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Publication number: BE368718A
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    PERFECTIONNEMENTS   A LA CONCENTRATION DE   MATIERES   PHOSPHATEES 
L'invention est relative à la concentration de matières   phosphatées   et sera exposée ci-après dans son application à la concentration des roches phosphatées de Floride. 



   On sait que des matières phosphatées peuvent être concentrées par flottaison, à l'aide de savons tels que l'oléate de Podium utilisés en association avec une huile insoluble telle que de l'huile combustible. 



   Conformément à la présente invention, on peut utiliser d'au- tres savons, et l'on peut avoir recours à des processus autres que la flottaison produite par l'agitation d'une masse de pulpe très importante. 



   Ces autres savons, mentionnés dans le présent mémoire, sont ceux obtenus par la combinaison d'un avide gras et d'une amine, comme par exemple une amine dans laquelle l'azote est associé à un atome de carbone également uni au moins à deux atomes 

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 d'hydrogène. Les autres processus reconnus utiles en association avec l'un et l'autre types de savons sont les procédés de flot- taison superficielle ou film flottation dans   lesquels,;'.   les particules de phosphate se meuvent à la surface de l'eau tandis que la silice et les autres impuretés sont humectées ou mouillées par l'eau et on tendance à s'enfoncer.

   Ces processus peuvent s'exécuter sous forme ou être assistés par une concentration sur table, dans laquelle.la silice tend à pénétrer dans l'eau s'écoulant sur la jable à secousses tandis que les particules de phosphate, entraînées dans ou sur l'eau passant sur les rainures ou chicanes de la table sont amenées dans une rigole à concentrés et ultérieurement déshydratées. 



   La matière phosphatée est aisément rendue apte à cette flot- taison superficielle ou film flottation, ou à la séparation en eau courante ou les deux par un traitement préalable, par exemple à l'aide d'une substance alcaline, ou du savon organique précité, ou de savon et d'huile, ou à l'aide d'alcali et d'une guille saponifiable. Ce traitement rend les particules contenant du phosphate plus aptes à séparation et, lorsqu'une huile , telle -une huile combustible, est utilisée, l'huile recouvre ou enrobe sélec- tivement les particules de phosphate en les rendant plus propres à la séparation. 



   Dans la forme de l'invention représentée au dessin, la flottaison superficielle ou film flottation et les autres proces- sus sont exécutés ensemble sur une table à secousses d'un type général utilisé à la   concentration'de   minerais métallifères. 



   Un grand nombre de dispositions d'appareils peuvent être prévues dans l'exécution des processus de la présente invention. 



  Ceux de ces processus décrits en détail ci-après ont été exécutés. sur une table Wilfley pourvue d'un,entablement spécial ainsi qu'il est représenté au dessin annexé. 



   Dans ce dessin: 
Fig 1 est une vue en plan de l'entablement; Fig 2 est une vue en bout; et, . 

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     Fig 3   en est une coupe longitudinale et verticale, pratiquée      suivant un plan indiqué par la ligne x-x dans la fig 1; ]L'entablement 1 est représenté monté sur un bâti standard 
2 qui   est à   son tour établi à la manière usuelle , pour,par les dispositifs   ordinaires .être   animé de vibrations longitudinales, de sorte que l'ensemble vibre comme un tout. L'entablement 1 est pourvu de nervures 3 se prolongeant longitudinalement.

   Une pulpe épaisse de matière -contenant du phosphate est débitée, par une trémie   4,à   l'extrémité supérieure 5 du côté le plus élevé de l'en tablement, et les vibrations de la table ont tendance à entrainer la silice et les autres impuretés longitudinalement, et en direc- tion générale des nervures, vers   1'extrémité   inférieure 7, les déchargeant à cette extrémité, par des entailles en V, 8, et entre les nervures 3, dans une rigole terminale ou à résidus, 9. 



