BE371702A - - Google Patents

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BE371702A
BE371702A BE371702DA BE371702A BE 371702 A BE371702 A BE 371702A BE 371702D A BE371702D A BE 371702DA BE 371702 A BE371702 A BE 371702A
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sep
nitrocellulose
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Publication of BE371702A publication Critical patent/BE371702A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/18Compositions containing a nitrated organic compound the compound being nitrocellulose present as 10% or more by weight of the total composition
    • C06B25/22Compositions containing a nitrated organic compound the compound being nitrocellulose present as 10% or more by weight of the total composition with a nitrated aromatic compound

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Perfectionnements aux poudres balistiques. 



   L'invention est relative à des perfectionnements aux poudres balistiques à base de nitrocellulose. 



   L'invention a pour but de réaliser une poudre ba- listique à base de nitrocellulose possédant entre autres caractéristiques celle d'être beaucoup moins hygroscopi- que que les poudres à base de nitrocellulose actuelles. 



     L'hygroscopicité   d'une poudre balistique à base de ni-   trocellulose   est dans une grande mesure fonction de la quantité et de la teneur en azote de la nitrocellulose employée. Par exemple, une nitrocellulose à 12,60% d'a- zote, utilisée dans la poudre à canon du Gouvernement Américain dite   Pyro   cannon powder" contient environ 

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2 % d'humidité lorsqu'elle est en équilibre dans un mi- lieu à 70 % d'humidité relative à 30  C.

   Le passage de la nitrocellulose à l'état colloïdal avec l'éther et l'alcool n'a que peu d'effet sur l'hygroscopicité de la nitrocellulose dans les poudres à grains de petit cali- bre, et la réduction d'hygroscopicité dans les poudres à grains de plus fort calibre n'est que faible, car la quantité de solvant résiduel, éther et alcool, restant dans la poudre est augmentée. 



   Il est bien connu que les poudres à base de nitro- cellulose sont notablement plus hygroscopiques que les poudres à base de nitroglycérine. Ceci s'explique par- faitement par le fait que les poudres de nitrocellulose sont constituées presque entièrement par de-la nitrocel- lulose avec environ 1 % de diphénylamine, avec en outre un petit pourcentage de solvant résiduel, éther et alcool, restant dans la poudre. D'autre part, dans les poudres de nitroglycérine, une quantité notable de la nitrocellulose hygroscopique est remplacée par de la nitroglycérine non hygroscopique et autres ingrédients non-hygroscopiques, tels que de la vaseline. Par exemple, la cordite ne con- tient que 65 % de nitrocellulose avec 30 % de nitroglycé- rine et 5 % de vaseline.

   De plus, la nitroglycérine rem- plaçant une certaine quantité de nitrocellulose hygroscopi- que tend à réduire   l'hygroscopicité   normale de la nitro- cellulose présente par son action sur la nitrocellulose, qu'elle tend à faire passer à l'état colloïdal et qu'elle imperméabilise. 



   Tandis que les poudres de nitrocellulose sont no- tablement moins hygroscopiques que les poudres de nitro-   glycérine ¯elles   sont beaucoup moins corrosives en raison 

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 de leur température de combustion plus faible. L'une des   caretéristiques   de l'invention consiste à conserver cet- te caractéristique.   On   évite donc l'emploi d'ingrédients à potentiel élevé., tels que la nitroglycérine, les nitro- polyglycérines, le nitroglycol et autres dérivés de la nitroglycérine. 



   Bien qu'il y ait eu de nombreuses controverses pendant ces vingt dernières années au sujet des avantages relatifs des poudres à canon à base de nitrocellulose et des poudres à canon à base de nitroglycérine en ce qui concerne la stabilité chimique, il n'en reste pas moins le fait que peu de chose a été faite pour perfectionner la stabilité des poudres de l'un ou l'autre type. Une au- tre caractéristique de l'invention consiste à produire une poudre de nitrocellulose qui, en raison de sa compo-   sitionparticulière,   possède une stabilité inhérente beau- coup plus grande que les poudres actuelles de l'un ou l'au- tre type. 



   Les poudres de nitrocellulose du type usuel, en faisant abstraction de la présence de diphénylamine comme stabiliseur, sont très peu sensibles au traitement de trempage à l'eau, fréquemment appliqué et en cas de besoin, elles doivent être utilisées afin d'activer la fabrica- tion, grâce à une élimination plus rapide des solvants volatils que celle obtenue par séchage à l'air. Il en résulte une tendance de la poudre séchée à l'eau à une stabilité moindre que la même poudre séchée à l'air.

