BE371802A

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Publication number: BE371802A
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Description

"Procédé pour la confection de tubes en matière réfractaire!!.

La présente invention a pour objet un procédé per- mettant de confectionner des tubes en matière réfractaire telle que le tungstène, le molybdène, le zirconium, le va- nadium, le platine et autres matières analogues. Ces métaux ayant un point de fusion élevé, il est pratiquement impos- sible de leur donner par fusion, par exemple, la forme d'un tube et de les étirer ensuite en tubes de diamètre réduit.

Cependant, l'invention permet de les amener à la forme tubu- laire d'une manière très simple.

Conformément à l'invention, on confectionne les tubes en appliquant le métal sur un noyau par des procédés @

chimiques ou électro-chimiques et en extrayant ensuite ce noyau. On peut utiliser pour la constitution du noyau un métal résistant aux influences auxquelles il est sujet au cours de l'application du métal réfractaire. Il faut, ce- pendant, veiller à ce que la matière constitutive du noyau diffère par ses propriétés du métal dont il doit être revêtu de manière à pouvoir l'extraire par des procédés chimiques ou par un traitement à chaud, sans que le métal réfractaire en soit influencé fâcheusement.

Le noyau peut être aussi bien plein que creux, mais il y a avantage à utiliser un noyau creux, lorsqu'il s'agit d'établir des tubes très min- ces, car le creux permet d'extraire le noyau, par exemple par des procédés chimiques, d'une façon plus facile et ra- pide. Le noyau peut avoir toute section voulue, par exemple une section circulaire, elliptique ou polygonale.

Si l'on veut fabriquer des tubes en tungstène on peut, par exemple, chauffer un fil formant noyau dans une atmosphère réductrice ou non, renfermant un composé de tungstène volatil, par exemple WCl6 ou WCl6 + H2 ou WCl6 + N2.

Par suite de ce chauffage, le tungstène se déposera sur le fil-noyau qu'il entourera comme une gaine. Il y a avantage à utiliser du molybdène comme matière constitutive du noyau, parce qu'il résiste aux températures élevées et peut être extrait par la suite par décapage au moyen de certainsmé- langes d'acide sulfurique concentré et d'acide nitrique actif, sans que le tungstène soit attaqué. Ainsi qu'on l'a déjà fait remarquer, le noyau peut également être creux pour faciliter le décapage, ce qui est important au point de vue des tubes minces. Comme noyau creux, on peut utiliser, par exemple, un fil de molybdène enroulé en hélice à spires adjacentes.

Lors-

qu'un tel fil-noyau est revêtu d'une gaine de tungstène, on peut l'extraire chimiquement par décapage d'une manière très rapide du fait que l'agent de décapage peut pénétrer à l'intérieur de l'hélice et agir ainsi sur une grande surface de la matière constituant cette dernière.

En général,, la structure du tungstène appliqué sur le molybdène sera finement cristalline. On peut cependant agir sur cette structure en choisissant judicieusement la structure de la matière constitutive du noyau. Ainsi, par exemple, on peut établir un tube en tungstène monocristallin en appliquant le tungstène sur un fil de molybdène mono- cristallin.

S'il s'agit d'appliquer le tungstène par des pro- cédés chimiques ou plus particulièrement électrolytiques, on peut procéder comme suit. On monte un noyau de cuivre comme cathode dans un bain de Na2S04 qui renferme un excès de 10% de WO3 et dans lequel on monte du tungstène comme anode pour électrolyser ensuite à 950"Co
Après que l'épaisseur de la couche qui se dépose a dépassé une certaine valeur, on interrompt l'électrolyse et on extrait le noyau de cuivre par décapage au moyen de HNO3 concentré.

On pourrait également appliquer du tungstène sur le noyau par volatilisation ou par désintégration.

Conformément à l'invention, on peut d'abord ac- crottre la longueur du noyau muni de sa gaine par martelage ou par étirage et extraire ensuite le noyau. Il est cepen- dant également possible, quoique seulement dans des conditions spéciales, d'extraire tout d'abord le noyau et de procéder ensuite au martelage ou à l'étirage.

Le procédé objet de l'invention permet de con- fectionner des tubes en matière réfractaire de toute forme voulue.

Ainsi, par exemple, on peut réaliser un tube hélicoïdal en enroulant sous la forme d'une hélice le noyau muni de la gaine, et extraire ensuite le noyau par décapage.

On serait porté à croire qu'en donnant cette forme dès l'a- bord au noyau et en le recouvrant ensuite de la manière décrite, on obtient toujours le même résultat. Mais quand on réalise de cette manière des tubes en tungstène enroulés en hélice, on trouve que lorsqu'on choisit judicieusement le pas du noyau enroulé en hélice, il ne se dépose pas de tungstène sur la surface du noyau tournée vers l'axe de l'hélice et qu'il subsiste ainsi, dans le tube de tungstène formé, une rainure ou fente hélicoïdale qui permet à l'agent de décapage de pénétrer facilement pour extraire le noyau.