   Les particules de pulpe sont continuellement lavées par des courants d'eau, s'écoulant transversalement aux nervures, d'une conduite d'alimentation 10 disposée suivant le côté supérieur   6,   et qui entraînent et déchargent les particules de phosphate dans une rigole à concentrés 11 située du côté le roins élevé 12 de l'entablement. Les entailles en V empèchent la gangue de s'amonce- ler à l'extrémité inférieure 7 de l'entablement. La surface de l'entablement n'est pas exactement plane, sa perte étant d'environ 
3 m/m à partir de chaque côté vers le centre, de sorte qu'une mare allongée tend à se maintenir entre len nervures médianes ou centrales. 



   Un grand nombre de particules de phosphate flottent à la surface de l'eau à la manière d'un Film ou pellicule, et sont entrainées vers la rigole à concentrés 11 par le courant d'eau      s'écoulant transversalement. D'autres particules de phosphate, dont beaucoup en agglomérations ou flocons en association avec des bulles d'air,   forRoent   des agrégats relativement plus légers que la silice et les autres Impuretés, mais ordinairement plus denses que l'eau,' se maintiennent en suspension dans cette dernière ou 

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 reposent légèrement sur   l'entablement et   sont entrainées trans- versalement, se séparant du mouvement en bout des autres particu- les par l'action normale d'une table sur des particules de densi- tés différentes. 



   Les essais ci-après ont été exécutés avec l'appareil qui vient d'être décrit. 



   La matière traitée est constituée par des résidus contenant du phosphate   provenant   de la' concentration par   tamisage   du produit de la mine n  11 de l'International Agricultural Corporation de 
Mulberry,   Floride.   



   La matière traitée était sensiblement plus fine que celle correspondant au   tarais   de 14 mailles, et avait été très largement déschlammée. Le principal constituant de la gangue était formé de silice, mais elle contenait également du fer et de   l'alumine.   



   Dans un essai, la ratière contenant le phosphate est amenée sous forme d'une pulpe épaisse et traitée à l'aide de soude caustique en solution dans la proportion de 180 grammes par tonne de matière solide, mélangée alors à 543 grammes environ d'huile rouge (acide oléique) et   1800 grandes   environ d'huile combustible, chaque fois gar tonne de matière solide. Il se forme ainsi un savon laissant l'huile combustible à l'état de matière huileuse qui enrobe les particules de phosphate. La'pulpe épaisse est alors agitée comme pour la flottaison, amenée .sur la table et concentrée sur celle-ci par les vibrations de cette table et l'eau s'écoulant transversalement ainsi qu'il a été décrit plus. haut.

   Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-après, dans lequel les lettres   B.p.L   désignent le phosphate   tricalcique, Ca3P2O@   (phosphate animal). 
 EMI4.1 
 
<tb> poids <SEP> % <SEP> B.P.L <SEP> % <SEP> B.P.L-Récupération%
<tb> 
<tb> Traité <SEP> 100 <SEP> 20.51 <SEP> 100
<tb> Concentrés <SEP> 22 <SEP> 71.17 <SEP> 76.1
<tb> 
<tb> Résidus <SEP> 78 <SEP> 6.29 <SEP> 23,9
<tb> 
 
Dans   un   autre essai, la pulpe contenait environ 30%   d'humidité,   et elle est doucement mélangée, avec le minimum d'agitation, aux mêmes proportions des mêmes réactifs,   et.ensuite.séparée par   le 

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 même processus d'écoulement d'eau et vibrations,en concentrés, mixtes et résidus,

   les mixtes étant constitués par un   rlange   de phosphate et d'autres matières susceptibles de concentration. 



   Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-après: 
 EMI5.1 
 
<tb> Poids <SEP> % <SEP> B.P.L <SEP> % <SEP> B.P.L- <SEP> Récupération <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Traité <SEP> 100 <SEP> 20.55 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Concentrés <SEP> 27.3 <SEP> 71.4 <SEP> 94.9
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Mixtes <SEP> 3.7 <SEP> 5676 <SEP> 1.0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidus' <SEP> 69.- <SEP> 1.22 <SEP> 4.1
<tb> 
 
Une répétition du dernier essai, sans tentative pour séparer le produit mixte,

   a donné ler résultats corsignés dans le tableau ci-après 
 EMI5.2 
 
<tb> poids <SEP> % <SEP> B.P.L <SEP> % <SEP> B.P.L <SEP> Récupération <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> Traité <SEP> 100 <SEP> 21.37 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> Concentrés <SEP> 29.6 <SEP> 70.60 <SEP> 97.8
<tb> 
<tb> 
<tb> Résidus <SEP> 70.4 <SEP> 0.67 <SEP> 2.2
<tb> 
 
Un avantage résultant de l'exécution du processus de flottai- son superficielle ou film flottation à la surface d'une table vibrante, réside dans la possibilité de traiter un Grand volume de matières avec une surface donnée de table. 



   Le traitement préliminaire à 1'aide de soude caustique   amélio-   re la richesse du concentré et la récupération , et réduit la quantité nécessaire   d'autre      réactifs.   



   Dans la limite des essais effectués,   cn   a constaté que le savon, et en particulier l'oléate de   sodium,   et une huile non saponifiable, comme l'huile corbustible utilisée ci-dessus, constituent les meilleurs   aGents   pour effectuer la concentration. 



  La meilleure méthode d'addition du savon consiste à le   forrer   sur place (in situ) à l'aide de soude caustique et d'acide oléique, mais d'autres substances alcalines ainsi que d'autres huiles saponifiables on pu être   utilerent     employées,bien   que roins efficaces. 



   D'autres essais ont été exécutés à   l'aide   d'un savon formé d'acide oléique et de triéthanolamine   co-rercial ,   soluble dans   @   

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 l'eau. Le triéthanolamine utilisé contenait environ trois parties d'hydroxy-amine connue comme tryéthanolamine, une partie de   diéthanolamine,   .et une trace de monoéthanolamine. Les produits provenant de ces essais n'ont pas été analysés mais leur examen indique que dans des   résul@@ts   utiles ont été obtenue. 



   Les essais ci-après ont été exécutés avec un autre lot de résidus de phosphate analogues, mais la plupart de finesse corres- pondant à 20 mailles ou de plus grande finesse encore, et débarras- sés de la majeure partie des   schlamms,'.   



   On constate qu'il en résulte plus de facilité d'obtention d'un concentré riche, et réduction de la consommation de réactifs. 



  La matière contient environ 23% du phosphate connu sous le nom de phosphate tricalcique (phosphate animal). 



   Dans un essai de flottaison, cette matière est amenée à l'état de pulpe en mélange à de l'eau et agitée dans une machine Minerais Separation à sub-aération du type à compartiments, avec 1150 gram- mes environ par tonne de savon formé de triéthanolamine commercial. 



  Le savon est ajouté à la pulpe sous forme   d'une   solution à 5%. On ajoute également 1800 grammes environ par tonne d'un-liquide pratiquement non miscible dans l'eau, comme par exemple de l'huile combustible. La matière flottée est recueillie et l'on constate qu'elle contient 67.2% de phosphate tricalcique, ce qui représente les 66,4% du phosphate tricalcique de la matière brute. 



   Un résultat quelque peu inférieur a été obtenu en l'absence d'huile combustible, tant la qualité que le pourcentage de récupé- ration étant inférieurs d'environ 1%. 



   Dans un autre essai, le savon est remplacé par un savon constitué de proportions équimoléculaires d'acide oléique et d'une alcali-amine connue sous' le nom de   diethylamine   (C2H5) 2NH. Les      autres conditions de cet essai sont restées les mêmes. La produit flotté résultant est recueilli et l'on constate qu'il contient   68,8%   de phosphate tricalcique, ce'qui représente les 85,7% du phosphate tricalcique contenu dans la matière brute traitée. 



   On obtient un concentré aussi riche lorsque   triéthylamine   

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 . remplace le   dyéthylarrine,   vais la récupération totale ert de quelques pour cent plus réduite. 