   La réduction de stabilité parait due en partie au fait que, si une solution colloidale de la nitrocellulose dans un mélange éther-alcool est mise dans l'eau, il se produit une précipitation partielle de la nitrocellulose soluble, 

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 laissant cette dernière dans un état où elle est plus susceptible de décomposition qu'à l'état colloïdal. Une autre caractéristique de l'invention consiste à produire une poudre qui, non seulement soit moins sensible au trai- tement de trempage par l'eau que les poudres actuelles, mais qui,après trempage par   1-'eau,   possède une stabilité chimique plus grande que les poudres de nitrocellulose du type actuel, même séchées à l'air. 



   La poudre balistique perfectionnée suivant la présente invention, qui est susceptible d'être séchée à l'eau, comprend de la nitrocellulose en combinaison avec un polynitrotoluol et un ester d'un acide organique, chacun d'eaux ayant à l'état liquide une action solvants notable sur la nitrocellulose, et chacun étant pratiquement non volatil, non-hygroscopique et insoluble dans   l'eâu.   



  Le polynitrotoluol et l'ester employée sont dé préférence d'un type tel qu'un mélange des deux soit liquide à. une température inférieure à 80  C et   soit(capable,   dans cet état liquide, de faire passer la nitrocellulose à l'état colloïdal. A titre de polynitoluol convenable, on peut employer le dinitrotoluol et, comme ester à point   dbul-   lition élevé, on peut employer un phtalate dialkylique ou du tartrate de butyle ou du palmitate d'éthyle ou de l'acétyle-laurine. Le phtalate de dibutyle et le phta- late de diéthyle sont des exemples de phtalates dialky- liques appropriés. Un stabiliseur, comme la diphénylamine, peut être ajouté, et il est bon d'employer une nitrocel- lulose dont la teneur en azote soit supérieure à 12,90   %.   



   Une nitrocellulose ayant une teneur relativement forte en azote doit être préférée, afin d'obtenir l'avan- tage de l'hygroscopicité plus faible des nitrocelluloses 

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 ayant cette teneur en azote.   Néanmoins,   une nitrocellulose ayant une teneur en azote de 13,15   %   possède une hygrosco- picité d'environ 1,5 % lorsqu'elle est en équilibre avec une humidité relative de 70   %   à 30  C. Une partie de la nitrocelluloce est remplacée, suivant l'invention, par un polynitrotoluol, sensiblement non-hygroscopique et inso- luble dans l'eau, telque du dinitrotoluol, possédant un potentiel moindre que la nitrocellulose. L'ester a pour fonction de réduire encore davantage l'hygroscopicité de la poudre, de réduire sa température de combustion, et d'améliorer sa stabilité chimique. 



   Les esters à point d'ébulition élevé sus-mention- nés, possèdent la propriété intéressante de constituer d'excellents solvants pour la nitrocellulose, d'être liqui- des à la température ordinaire, d'avoir une volatilité relativement basse, en particulier en mélange colloidal avec la nitrocellulose, en plus de ses. qualités d'inso- lubilité à peu près complète dans l'eau et d'hygroscopi- cité à peu près nulle. Ces composés sont également carac- térisés en ce qu'ils constituent des matières   "limitatri-   ces" d'une nature non-explosive, contenant un pourcentage relativement faible en oxygène et un pourcentage relati- vement élevé en carbone et en hydrogène. 



   Comme exemple de polynitrotoluol répondant au but qu'on s'est proposé, on a mentionné le dinitrotoluol. 



  Bien que le 1 : 2 : 4 dinitrotoluol soit un corps solide et de ce fait n'ait pas d'action colloidante sur la ni- trocellulose, la composition de poudre contenant du dini- trotoluol est soumise pendant une certaine phase de sa fabrication à une température suffisante, en présence de l'ester à point d'ébullition élevé (tel que le phtalate de 

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 dibutyle) pour provoquer la fusion du mélange. Comme le 
 EMI6.1 
 àinitrotoluèneetlephtalate de dibutyle, soit seul, soit en mélange, sont tous deux d'excellents solvants pour la nitrocellulose lorsqu'ils sont à l'état liquide, on obtient une solution colloidale parfaite de la nitrocel- lulose dans le mélange, se traduisant par une réduction notable de l'hygroscopicité de la nitrocellulose.

