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Procédé de séparation de mélanges gazeux.
La séparation économique de chacun des composants de mélanges gazeux ou de mélanges de vapeurs a souvent une gran- de importance industrielle, soit qu'elle ait pour but d'é- liminer les composants indésirables, ou d'isoler les compo- sants de grande valeur à l'état pur ou tout au moins à l'é- tat aussi concentré que possible. Les procédés connus pour cette opération, notamment ceux qui reposent sur l'emploi d'un dissolvant pour les composants à séparer, nécessitent la plupart du temps des installations coûteuses et compli- quées et conduisent souvent à de grandes pertes du produit que l'on désire obtenir, ou du dissolvant employé, surtout
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lorsqu'il' s'agit de retirer des composants de grande valeur de mélanges dilués.
Les procédés qui reposent sur la diffu- sion des composants à séparer à travers des parois poreuses ou des courants de gaz auxiliaires sont également trop coûteux. Les procédés usuels qui reposent sur l'emploi d'un agent de diffusion gazeux ou à l'état de vapeur, ont l'in- convénient que cet agent doit être engendré ou mis sous pression dans un dispositif spécial pour produire la grande vitesse de courant de l'agent-de diffusion, nécessaire d'a- près les méthodes proposées jusqu'à présent.
Or on a trouvé d'après la présente invention qu'on peut obtenir dans bien des cas de façon très économique une séparation avancée de mélanges gazeux ou de mélanges de vapeurs, en leurs composants, en mettant le mélange gazeux en contact avec un liquide auquel on a donné une surface aussi grande que possible, dans des conditions de pression et de température telles qu'un mélange formé de la vapeur qui en résulte et du composant du mélange gazeux diffusant dans cette vapeur se produise, et en évacuant le mélange ainsi formé du domaine du liquide à vaporiser, pour débarrasser le composant à isoler de la vapeur.
Le dessin annexé, qui représente schématiquement à titre d'exemple un dispositif propre à l'exécution du procédé, sert à mieux le faire comprendre:
On introduit le mélange gazeux à dissocier par le tube annulaire perforé E, au bas du récipient cylindrique G qui est pourvu du tube réfrigérant K et de la masse de rem- plissage F qui entoure ce tube, disposée sous forme d'un cylindre creux et formée de boules d'argile, d'anneaux de Raschig ou de corps analogues. On fait ruisseler par exem- ple de l'eau chaude sur la masse de remplissage maintenue au
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moyen de deux enveloppes cylindriques N1 et N2 en treillis métallique ou en tôle perforée, etc; par le dispositif d'adduction W ; cette eau chaude s'évapore en partie en des- cendant à travers la masse de remplissage, la partie non évaporée s'écoulant par A.
Or, on peut régler facilement d'une part la vitesse du courant ou la pression du mélange gazeux introduit par E, et d'autre part la température et la quantité de l'eau qui ruisselle de haut en bas ou de l'a- gent de réfrigération coulant par K, de façon à ce que la vapeur d'eau issue en F se dirige contre le réfrigérant avec une vitesse telle qu'elle entraîne avec elle jusqu'au tube réfrigérant une grande partie ou la plus grande par- tie du composant du mélange gazeux à dissocier qui diffuse dans cette vapeur le plus rapidement et s'y condense.
Le gaz ainsi retiré de l'espace où l'eau s'évapore et dépouille de la vapeur d'eau par son passage le long du tube réfrigérant
K, est évacué par les tubes de sortie D, tanctis que le com- posant du mélange gazeux qui n'a pas diffusé sort de l'ap- pareil par les tubes de dégagement C.
Pour obtenir une séparation nette du mélange ga- zeux, il est, le cas échéant,avantageux de donner un mou- vement tournoyant très rapide au mélange gazeux, ou aussi aux composants sortants ne diffusant pas, ce qu'on produit le mieux au moyen de tubes d'adduction ou de sortie incli- nés par rapport à l'axe vertical du cylindre. Pour empêcher une influence perturbatrice possible du courant du mélange gazeux introduit sur le processus de diffusion, il peut être utile de décomposer le courant en petits tourbillons par des réseaux, des chicanes ou des dispositifs analogues, adaptés de façon appropriée à l'enveloppe de la masse de remplissage.
A la place du tube réfrigérant K on peut aussi
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employer un faisceau de tubes ou un serpentin enroulé avan- tageusement en spires rapprochées. On peut aussi dépouiller le composant séparé de la vapeur' du liquide, par adsorption ou absorption de la vapeur, en remplaçant le dispositif de refroidissement par un agent solide ou liquide adsorbant ou absorbant la vapeur, ruisselant de haut en bas, ou en dis- posant entre le dispositif de refroidissement et le disposi- tif d'évaporation une couche d'un agent de ce genre.
