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procédé pour exécuter des réactions photochimiques en irradiant une substance dissoute dans le vide ou dans une atmosphère indifférente.
On sait que l'irradiation de certaines substances produit des réactions chimiques, par lesquelles ces substances sont converties en d'autres substances et qui sont appelées ci-après "réactions photochimiques".
Ces réactions photochimiques permettent de préparer, par exemple, la vitamine D, qui possède une grande valeur comme remède contre le rachitisme. On peut en effet, préparer la vitamine D en exposant de l'ergostérine à la lumière ultra- violette. A cet effet,l'ergostérinhe peut être dissoute dans
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un dissolvant convenable, par exemple de l'alcool ou de l'hexane, tandis que les rayons ultraviolets peuvent être engendrés, par exemple, par une décharge électrique dans de la vapeur de mercure.
Dans bien des cas on a trouvé avantageux d'irradier les substances dans le vide ou dans une atmosphère indiffé- rente, étant donné que la présence d'oxygène, par exemple, agit défavorablement sur le procédé. En effet, la vitamine D produite peut être partiellement contaminée par la présen- ce d'oxygène lors de la préparation.
L'irradiation dans le vide ou dans une atmosphère gazeuse indifférente implique la nécessité de faire le vide dans le dispositif renfermant la substance à irradier ou bien de le remplir d'un gaz indifférent, après l'introduction des substances à traiter.Après l'irradiation il faut ouvrir le' dispositif, ce qui doit être effectué très soigneusement, tandis qu'après l'introduction d'une nouvelle quantité de substance à traiter il faut refaire le vide dans le dispositif.
Ce procédé dans lequel il.est nécessaire d'ouvrir, de remplir et de vider le dispositif à plusieurs reprises, prend beau- coup de temps, de sorte qu'on ne peut traiter qu'une quantité de substance assez faible en un temps donné.
La présente invention concerne un procédé permettant d'exécuter des réactions photochimiques en irradiant une substance dissoute dans le vide ou dans une atmosphère indif- férente, et elle a également pour but d'obvier aux susdits i inconvénients.
Conformément à l'invention, on fait évaporer et con- denser au moins partiellement le dissolvant après l'irradia- tion de la solution, après quoi une autre partie de la substan- ceà traiter, enfermée dans le dispositif ou bien dans un es- @
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pace qui peut facilement être mis en communication avec le dis- positif, est dissoute dans le dissolvante puis cette solution est irradiée à son tour. Ce procédé peut être continué jusqu'à ce que toute la substance introduite dans le dispositif ait été traitée. Pendant toute la durée du procédé, le dispositif demeure fermé, ce qui permet de réaliser une grande économie de temps, et par suite de traiter une grande quantité de substance, c'est-à-dire de préparer une grande quantité de vitamine D en peu de temps.
Du fait qu'on peut utiliser plu- sieurs fois le même dissolvant, il suffit d'introduire une faible quantité de dissolvant dans le dispositif ce qui est favorable au point de vue des dimensions de celui-ci et per- met en outre d'obtenir une solution concentrée du produit à préparer.
La continuité du procédé peut être augmentée en fai- sant passer la solution à irradier le long de la source de rayons, par exemple une décharge électrique. Entre la source de rayons et la solution on peut disposer un écran absorbant les rayons indésirables engendrés par cette source. En faisant couler la solution sous forme d'une mince nappe le long de la source de rayons il est possible d'irradier uniformément tou- tes les parties de la solution, surtout si l'on prend soin de maintenir constante sa vitesse d'écoulement. A cet effet la vitesse d'écoulement est réglée, de préférence, à l'aide d'une soupape sur laquelle le liquide courant exerce une certaine pression, tandis qu'un aimant exerce une force antagoniste sur cette soupape de façon à la maintenir en équilibre.
La sec- tion de passage et par suite la vitesse d'écoulement peuvent être réglées en modifiant la force exercée par l'aimant.
La description faite ci-après avec référence au dessin annexé, donné à titre d'exemple, fera bien comprendre comment le procédé suivant l'invention peut être réalisé.
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On décrira un procédé de préparation de la vitamine D au moyen du dispositif montré sur le dessin.
Pour la préparation de la vitamine D on utilise de l'ergostérine, qui peut être convertie en vitamine D en l'ex- posant aux rayons ultraviolets. Une certaine quantité d'er- gostérine 1 est disposée sur un organe cribleur 2 qui est monté dans le récipient 3 et ensuite une certaine quantité d'un dissolvant convenable, par exemple, de l'alcool ou de l'hexane, est introduite dans le récipient 3 à travers le tube 4, après quoi on fait le vide dans le dispositif. Le dissolvant suinte à travers le tamis 2 tout en dissolvant une partie de l'ergostérine. Quand on lève la soupape 5, ce qui peut s'effectuer à l'aide d'un aimant, la solution entre dans le récipient 6. A cet effet la soupape 5 est faite.en une matière magnétisable, par exemple du fer.