   Cet- te réduction est supérieure à celle qui résulte simple- ment de la substitution à une partie de la nitrocellulo- se d'une quantité égale des ingrédients ci-dessus, et elle est due à un affaiblissement des propriétés hygrosco- piques de la nitrocellulose par l'action colloldante du mélange de solvants non volatils. 



   Comme preuve de ce qui précède, on a donné ci- dessous les résultats d'essais hygroscopiques effectués en exposant des poudres ayant les compositions indiquées à une humidité relative au   70 %   et à la température de 30   C., jusqu'à ce qu'on ait atteint l'équilibre. 
 EMI6.2 
 
<tb> 



  Composition <SEP> (Stabiliseur <SEP> exclus) <SEP> Humidité <SEP> % <SEP> en
<tb> 
 
 EMI6.3 
 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ équilibre avec 
 EMI6.4 
 
<tb> une <SEP> humidité <SEP> reNitrocellulose <SEP> Dinitro- <SEP> Phtalate <SEP> lative <SEP> de <SEP> 70 <SEP> %
<tb> à <SEP> 13,15 <SEP> % <SEP> de <SEP> N. <SEP> toluène. <SEP> de <SEP> à <SEP> 30  <SEP> C.
<tb> dibutyle.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  100 <SEP> % <SEP> Néant <SEP> Néant <SEP> 1,25 <SEP> %
<tb> 90% <SEP> 5 <SEP> % <SEP> 5 <SEP> % <SEP> 0,75 <SEP> % <SEP> 
<tb> 85 <SEP> % <SEP> 10 <SEP> % <SEP> 5 <SEP> % <SEP> 0,68 <SEP> % <SEP> 
<tb> 80 <SEP> % <SEP> 10 <SEP> % <SEP> 10 <SEP> % <SEP> 0,60 <SEP> %
<tb> Poudre <SEP> pour <SEP> canon <SEP> de <SEP> 75 <SEP> m/m.
<tb> fabriquée <SEP> à <SEP> partir <SEP> de <SEP> nitrocellulose <SEP> à <SEP> 12,60%
<tb> d'azote. <SEP> Néant. <SEP> Néant. <SEP> 1,80 <SEP> %
<tb> 
 
La teneur en azote et la quantité de   nitrocellu-   lose, les quantités de dinitrotoluol, de phtalate de dibutyle et de diphénylamine peuvent être modifiées.

   Par exemple, on a trouvé qu'une poudre de la composition   sui=   

 <Desc/Clms Page number 7> 

 vante: 
85 parties de nitrocellulose à 13,15 % d'azote, 
10 " " dinitrotoluol, 
5 " " phtalate de dibutyle, 
1 a " diphénylamine, possède   l'hygroscopicité  suivante, comparée à la poudre à canon utilisée par le Gouvernement des Etats-Unis et à la cordite employée par le Gouvernement Anglais. 
 EMI7.1 
 
<tb> 



  Hunidité <SEP> Poudre <SEP> pour <SEP> Poudre <SEP> perfection- <SEP> Cordite.
<tb> relative <SEP> canons <SEP> de <SEP> née <SEP> de <SEP> la <SEP> composi-
<tb> à <SEP> 30  <SEP> C. <SEP> campa <SEP> ne <SEP> de <SEP> tion <SEP> précédente
<tb> 75 <SEP> m/m. <SEP> pour,canons <SEP> de <SEP> campagne <SEP> de <SEP> 75 <SEP> m/m.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Humidité <SEP> Humidité <SEP> Humidité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 20 <SEP> % <SEP> 0,87 <SEP> % <SEP> 0,30 <SEP> % <SEP> 0,26 <SEP> % <SEP> 
<tb> 90 <SEP> % <SEP> 2,35 <SEP> % <SEP> 1,06 <SEP> % <SEP> 0,71 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Différence <SEP> en
<tb> Humidité <SEP> % <SEP> entre <SEP> 20 <SEP> et <SEP> 90 <SEP> %
<tb> d'humidité <SEP> relative. <SEP> 1,48 <SEP> % <SEP> 0,67 <SEP> % <SEP> 0,45 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
 
On notera que la différence en humidité entre deux conditions hygroscopiques différentes est, pour la poudre perfectionnée, inférieure à la moitié de la variation en humidité de la poudre à canon dite "Pyro cannon powder" dans les mêmes conditions.