On chauffe préalablement le mélange gazeux à dissocier, de pré- férence à la température d'évaporation du liquide, ou mieux à quelques degrés au-dessus, ce qui peut se faire dé façon quelconque et en tirant parti de la chaleur sensible des gaz et des liquides quittant jle dispositif, chaleur qu'on peut récupérer par échange. On peut, si on le désire, uti- liser aussi cette chaleur pour chauffer le liquide à éva- porer, circulant avantageusement en circuit.
Lorsqu'une opération ne suffit pas, on peut réali- ser facilement le procédé de la présente invention en marche continue ou en plusieurs phases, ou aussi en employant ces deux méthodes. Le travail par phase a lieu en/modifiant chaque fois dans le traitement répété les conditions d'opé- ration telles que la température, la rapidité du,courant des gaz et du liquide ruisselant de haut en bas, ou la nature de ce liquide, ce qui entre notamment en ligne de compte pour le traitement de mélanges gazeux contenant plus de 2 composants.
Le procédé de la présente invention s'est montré par exemple très propre à la séparation de mélanges d'oxyde de carbone et d'hydrogène; onpeut de plus mentionner à titre d'exemples la séparation'd'acétylène et d'hydrocarbu-
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res analogues, d'avec les gaz contenant de l'hydrogène, et l'élimination d'impuretés telles que les gaz nobles, les oxydes dè carbone, le méthane etc., de l'hydrogène indus- triel.
On peut rendre la séparation de mélanges de ce genre encore plus efficace en choisissant des liquides à vaporiser qui présentent un pouvoir dissolvant spécial vis- à-vis de l'un ou de plusieurs des composants à séparer.
Dans quelques cas, on peut employer avantageusement les dissolvants organiques usuels, tels que par exemple l'éther, les alcools, l'acétone, le benzène, etc.
On évite par la présente invention les inconvé- nients inhérents aux procédés connus jusqu'à présent, in- convénients qu'on doit attribuer à l'emploi de couches de liquide élevées et de fortes pressions pour la dissolution des gaz dans les liquides, ou aux fortes résistances et au danger d'obstruction lorsqu'on emploie des cellules de dif- fusion solides. Le présent procédé n'exige qu'une faible dépense d'énergie et de chaleur tout en étant d'une très grande efficacité, vu que le travail de compression coû- teux disparaît et qu'il suffit déjà dans la plupart des cas de températures relativement basses pour l'évaporation, pour produire des quantités de vapeur suffisantes.
On sait déjà il est vrai qu'on peut exécuter la séparation de gaz d'un mélange gazeux par diffusion, en faisant diffuser les gaz à séparer dans un agent de diffu- sion, dont on peut facilement modifier industriellement l'état, l'agent de diffusion étant maintenu à l'état gazeux pendant l'opération de diffusion et transformé à l'état li- quide ou solide lorsque la diffusion a eu lieu.
On n'a par ---
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contre pas utilisé dans ce mode opératoire connu, la dis- position essentielle dans le procédé de la présente inven- tion et qui simplifie beaucoup la séparation de mélanges gazeux, notamment lorsqu'on doit la pratiquer sur une échel- , le industrielle, à savoir la production de l'agent de dif- fusion par vaporisation ou évaporation d'un liauide à l'en- droit même où a lieu la diffusion.
E X E M P L E 1.
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Diriger un mélange gazeux formé de 72 % d'hydrogè- ne et de 28 % d'azote, environ à la pression atmosphérique, à travers le dispositif décrit ci-dessus, alimenté d'eau à environ 90 C. 12 cm3 d'eau chaude circulent à la minute à travers le dispositif qui est construit pour un courant gazeux de 8 L à la minute et pour la pression atmosphérique.
Par un seul passage on obtient un mélange gazeux formé de 82 % d'hydrogène et de 18 % d'azote, avec un rendement de 15 % du mélange gazeux envoyé dans le dispositif. La dif- férence de pression entre le mélange gazeux introduit par E et celui qui sort par D est d'environ 1 mm de colonne d'eau.
On peut retirer du mélange gazeux obtenu, dans une nouvelle opération de diffusion, un mélange gazeux d'en- viron 92 % d'hydrogène avec des rendements de 40 % et plus.
EXEMPLE 2.
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Par un seul passage d'un mélange gazeux formé de 25 % d'acide carbonique et de 75 % d'hydrogène à travers le dispositif, dans des conditions analogues à celles men- tionnées dans l'exemple 1, et en employant également de l'eau chaude ou de la vapeur d'eau comme agent de diffusion, on obtient un mélange formé de 91 % d'hydrogène et de 9 %
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d'acide carbonique, avec un rendement de 15 %, soit un en- richissement de l'hydrogène de 16 %.
E X E M P L E 3.
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Si l'on emploie de l'alcool chaud ou de la vapeur d'alcool comme agent de diffusion dans le mode opératoire suivant l'exemple 2, on obtient alors, à partir du mélange gazeux employé. dans cet exemple, par un seul passage, un mélange formé de 88 % d'hydrogène et de 12 % d'acide carbo- nique, avec un rendement de 15 %.