Par le tuyau 7, le récipient 6 communique avec le récipient 8 renfermant l'espace de décharges 9. Dans cet es- pace sont disposées deux électrodes au magnésium 10 et 11 en- tre lesquelles jaillit une décharge à arc électrique. On sait qu'une décharge dans de la vapeur de magnésium produit de la lumière ultraviolette qui sort à travers la paroi du réci- pient 9. A cet effet'cette paroi est faite en une matière transparente aux rayons ultraviolets. Ces rayons frappent la solution d'ergostérine, de sorte que l'ergostérine est con- vertie en vitamine D.
Suivant le brevet n 371.967 du 15 Juillet 1930 il est avantageux de ne faire agir qu'une partie déterminée de la lumière ultraviolette sur l'ergos- térine et à cet effet on peut placer un écran entre la: so- lution d'ergostérine et la source de rayons, cet écran ab- sorbant les rayons indésirables. Suivant ce même brevet cet écran peut être avantageusement formé par une certaine n -
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quantité de benzol qui, dans le dispositif montré sur le dessin, est contenue dans l'espace 12. Du fait que la chaleur produite par la décharge agit parfois défavorablement sur la substance formant écran, tandis que cette substance subit sou- vent une réaction photochimique, il est à recommander de la faire circuler dans l'espace 12.
A cet effet elle est amenée et évacuée par les tuyaux 13 et 14 respectivement.
La solution irradiée sort du récipient 8 par le tuyau 15, dans lequel est montée une soupape faite en une matière magnétisable, par exemple du fer. La pression exercée par le liquide courant tend à ouvrir cette soupape, tandis que l'électro-aimant 17 tend à la fermer. La section de passage de la soupape dépend de l'intensité de la force exercée par l'aimant et peut être réglée en modifiant le courant traver- sant l'enroulement de celui-ci. En outre, la vitesse d'écoule- ment dépend de la hauteur de la colonne liquide renfermée dans le récipient 6.
Dans le cas où cette hauteur varie considéra- blement, il est à recommander de mettre le tuyau 15 en commu- nication avec un tube 18 indiqué en pointillés,et de faire déboucher ce tuyau dans la partie inférieure du récipient 6, de façon que la pression, exercée par le liquide sur la soupape 16, soit déterminée par la différence de niveau entre le dé- bouché du tuyau 18 et la soupape 16. Il est naturellement aussi possible de monter la soupape de telle façon qu'elle soit pous- sée contre son siège par le liquide, tandis que l'aimant exerce sur elle une force antagoniste. Au delà de la soupape 16, la solution irradiée est recueillie dans le récipient 19, d'où elle peut être amenée dans le récipient 21 en ouvrant le robinet 20.
Ensuite on fait évaporer le dissolvant en chauffant le récipient 21. La vapeur monte dans le tube 22, tandis que @ --
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la vitamine D produite reste dans le récipient 21. Après avoir parcouru le tuyau 22, le dissolvant vaporisé atteint le ser- pentin 23 autour duquel circule un réfrigérant, qui est amené et évacué par les tuyaux 24 et 25, respectivement. Après avoir été condensé, le dissolvant entre dans le récipient 3 où il dissoudra de nouveau une partie de l'ergostérine, après quoi cette solution commence à son tour à circuler à travers le dispositif.
Le dissolvant peut circuler à travers le dispositif jusqu'à ce que toute la quantité d'ergostérine enfermée dans le dispositif,soit irradiée.
.Il est aussi possible d'introduire l'ergostérine dans différents espaces qu'on peut facilement mettre en commu- nication avec le dispositif. L'ergostérine peut être renfer- mée par exemple, dans plusieurs petites ampoules qu'on peut facilement mettre en communication avec l'intérieur du dis- positif en brisant une paroi fragile. En dissolvant successi- vement le contenu des ampoules dans le dissolvant on peut toujours faire circuler une solution uniforme à travers le dispositif. Au cours du procédé faisant l'objet de l'inven- tion il n'est pas nécessaire d'ouvrir le dispositif dans le- quel on a fait le vide au péalable ou bien que l'on a rempli- éventuellement d'un: gaz indifférent, ce qui permet de prépa- rer une grande quantité de vitamine D en relativement peu de temps.
En outre une petite quantité du dissolvant suffit, ce qui réduit considérablement les frais de production.
Il est visible que les robinets 5 et 20 permettent d'irradier la solution renfermée dans le récipient 6 pendant que se produisent l'évaporation et la condensation du dissol- vant renfermé dans le récipient 21. Par conséquent, il y a pour ainsi dire deux portions de dissolvant circulant alter- nativement à travers le dispositif de radiation proprement dit.,
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Il faut remarquer encore que, par "atmosphère indif- férente", on entend un remplissage gazeux qui n'agit pas défa- vorablement sur le produit à préparer. La vitamine D est par- tiellement contaminée, par exemple, par l'oxygène. C'est pour- quoi on fait le vide dans le dispositif ou bien on le remplit éventuellement d'un gaz, par exemple de l'azote.