   Dans un autre essai, en utilisant les1800 grammes environ par tonne d'huile combustible, le savon décrit plus haut est remplacé par le savon formé   d'oléate   isoamylamine. Dans cet essai on utilise un autre échantillon analogue du même minerai avec la même quantité d'huile combustible, le savon dans ce cas étant dissout dans l'huile combustible. Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-après , les concentrés étant retrai- tés deux fois sans addition de réactifs. 



   Les lettres B.P.L désignent le phosphate tricalcique (phosphate animal) 
 EMI7.1 
 
<tb> Poids <SEP> % <SEP> B.P.L <SEP> % <SEP> B.P.L <SEP> Récupération <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> Traité <SEP> 100 <SEP> 25.0
<tb> 
<tb> Concentrés <SEP> 28.0 <SEP> 65.0 <SEP> 72.8
<tb> 
<tb> Mixtes <SEP> (1) <SEP> 33.4 <SEP> 9.0 <SEP> 12.2
<tb> 
<tb> " <SEP> (2) <SEP> 12.2 <SEP> 15.6 <SEP> 7. <SEP> 6
<tb> 
<tb> Résidus <SEP> 26.4 <SEP> 7. <SEP> 4 <SEP> 7.6
<tb> 
 
D'autres essais indiquent qu'il ne résulte aucun avantage matériel de la dissolution dans l'huile, rais que   parfais   les meilleurs résultats s'obtiennent lorsque la base est tout d'abord ajoutée à la pulpe aqueuse et que l'acide gras nécessaire es ultérieurement ajouté dans les proportions théoriques, de sorte 'que le savon se forme sur place.

   Dans certains cas, on obtient de meilleurs résultats lorsque, au lieu d'ajouter des proportions' équimoléculaires de base arine et d'acide   Gras,on   ajoute un excès d'amine. 



   Un autre échantillon de le même ratière phosphatée ept concentré par addition dans une pulpe aqueuse avec 1150 grammes environ d'un composé de benzylamine oléate et 1800 grammes environ d'huile combustible Oklahoma, chaque fois par tonne de matière solide. Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-après.

   
 EMI7.2 
 
<tb> poids% <SEP> B.P.L% <SEP> B.P.L <SEP> Récupération <SEP> % <SEP> 
<tb> Traité <SEP> 100 <SEP> 24.59
<tb> 
 
 EMI7.3 
 
<tb> Concentrés <SEP> 34.9 <SEP> 57.6 <SEP> 81.7
<tb> 
<tb> Résidus <SEP> 65.1 <SEP> 6.9 <SEP> 18.3
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
Un autre échantillon de la même matière phosphatée est concentré par agitation dans une pulpe aqueuse avec 1150 grammes environ du savon obtenu lorsque de la dyéthylamine réagit avec des proportions équimoléculaires d'acide   stéari'que,   On constate que d'excellents résultats s'obtiennent sans addition d'huile combustible ou d'un autre liquide non miscible à l'eau. Le minerai brut ajouté à la pulpe contient environ 23% de phosphate tricalcique.

   Les concentrés titrent 69,8% de phosphate tricalci- que représentant les   53,8%   du phosphate tricalcique contenu dans la matière brute traitée. 



   Si l'on désire obtenir un concentré très riche, le savon peut être formé à l'aide d'une amine et d'acides gras distillés de l'huile de noix de coco en remplacement de l'acide oléique. 



   L'agent de flottaison qui en résulte donne un concentré riche, bien que l'on constate que la récupération est moindre qu'avec un savon d'acide oléique correspondant . 



   On a constaté que, dans certains cas, du tétrachlorure de carbone peut être   substituée à   l'huile combustible. 



   De très bons résultats ont été obtenus lorsque de la roche phosphatée de Tennessee est utilisée comme matière phosphatée à concentrer. 



   Revendications 
 EMI8.1 
 i; ¯ ,. =?=7 =,. -?; = s, ¯:. = 3,'=?,.=dC=9cc fi=.lf 
 EMI8.2 
 ( 1.- Le procédé de concentration d'une matière phosphatée finement divisée contenant des particules de phosphate et des particules de gangue, qui consiste à traiter'la matière à l'aide d'un alcali et d'huile et à séparer alors les particules de (' phosphate par flottaison superficielle ou film flottation. 