L'absence d'un dépôt de tungstène à l'intérieur de l'hélice est probablement due au fait que la vitesse à laquelle le tungstène se dépose est tellement grande que le WCl6 ne peut pénétrer entre les spires qu'insuffisamment, ce qui fait que la surface du noyau tournée vers l'intérieur ne se recouvre pas de tungstène. Si l'on choisit un pas d'hélice grand par rapport à la vitesse à laquelle le tungstène se dépose, le phénomène décrit se produit dans une moins grande mesure, de sorte que la rainure disparaît complètement.

On peut mettre à profit ce qui vient d'être décrit pour confectionner des tubes très fins sans qu'il soit né- cessaire d'utiliser directement un noyau creux. En effet, on peut disposer des noyaux minces parallèlement l'un à l'au- tre, pour former une cage qu'on ferme éventuellement à cha- que bout, et on peut les chauffer ensuite dans une atmosphère

de WCl6. A condition de choisir l'espacement entre les diverses baguettes suffisamment petit, on peut être sûr que la surface des noyaux tournée vers l'axe de la cage ne se recouvre pas de tungstène. Après avoir ensuite procédé ou non à l'étirage, on n'aura pas de peine à extraire le noyau par décapage, parce que l'agent de décapage vient en contact avec le noyau sur une grande surface.

Les tubes confectionnés par le procédé faisant l'objet de l'invention sont sans aucun joint et l'épaisseur de leur paroi peut être très faible, par exemple de 20 ou 30 . Si l'on constitue par ce procédé des tubes de tungstène, le poids spécifique du tungstène constituant ces tubes se trou- ve être supérieur à celui des tubes de tungstène obtenus par cuisson, car il se trouve être égal ou supérieur à 19,0.

Les tubes en matière réfractaire sont très inté- ressants tant pour les lampes à incandescence que pour les tubes radio-électriques, mais on peut les utiliser aussi dans beaucoup d'autres buts.

La description ci-après, faite avec référence au dessin annexé donné à titre d'exemple et montrant quelques tubes obtenus par le procédé suivant l'invention, fera bien comprendre comment celle-ci peut être réalisée.

On décrira, à titre d'exemple, la fabrication d'un tube de tungstène. A cet effet, on procède comme suit: on chauffe un fil de molybdène pendant quelques minutes à 1700"C dans une atmosphère renfermant de la vapeur de WCl6.

Après le chauffage, le fil de molybdène se trouve être re- vêtu de tungstène d'une structure cristalline fine. On étire ensuite le tube formé, muni de son noyau, par le procédé bien connu du martelage ou au moyen de filières à étirer,

ce qui fait que le tungstène prend une structure fibreuse.

On introduit ensuite le fil étiré dans un mélange déterminé de H2SO4 concentré et de HNO3 concentré. Au bout de quelque temps, le noyau sera dissout et un tube subsistera.

La figure 1 montre un tube de tungstène ainsi ob- tenu. Les tubes présentent en outre la particularité que l'épaisseur de leur paroi peut être très faible en compa- raison de la section du tube. Il est évident que l'épais- seur de la paroi dépend du temps pendant lequel le noyau est chauffé dans le WCl6.

La figure 2 montre un tube de tungstène enroulé en hélice et réalisé par le procédé suivant l'invention. Ainsi qu'on le voit clairement sur la figure, ce tube comporte une rainure ou fente à la surface du noyau tournée vers l'axe de l'hélice.

La figure 3 montre une cage cylindrique formée par des fils de molybdène disposés parallèlement l'un à l'autre, cette cage étant fermée aux extrémités par des plaques 10 et 11. Si l'on chauffe ces fils de molybdène de la manière décrite dans une atmosphère de WCI6, on obtient après l'ex- traction du noyau, par décapage, des tubes comme ceux mon- trés sur la figure 4. La figure 5 est une vue en coupe de ce tube et permet de voir comment le creux est excentrique au tube et donne lieu à la formation d'une rainure.

Claims

RESUME - :- ----------- Cette invention concerne: 1.- Un procédé permettant de confectionner des tubes en métal réfractaire, consistant à appliquer ce métal sur un noyau par des procédés chimiques ou électrochimiques et à extraire ensuite le noyau, ce procédé pouvanprésenter EMI6.1 1--------- <Desc/Clms Page number 7> en outre les particularités suivantes, séparément ou en combinaison:

a.) il permet de confectionner des tubes en tungstène par le chauffage d'un noyau dans une atmosphère renfermant un composa de tungstène volatil. b.) on utilise un noyau creux, par exemple un fil enroulé en hélice. c.) le noyau est en molybdène. d.) le noyau muni du tube formé est étiré par martelage ou par étirageo e.) plusieurs fils-noyaux sont disposés parallèle- ment l'un à l'autre pour former une cage fermée aux deux extrémités. f.) on donne au noyau une forme particulière, par exemple une forme hélicoidale, avant d9y appliquer le métal réfractaire.

2.- Un tube sans joint en métal réfractaire, ce tube pouvant présenter en outre les particularités suivantes, prises séparément ou en combinaisons a.) la paroi a une épaisseur très faible, par exem- ple de 500 et moins. b.) le creux est excentrique à l'axe du tube, de sorte que d'un côté le tube présente une fente ou rainure. c.)le tube est hélicoïdal. d.) le tube est en tungstène dont le poids spécifi- que est supérieur à 19,0.