BE367668A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de thiodérivés des phénols ne présentant pas les caractères de colorants. 



   La présente invention a pour objet un procédé de      préparation de dérivés sulfurés non colorés de phénols con-   @   sistant à chauffer au reflux avec du soufre en présence de j 

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 lait de chaux, le phénol, ses homologues et ses produits de substitution, tels que les orésols, les phénols halogênés ou les acides phénol-carboniques; il est bon d'utiliser un peu plus d'un atome de soufre par molécule de phénol ; les pro- duits sulfurés se séparent sous forme de sels de calcium dif- ficilement solubles; on les transforme par les procédés con- nus en sels alcalins facilement solubles qu'on isole à l'état solide en salant'ou en évaporant leurs solutions.

   On obtient ainsi des produits amorphes qui, en bain faiblement alcalin, agissent sur le coton sans le colorer et lui confèrent la propriété de fixer avec une grande solidité au lavage, des colorants basiques. 



   Des procédés de sulfuration de phénols en mi- lieu aqueux ont déjà été décrits dans le brevet français N  525.493 ainsi que dans le brevet allemand N    409.782:   d'après ces brevets on chauffe les phénols avec un alcali caustique et du soufre; la composition des produits obtenus varie suivant les proportions relatives d'alcali caustique et de soufre employées et suivant le réglage de la tempéra- ture de condensation; il est   à   remarquer par ailleurs que les liqueurs traitées n'ont pas de point d'ébullition cons- tant; ce dernier monte d'une façon continue au fur et à me- sure de l'enrichissement des liqueurs en produits sulfurés. 



   Le procédé qui fait l'objet de la présente in- vention diffère essentiellement de ces procédés déjà connus en ce que les produits de réaction ne restent pas en solu- tion mais se séparent au fur et à mesure de leur formation sous forme de sels de calcium difficilement solubles et échappent à des réactions secondaires indésirables; le point 

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 d'ébullition des liqueurs reste constant autour de 100 ;la sulfuration se fait à une température notablement inférieure à celle des autres procédés;   c'est   à ces deux facteurs que sont dûs les résultats étonnemment favorables de la sulfura- tion sans compter le fait inattendu que le phénolate de cal- cium réagit plus facilement avec le soufre que le   pénolate   de sodium. 



   Le présent procédé, facile à réaliser industrie lement, est plus économique que les autres par suite de l'em- ploi de la chaux bon marché à la place des alcalis; il four- nit les thiodérivés sous forme de sels de calcium qu'on trans- forme en sels alcalins en les décomposant par exemple par du carbonate de sodium; les sels alcalins isolés sous forme so- lide par évaporation ou par précipitation au sel,   etc...cons-   tituent des poudres jaune verdâtre à jaune brun, solubles dans l'eau avec la même   couleur:   les acides précipitent les solutions en mettant en liberté les dérivés sulfurés libres à l'état de flocons grisâtres; les sels de sodium et les acides libres sont facilement solubles dans l'acétone et   l'alcool.   



   Les composés obtenus suivant l'invention se distinguent des produits préparés d'après les brevets cités ainsi que des produits qui se trouvent dans le commerce sous les noms de Katanol 0 et   W,   en ce qu'ils possèdent à un beaucoup plus haut degré la propriété (le fixer les colorants basiques sur les fibres végétales; on obtient les mêmes ré- sultats qu'avec les Katanols avec des quantités notablement moindres, ce qui prouve que la composition des nouveaux dé- rivés est différente de celle des Katanols. 

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    EXEMPLE :-    
On chauffe 4 reflux en remuant énergiquement, un mélange de 190 parties de phénol technique, 56 parties de chaux vive, 160 parties de soufre finement broyé et 150 par- ties d'eau jusqu'à cessation du gros dégagement d'hydrogène sulfuré, soit pendant 30   à.   50 heures; la température de la masse de réaction se maintient pendant toute la condensation à 1000 C. On ajoute alors à la masse cuite en continuant à remuer 100 parties de carbonate de sodium calciné et 300 par- ties d'eau, on fait bouillir encore 1 heure et on filtre pour séparer le carbonate de calcium précipité. On isole les thiodérivés formés en évaporant la solution à sec et en sé- chant le résidu dans le vide. 



   Le produit obtenu constitue une poudre jaune brune qui se dissout facilement dans l'eau et peut être,sans autre précipitation, utilisée comme mordant d'après la ré- cette suivante:- 
Traiter du coton ou de la viscose avec une so- lution de 3% du produit sulfuré pendant 3/4 heure à 70-90 C. en ajoutant 30-40% de sulfate de sodium; centrifuger,rincer et teindre d'après les procédés habituels avec un colorant basique.On obtient des teintes vives et solides au lavage. 



   On obtient des produits analogues qui sont aussi des mordants efficaces en remplaçant le phénol par le   p-crésol ,   le   chlorphénol ,  la résorcine, l'acide salicy- lique, le   /9-naphtol,     etc.....  

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1.- Procédé de préparation de thiodérivés du phénol ne présentant pas les caractères de colorants, con- sistant à chauffer du phénol, ses homologues ou ses produits de substitution avec du soufre, en présence de lait de chaux et à transformer par les procédés habituellement usités les sels de calcium formés en sels de sodium.

   2.- A titre de produits nouveaux les thio- dérivés du phénol obtenus par le procédé spécifié en 1 , ainsi que leur application comme mordants pour les colorants basiques.