   On a trouvé par des essais ba- listiques que la poudre perfectionnée présente une varia- tion de vitesse et de pression moindre que la moitié de la variation correspondante dans la "Pyro cannon powder" exposée aux mêmes conditions d'humidité relative, jusqu'à ce que l'équilibre soit atteinte Cette variation dans le 

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 cas de la poudre pour le canon français de campagne de 75 m/m, modèle   1897,   produit une variation de vitesse d'environ 2 mètres/seconde et une variation de pression d'environ 31,5 Kgs. par cm2 pour chaque variation de   0,10%   en humidité. 



   L'amélioration obtenue au point de vue de la stabili- té chimique de la poudre perfectionnée comparée à l'ancien type de poudre   "Pyro   cannon powder" est également très mar- quée. 



   Lorsqu'on utilise au moins 5 parties de phtalate de dibutyle, comme dans la composition sus-mentionnée, on n'observe aucune lueur à la bouche du canon, dans la plu- part des petits canons. Par exemple, l'effet anti-lueur est obtenu avec une poudre contenant 85 parties de nitro- cellulose à 13,15 % d'azote, 10 parties de dinitrotoluol, 5 parties de phtalate de dibutyle et une partie de diphé- nylamine, lorsqu'on l'emploie dans un canon français de campagne de 75 m/m, modèle   1897,   avec un projectile de 6,120 kilogs, à la vitesse initiale usuelle de 595 m/sec. 



  Pour ce canon et ce projectile particuliers, la quantité en phatlate de dibutyle peut être réduite à 4 parties, la quantité de nitrocellulose étant augmentée Jusqu'à 86 parties, tout en obtenant l'effet anti-lueur. Cependant, il est préférable d'employer cinq parties de phtalate de dibutyle   lorsqu'on   désire avoir un effet anti-lueur, afin d'assurer une marge de sécurité plus grande à cet effet. 



  Lorsque l'effet anti-lueur n'est pas désiré, en raison de l'inconvénient de la fumée, la quantitéde phtalate de dibutyle peut être réduite de 5 à 2 parties, et la quanti- té de nitrocellulose augmentée de 85 à 88 parties, mais ceci n'est nécessaire que dans les petits canons. Dans 

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 les canons plus gros, comme de 155, une composition conte- nant 85 parties de nitrocellulose, 10 parties de dinitro- toluène, 5 parties de phtalate de dibutyle et 1 partie de diphénylamine possède un effet anti-lueur. 



   Dans certains canons, l'effet anti-lueur peut être obtenu en augmentant la quantité de phatlate de   dibutyle.,   comme indiqué par les compositions suivantes: 
 EMI9.1 
 
<tb> 85 <SEP> part. <SEP> de <SEP> ni- <SEP> 10 <SEP> part. <SEP> de <SEP> di- <SEP> 7 <SEP> part. <SEP> de <SEP> phta- <SEP> 1 <SEP> part.
<tb> trocellulose. <SEP> nitrotoluol. <SEP> late <SEP> de <SEP> dibu- <SEP> de <SEP> diphétyle. <SEP> nylamine.
<tb> 
<tb> 



  82 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 10 <SEP> " <SEP> " <SEP> n <SEP> 8 <SEP> " <SEP> n <SEP> n <SEP> 1 <SEP> n <SEP> n
<tb> 
 
 EMI9.2 
 80 rr fi n lp fi il !t 10 " fi fi z fi tt 
Toutefois, l'emploi d'une quantité exagérée de phtalate de dibutyle donne naissance à une quantit'é exces- sive de fumée noire, due au potentiel trop faible et à la combustion incomplète de la poudre. 



   La fabrication de cette poudre ne nécessite aucune habileté spéciale. La nitrocellulose est déshydratée avec de l'alcool éthylique dénaturé d'un degré approprié, et est ensuite amenée à l'état colloïdal dans un mélangeur convenable par addition d'éther. On ajoute à l'éther, ou directement dans le mélangeur, le dinitrotoluol et le phta- late de dibutyle. En raison de l'action solvante de ces deux derniers ingrédients,, les quantités d'alcool et d'é- ther nécessaires sont moindres que celles généralement em- ployées pour les poudres de nitrocellulose ne contenant pas ces ingrédients. La diphénylamine est généralement ajoutée comme stabiliseur et est généralement dissoute dans l'éther. La solution colloidale peut être comprimée, en grains tubulaires avec une ou plusieurs perforations ou sous toute autre forme.