  Résumé- 2.- Un procédé conforme à la revendication 1 dans lequel les particules de phosphate, y compris les flocons.associés'aux bulle'air, et suspendus dans l'eau, sont entrainés par de l'eau courante de manière que les particules de phosphate soient séparées des particules de gangue, et ces particules de phosphate recueillies séparément.

Claims

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3.- Un procédé conforme à la revendication 2 dans lequel les particules de phosphate sont recouvertes ou enrobées sélective- ment de manière à n'être pas mouillées par l'eau.

4.- Un procédé conforme à la revendication 1 dans lequel la. matière est traitée à l'aide d'ure substance alcaline, à l'effet de la rendre plus sélective à la flottaison superficielle ou film flottation.

5.- Un procédé conforme à la revendication 1 dans lequel l'alcali est tout au moins présent en partie ,,ou-. forme de savon, de sorte ,que les particules de phosphate sont recouvertes ou enrobées et ne peuvent être rouillées par l'eau.

6. - Un procédé conforme à la revendication 5, dans lequel un alcali et une huile saponifiable forcent du savon dans la pulpe.

7.- Un procédé conforme à la revendication 5 dans lequel l'huile est une huile combustible..

Le procédé de concentration d'une matière phosphatée finement divisée, qui consiste à traiter la matière mouillée à l'aide d'une substance alcaline afin de la rendre plus sélec- tive à la flottaison superficielle ou film flottation, à entrai- ner la matière par le travers d'une table vibrante de sorte que les particules de phosphate tendent à se mouvoir à la surface de l'eau tandis que les autre? particules onttendance à s'enfon- cer et atteindre l'entabler-ent, et à se mouvoir avec celui-ci, et à recueillir séparément les particules ainsi flottées 9.- Un procédé , conforre à la revendication 5,

dans lequel la matière est entrainée par le travers d'une table vibrante de sorte que les particules de phosphate enrobées ont tendance a se mouvoir à la surface de l'eau tandis que les autres particules ont tendance à s'enfoncer et atteindre l'entablerent, et à se mouvoir avec celui-ci, et à recueillir séparément les particules de phosphate enrobées.

10.- Un procédé, conforme à la revendication 9, dans lequel un alcali et une huile saponifiable torrent le savon de la pulpe. <Desc/Clms Page number 10>

11.- Un procédé, conforme à la ravenication 9, dans lequel la matière est traitée à l'aide d'alcali et de savon et d'huile, et la matière est entrainée par le travers d'une table vibrant' longitudinalement, pourvue de nervures longitudinales, de sorte que.les particules de phosphate enrobées ont tendance à se @ mouvoir à la surface de l'eau tandis que d'autres particules ont tendance à s'enfoncer et atteindre l'entablement afin d'être captées par les nervures et se mouvoir avec la table,'et à recueillir les particules de phosphate enrobées.

12.- Un procédé conforme à la revendication 1 dans lequel les schlamms sont séparés.

13.- Un procédé conforme à la revendication 5 dans lequel les schlamms sont séparés.

14.- Un procédé conforme à la revendication 11 dans lequel on utilise du savon.

15.- Le procédé de concentration de matières phosphatées qui consiste à agiter une pulpe de la matière divisée ou'fine' avec un savon produit par la combinaison d'acide gras et 'd'une amine et à séparer le produit flotté.

,16.- Un procédé, conforme à la revendication 15, dans lequel l'azote de l'aminé est combiné à un atome de'carbone, lequel est combiné au moins à deux atomes d'hydrogène.

17.- Un procédé conforme à la revendication 16''dans lequel du savon est formé par la combinaison d'acide o@éique avec une alcaliamine, 18.- Un procédé conforme à la revendication 17 comprenant l'addition supplémentaire d'un liquide pratiquement non miscible à l'eau.

19. - Un procédé conforme à la revendication 14 dans lequel le savon est formé conformément à la revendication 17.