate amnoniaco-magnésiens pourra être ,lui auss ,soit   séparé   soit laissé dans les   eaux-mères :   
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 dans ce dernier cas il sera mélange au chlorure d'aniuionima et au chlorure de potassium qui précipiteront sur lui par refroidissement des   eaux-mères .   
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  'Le carbonate ammoniaco-magnésien qui se trouve é r;ié lc.iigÉ , d'après ce qui précède ,soit à du. phosphate e ainrrion iéLc o - nié;gné s 1 en , soit à la fois à du phosphate arùraoniaco-méigné.sien , à du chlorure de potassium et   à du   chlorure d'ammonium ,pourra 
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 d'ailleurs être transformé en phosphate amrnoniaco-magnésien si l'on fait agir ,sur le mélange solide ,le contenant   ,de   nouvelles quantités de gaz chargés   d'oxydes   de phosphore et éventuellement d'acide carbonique :

   sous l'action de ce mélange 
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 gazeux ,le carbonate ammoniaoo-magnésien sera transformé . en phosphate ammoniaco-magl1ésien ,les autres constituants du mélange ne subissant aucune   transformation :   l'acide   carbonique   qui accompagne éventuellement les oxydes de phosphore servant au traitement se retrouvera intégralement dans les gaz résiduels du traitement ,augmenté de l'acide   carbonique du   
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 nent ' ugùent àe c ar'b on8.t.e ammoniac 0 -magné s iel1.

Claims

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IT .na iv .Li .1. L 11 T I V 1 w 1..r:l'Ocl:;cl.l:; ,le ié..)rlC;î0i1 i'enjz.i,1;J p'ClOSj?ilo-üY,Ot%^ potassique dt,.'t1S' lequel on fait réac'il' # 1: lL' l1..<"u ,,O.litl0tl 1 chlorure 1.J =0.11ün1 et de chlorure ,le i,OG<..;;1.UIL d.0 i',-:cilo carbonique réalisant lu fabrication simultanée lu iJ iC:L1.r.) clwte da s o tào et l'un rne i a iig Je chlorure d.e IJot8.d,;iUJ,1 ut le chlorure l'eiaMonium ,caractérisé en ce c Li 1'5,cis# carbonique est utilise sous la forme d'un mélaJ.1go }:i:LU:C contenaiit -1" la fois de l'aoile carbonique et des oxydes 10 phosphore,ce mélange gazeux provenant ,en particulier , de la combustion des gaz engendrés par la réduction des phosphates à température élevée ,et en ce que on augmente la quantité d'ammoniaque nécessaire dans la fabrication simultanée :

le bicarbonate de soude et d'un mélange de chlorure de potassium et de chlorure d'ammonium ,de la quantité nécessaire pour fixer l'acide phosphorique à l'état de pho'sphate d'ammoniaque, de manière 1; obtenir séparément , d'une part du bicarbonate de soude , etd'autre part un mélange de chlorure de potassium, de chlorure d'ammonium et de phosphate d'ammonium.

2. l'iode d'exécution du procédé suivant la revendication 1, o a r a c t é r i s é en ce que l'on introduit dans les eaux...mères de la cristallisation et de la séparation du mélange de chlorure de potassium ,de chlorure d'ammonium et des phosphates d'ammonium , une quantité suffisamment importante du mélange gazeux contenant l'acide carbonique et les oxydes de phosphore , après addition éventuelle d'ammoniaque ,pour qu'il se précipite du bicarbonate de soude , on sépare ce bicarbonate de soude , on ajoutee aux eaux-mères de cette séparation de l'ammoniaque ,

le mélange gazeux contenant à la fois l'acide carbonique et les oxydes de phos.phore et la <Desc/Clms Page number 6> substance contenant le chlorure dé sodium et le chlorure de potassium , l'ammoniaque étant pris en quantité suffisante pour former avec l'acide carbonique et avec les oxydes de phosphore du monocarbonate et du phosphate d'ammoniaque ,on, fait cristalliser ,au besoin par refroidissement , un mélange de chlorure de potassium , de chlorure d'ammonium et de phosphate d'ammonium , et on réutilise on cycle les eaux- mères de cette cristallisation.

3, Mode d'exécution du procédé suivait la revendication 2 c a r a c t é r i s é en ce que 'on part d'une'substance contenant outre duchlorure de sodium et du chlorure de potassium des sels de magnésium et en particulier du chlorure de magnésium tout ou partie du phosphate d'ammoniaque obtenu comme, produit du procédé décrit dans la revendication 1 se trouvant dans ce cas remplacé par du phosphate ammoniaco- magnésien.

4. Mode d'exécution du procédé suivant la revendication 3 caractérisé é en ce que on prend pour mélange gazeux un mélange gazeux dans. lequel le rapport de la quantité d'oxydes de phosphore à celle d'acide carbonique soit trop faible pour que la totalité du magnésium du minéral soit précipité l'état de phosphate ammoniaco-magnésien de sortequ'il précipite également du carbonate ammoniaco-magnésien ,puis on traite le mélange de phosphate et de carbonate ammoniaco- magnésien ,éventuellement mélangé au chlorure de potassium et.

au chlorure d'ammonium précipités , par de nouvelles quantités de gaz chargés d'oxydes de phosphore et éventuelle ment aussi d'acide carbonique ,de manière à faire passer le carbonate ammoniaco-magnésien à l'état de phosphate ammoniaco- magnésien.