   Les grains de poudre sont soumis un traitement de récupération complète du solvant avant 

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 le séchage final, qui peut avoir lieu dans l'air ou dans l'eau chaude, à une température n'excédant pas 60 C., bien qu'une température supérieure puisse être employée sans diminuer la stabilité chimique de la poudre. 



   REVENDICATIONS.      



   1. Une poudre balistique susceptible d'être sé- chée à l'eau,caractérisée en ce qu'elle contient de la nitrocellulose en combinaison avec un polynitrotoluol et est ester d'un acide organique, chacun d'eux ayant à l'état liquide une action solvante notable sur la nitro- cellulose, et chacun d'eux étant sensiblement non-volatil, non-hygroscopique et insoluble dans l'eau. 



   2. Une poudre balistique suivant 1, caractérisée en ce que le polynitrotoluol et l'ester sont d'une nature telle qu'un mélange des deux soit liquide à une tempéra- ture inférieure à 80  C. et soit capable, dans cet état liquide, de faire passer la nitrocellulose à l'état col-   loïdal.   



   3. Une poudre balistique suivant 1 ou   2,   carac- térisée en ce que le polynitrotoluol employé est du dini- trotoluol. 



   4. Une poudre balistique suivant l'une quelcon- que des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'ester est un ester à point d'ébullition élevé, comme un phtalate dialkylique ou du tartrate de dibutyle ou du palmitate d'éthyle ou de l'acétyle-laurine. 



   5. Une poudre balistique suivant 4, caracté- risée en ce que l'ester à point d'ébullition élevé est du phtalate de dibutyle ou de diétyle. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  Ballistic powder improvements.



   The invention relates to improvements to ballistic powders based on nitrocellulose.



   The object of the invention is to produce a nitrocellulose-based basal powder having, among other characteristics, that of being much less hygroscopic than current nitrocellulose-based powders.



     The hygroscopicity of a nitrocellulose-based ballistic powder is to a large extent a function of the amount and nitrogen content of the nitrocellulose employed. For example, a 12.60% nitrogen nitrocellulose, used in the gunpowder of the United States Government called Pyro cannon powder "contains approximately

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2% humidity when in equilibrium in an environment of 70% relative humidity at 30 C.

   The change from nitrocellulose to the colloidal state with ether and alcohol has little effect on the hygroscopicity of nitrocellulose in small-grain powders, and the reduction of hygroscopicity. in larger grain powders is only small, because the amount of residual solvent, ether and alcohol, remaining in the powder is increased.



   It is well known that nitrocellulose based powders are significantly more hygroscopic than nitroglycerin based powders. This is perfectly explained by the fact that nitrocellulose powders consist almost entirely of nitrocellulose with about 1% diphenylamine, with in addition a small percentage of residual solvent, ether and alcohol, remaining in the mixture. powder. On the other hand, in nitroglycerin powders, a significant amount of the hygroscopic nitrocellulose is replaced by non-hygroscopic nitroglycerin and other non-hygroscopic ingredients, such as petroleum jelly. For example, cordite contains only 65% nitrocellulose with 30% nitroglycerin and 5% petrolatum.

   Moreover, nitroglycerin replacing a certain quantity of hygroscopic nitrocellulose tends to reduce the normal hygroscopicity of the nitrocellulose present by its action on the nitrocellulose, which it tends to make pass to the colloidal state and which 'it waterproofs.



   While nitrocellulose powders are notably less hygroscopic than nitro-glycerin powders, they are much less corrosive due to

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 of their lower combustion temperature. One of the characteristics of the invention consists in retaining this characteristic. The use of ingredients with high potential, such as nitroglycerin, nitro-polyglycerins, nitroglycol and other derivatives of nitroglycerin, is therefore avoided.



   Although there has been much controversy over the past twenty years regarding the relative advantages of nitrocellulose-based gunpowder and nitroglycerin-based gunpowder with respect to chemical stability, nothing remains. not least the fact that little has been done to improve the stability of powders of either type. A further feature of the invention is to produce a nitrocellulose powder which, due to its particular composition, has an inherent stability much greater than current powders of either type. .



   The nitrocellulose powders of the usual type, disregarding the presence of diphenylamine as a stabilizer, are very insensitive to the water soak treatment, which is frequently applied and, if necessary, they must be used in order to activate the fabrica. - tion, thanks to a faster removal of volatile solvents than that obtained by air drying. This results in a tendency of the water-dried powder to be less stable than the same air-dried powder.

   The reduction in stability appears to be due in part to the fact that, if a colloidal solution of nitrocellulose in an ether-alcohol mixture is put in water, a partial precipitation of the soluble nitrocellulose occurs,

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 leaving the latter in a state where it is more susceptible to decomposition than in the colloidal state. Another feature of the invention is to produce a powder which not only is less sensitive to the water soak treatment than present day powders, but which, after water soak, has more chemical stability. larger than nitrocellulose powders of the present type, even air dried.



   The improved ballistic powder according to the present invention, which is capable of being dried with water, comprises nitrocellulose in combination with a polynitrotoluol and an ester of an organic acid, each of water having in the liquid state a notable solvent action on nitrocellulose, and each being substantially non-volatile, non-hygroscopic, and water insoluble.



  The polynitrotoluol and the ester employed are preferably of a type such that a mixture of the two is liquid. a temperature below 80 ° C. and is capable, in this liquid state, of changing the nitrocellulose to the colloidal state. As a suitable polynitoluol, dinitrotoluol can be employed and, as the high boiling point ester, it is possible to employ can employ dialkyl phthalate or butyl tartrate or ethyl palmitate or acetyl laurine. Dibutyl phthalate and diethyl phthalate are examples of suitable dialkyl phthalates. A stabilizer, such as diphenylamine, can be added, and it is good to use a nitrocellulose with a nitrogen content greater than 12.90%.



   A nitrocellulose having a relatively high nitrogen content is to be preferred, in order to obtain the advantage of the lower hygroscopicity of nitrocelluloses.

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 having this nitrogen content. However, a nitrocellulose with a nitrogen content of 13.15% has a hygroscopicity of about 1.5% when in equilibrium with a relative humidity of 70% at 30 C. Part of the nitrocellulose is replaced. , according to the invention, with a polynitrotoluol, substantially non-hygroscopic and insoluble in water, such as dinitrotoluol, having a lower potential than nitrocellulose. The function of the ester is to further reduce the hygroscopicity of the powder, to reduce its combustion temperature, and to improve its chemical stability.



   The high boiling point esters mentioned above have the advantageous property of constituting excellent solvents for nitrocellulose, of being liquid at room temperature, of having a relatively low volatility, in particular in colloidal mixture with nitrocellulose, in addition to its. qualities of almost complete insolubility in water and practically no hygroscopicity. These compounds are also characterized in that they constitute "limiting" materials of a non-explosive nature, containing a relatively low percentage of oxygen and a relatively high percentage of carbon and hydrogen.



   As an example of a polynitrotoluol meeting the intended purpose, dinitrotoluol has been mentioned.



  Although 1: 2: 4 dinitrotoluol is a solid body and therefore has no colloidant action on nitrocellulose, the powder composition containing dinitrotoluol is subjected during a certain phase of its manufacture to sufficient temperature, in the presence of the high-boiling ester (such as sodium phthalate

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 dibutyl) to cause the mixture to melt. As the
 EMI6.1
 Dibutyl nitrotoluene and dibutylphthalate, either alone or as a mixture, are both excellent solvents for nitrocellulose when in liquid state, a perfect colloidal solution of nitrocellulose in the mixture is obtained, resulting in notable reduction in the hygroscopicity of nitrocellulose.

   This reduction is greater than that which results simply from substituting part of the nitrocellulose for an equal amount of the above ingredients, and it is due to a weakening of the hygroscopic properties of the nitrocellulose. by the collolding action of the mixture of non-volatile solvents.



   As proof of the above, the results of hygroscopic tests carried out by exposing powders having the indicated compositions to a relative humidity of 70% and a temperature of 30 ° C., have been given below, until we have reached equilibrium.
 EMI6.2
 
<tb>



  Composition <SEP> (Stabilizer <SEP> excluded) <SEP> Humidity <SEP>% <SEP> in
<tb>
 
 EMI6.3
 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯balance with
 EMI6.4
 
<tb> a <SEP> humidity <SEP> reNitrocellulose <SEP> Dinitro- <SEP> Phthalate <SEP> lative <SEP> of <SEP> 70 <SEP>%
<tb> to <SEP> 13.15 <SEP>% <SEP> of <SEP> N. <SEP> toluene. <SEP> from <SEP> to <SEP> 30 <SEP> C.
<tb> dibutyl.
<tb>
<tb>
<tb>



  100 <SEP>% <SEP> None <SEP> None <SEP> 1.25 <SEP>%
<tb> 90% <SEP> 5 <SEP>% <SEP> 5 <SEP>% <SEP> 0.75 <SEP>% <SEP>
<tb> 85 <SEP>% <SEP> 10 <SEP>% <SEP> 5 <SEP>% <SEP> 0.68 <SEP>% <SEP>
<tb> 80 <SEP>% <SEP> 10 <SEP>% <SEP> 10 <SEP>% <SEP> 0.60 <SEP>%
<tb> Powder <SEP> for <SEP> barrel <SEP> of <SEP> 75 <SEP> m / m.
<tb> made <SEP> to <SEP> from <SEP> of <SEP> nitrocellulose <SEP> to <SEP> 12.60%
<tb> nitrogen. <SEP> None. <SEP> None. <SEP> 1.80 <SEP>%
<tb>
 
The nitrogen content and the amount of nitrocellulose, the amounts of dinitrotoluol, dibutyl phthalate and diphenylamine can be changed.

   For example, it has been found that a powder of the composition sui =

 <Desc / Clms Page number 7>

 boasts:
85 parts of 13.15% nitrogen nitrocellulose,
10 "" dinitrotoluol,
5 "" dibutyl phthalate,
Diphenylamine, has the following hygroscopicity compared to gunpowder used by the United States Government and cordite used by the British Government.
 EMI7.1
 
<tb>



  Humidity <SEP> Powder <SEP> for <SEP> Powder <SEP> perfection- <SEP> Cordite.
<tb> relative <SEP> cannons <SEP> of <SEP> born <SEP> of <SEP> the <SEP> composi-
<tb> to <SEP> 30 <SEP> C. <SEP> campa <SEP> ne <SEP> of <SEP> previous <SEP>
<tb> 75 <SEP> m / m. <SEP> for, <SEP> cannons of <SEP> campaign <SEP> of <SEP> 75 <SEP> m / m.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>



  Humidity <SEP> Humidity <SEP> Humidity
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP>% <SEP> 0.87 <SEP>% <SEP> 0.30 <SEP>% <SEP> 0.26 <SEP>% <SEP>
<tb> 90 <SEP>% <SEP> 2.35 <SEP>% <SEP> 1.06 <SEP>% <SEP> 0.71 <SEP>% <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Difference <SEP> in
<tb> Humidity <SEP>% <SEP> between <SEP> 20 <SEP> and <SEP> 90 <SEP>%
<tb> relative humidity <SEP>. <SEP> 1.48 <SEP>% <SEP> 0.67 <SEP>% <SEP> 0.45 <SEP>% <SEP>
<tb>
 
It will be noted that the difference in humidity between two different hygroscopic conditions is, for the improved powder, less than half of the variation in humidity of the gunpowder known as “Pyro cannon powder” under the same conditions.

   It has been found by basic tests that the improved powder exhibits a variation in speed and pressure less than half of the corresponding variation in "Pyro cannon powder" exposed to the same conditions of relative humidity, up to. that equilibrium is reached This variation in the

 <Desc / Clms Page number 8>

 powder for the French 75 m / m field gun, model 1897, produces a speed variation of about 2 meters / second and a pressure variation of about 31.5 Kgs. per cm2 for each variation of 0.10% in humidity.



   The improvement obtained from the point of view of the chemical stability of the improved powder compared to the old type of powder "Pyro cannon powder" is also very marked.



   When at least 5 parts of dibutyl phthalate are used, as in the above-mentioned composition, no muzzle glow is observed in most small guns. For example, the anti-glare effect is obtained with a powder containing 85 parts of nitrocellulose at 13.15% nitrogen, 10 parts of dinitrotoluol, 5 parts of dibutyl phthalate and one part of diphenylamine, when 'it is used in a French 75 m / m field gun, model 1897, with a 6,120 kg projectile, at the usual initial speed of 595 m / sec.



  For this particular gun and projectile, the amount of dibutyl phatlate can be reduced to 4 parts, the amount of nitrocellulose being increased up to 86 parts, while achieving the anti-glow effect. However, it is preferable to use five parts of dibutyl phthalate when it is desired to have an anti-glare effect, in order to ensure a greater safety margin for this purpose.



  When the anti-glow effect is not desired, due to the inconvenience of smoke, the amount of dibutyl phthalate can be reduced from 5 to 2 parts, and the amount of nitrocellulose increased from 85 to 88 parts. , but this is only necessary in small guns. In

 <Desc / Clms Page number 9>

 larger guns, such as 155, a composition containing 85 parts of nitrocellulose, 10 parts of dinitropoluene, 5 parts of dibutyl phthalate and 1 part of diphenylamine has an anti-glare effect.



   In some guns, the anti-glow effect can be obtained by increasing the amount of dibutyl phatlate., As indicated by the following compositions:
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<tb> 85 <SEP> part. <SEP> of <SEP> ni- <SEP> 10 <SEP> part. <SEP> of <SEP> di- <SEP> 7 <SEP> part. <SEP> of <SEP> phta- <SEP> 1 <SEP> part.
<tb> trocellulose. <SEP> nitrotoluol. <SEP> late <SEP> from <SEP> dibu- <SEP> from <SEP> diphetyl. <SEP> nylamine.
<tb>
<tb>



  82 <SEP> "<SEP>" <SEP> "<SEP> 10 <SEP>" <SEP> "<SEP> n <SEP> 8 <SEP>" <SEP> n <SEP> n <SEP> 1 < SEP> n <SEP> n
<tb>
 
 EMI9.2
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However, the use of an excessive amount of dibutyl phthalate gives rise to an excessive amount of black smoke, due to the too low potential and the incomplete combustion of the powder.



   The manufacture of this powder does not require any special skill. The nitrocellulose is dehydrated with ethyl alcohol denatured to a suitable degree, and is then brought to the colloidal state in a suitable mixer by the addition of ether. Dinitrotoluol and dibutyl phthalate are added to the ether, or directly to the mixer. Due to the solvent action of the latter two ingredients, the amounts of alcohol and ether required are less than those generally employed for nitrocellulose powders not containing these ingredients. Diphenylamine is usually added as a stabilizer and is usually dissolved in ether. The colloidal solution can be compressed, in tubular grains with one or more perforations or in any other form.

   The powder grains are subjected to a treatment of complete recovery of the solvent before

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 the final drying, which can take place in air or in hot water, at a temperature not exceeding 60 ° C., although a higher temperature can be used without reducing the chemical stability of the powder.



   CLAIMS.



   1. A ballistic powder capable of being dried with water, characterized in that it contains nitrocellulose in combination with a polynitrotoluol and is ester of an organic acid, each of them having in the state liquid has a notable solvent action on nitrocellulose, and each of them is substantially non-volatile, non-hygroscopic and insoluble in water.



   2. A ballistic powder according to 1, characterized in that the polynitrotoluol and the ester are of such a nature that a mixture of the two is liquid at a temperature below 80 ° C. and is capable, in this liquid state. , to pass the nitrocellulose to the colloidal state.



   3. A ballistic powder according to 1 or 2, characterized in that the polynitrotoluol employed is dinitrotoluol.



   4. A ballistic powder according to any one of the preceding claims, characterized in that the ester is a high boiling ester, such as dialkyl phthalate or dibutyl tartrate or ethyl or palmitate. acetyl-laurine.



   5. A ballistic powder according to 4, characterized in that the high boiling ester is dibutyl or dietyl phthalate.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.


    

Claims (1)

6. Une poudre balistique suivant l'une quelcon- <Desc/Clms Page number 11> que des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle contient un stabiliseur, tel que la diphényla- mine. 6. A ballistic powder according to any one <Desc / Clms Page number 11> as of the preceding claims, characterized in that it contains a stabilizer, such as diphenylamine. 7. Une poudre balistique suivant l'une quelcon- que des revendications précédentes, caractérisée en ce que la teneur en azote de la nitrocellulose est supérieure à 12,90 %. 7. A ballistic powder according to any one of the preceding claims, characterized in that the nitrogen content of the nitrocellulose is greater than 12.90%. 8. Une poudre balistique perfectionnée,en subs- tance comme décrit. 8. An improved ballistic powder, substantially as described.
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