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" Procède de fabrication d'engrais artificiels en partica- lier de nitrate de potasse, de phosphate dicalcique et d'engrais azeté alcalin ".
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La présente invention porte sur an procédé de fabrica- tion de nitrate de rotasse, de phosphate dicalcique préci- pité, d'un entrais mixte azoté potassique, constitué essen- tiellement par da chlorure d'ammonium accompagné de nitra- te de potasse, et enfin, suivant le cas, de phosphate dou- ble de sodium et d'ammoniam ou de bicabonate de solde.
Le procéda saivant la présente invention est le sai- va nt .
On dissout dans l'esa ou dans les ean-mères provenant d'un cylel d'ererstions antérieures un mélange salin (,-or-- tenant à la fois da chlorare de potassium et an sel soluble de sodium, par exemple du chlorure de potassium da commerce à 70-80% de KCl; on traite la solution ainsi constituée par de l'acide nitrique à une température supérieure à la température ambiante, mais suffisamment bassepour éviter une perte notable d'azote, puis on refroidie ou on lais-
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se refroidi!-' la soluticil à une températn-'e telle aTi1 ne se sépare que du nitrate de potasse sensibleuont .;!Jl'.
Dans lc;3 eaax-mèros acides de cette 'ép8ratjc,; de ni- trate de potasse, on introduit du phosphate de ch-',u?; na- turel fi:T6:..cnt pulvérisé en quantité telle ga'il paisse sly dissoudre 5 peu près entièrenPl1t; si lu phosphate traite contient do. carbonate de chaux, on recueille l'acide carlo- l1igae provenant de l'attaqae de ce cs:. vc;1" te de chaax.
Afin d'assurer une dissolution pral;5 -iàement complète do. phosphate naturel, ie la 1 - c 1 e s t SOQ1jjj;:" dans une instal- lation à coitre-courant, à l'action d'e3a:-:-Eières acides ayant déjà servi ana traitement de résid!4:¯ d'attaques anté-
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rieures; les résidas d'attaque étant ainsi épuisés de fa-
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çon méthodique, on obtient finalement nn liquide tr oube tenant en sas pension les portions inso1[;1- les du phosphate >a t !i re 1 .
C li.qaide est traité, soit tel Clael, soit après décantation ou. filtration, par D.';:luouran'c de gaz ammoniac dilué au moyen d'air: do. phosphate dicalujqae, qui. renferme -tout l'acide phosphorique du phosphate natarel, précipite alors à. l'état cristallin; on le sépac de la solution, on 13essore et le lave complètement, te phosphate ciicalci- que est complètement soluble dans la solution de ragner
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et dans le citrate d'ammoniaque, il est donc; parfaitement
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assimilable par les plantes et constitue an engrais de
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valeur.
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Lxeau-màra de la séparation du phosphate dioalcicue renferme, outre la totalité da sodium contenu, dans le sel de potasse de départ, aile certaine gU811tit0 1l.G u i si. :: i am , ainsi cluse du chlorure et du nitrate de r..'t8ssiaT1J bli d'ammo- niata, On pourrait l'évaporer à sec et 01"", nir ainsi un engrais mixte constitué par mi mélange de sels s a ii a "j i ns et de nitrate CL,., chaaz, dans le prc...ut procédé on précipite d'abord la chaux qui est contenje dans cette
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eaa-mère.
It suffit pour cela de traiter la liqaear, simal-
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tanérz2t oa SLll;cGssiv6f.1ent , par de l'ammoniac pris sous forme de gaz ou de dissolation, et par an courant de gaz carbonise, en ayant soin de maintenir la liqueur faible- ment alcaline pendant toute la durée de cette saturation.
On emploiera avec avantage, poar ce traitement, le gaz carbonique provenant de l'attaque chlorhydrique des phos- phates pauvres ou des craies phosphatées, si c'est de tels
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phosphates que l'on dispose; ce gaz étant en quantité insuffisante pour précipiter toute la chaux, on lui adjoin- dra du gaz carbonique provenant d'une soares Q.uelcol1(lae; ce gaz carboniqae poarra par exemple être celai provenant de la dissociation du carbonate de chaux précipité dans an cycle antérieur d'opérations, ou celai provenant de la
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combustion d'an ,ombLi,3tible dans an foyer oa an brûleur qae1co:lqae.
On -:;-"'l1t remplacer le gaz carbonique et l'sL1Jilo-' niaqae pris seuls, par da carbonate neutre d'ammoniaque, auquel on peut oralement substituer un aatre carbonata alcalin, du carbonate de soade ou du carbonate de potasse par exemple .'
Dans tous les cas, toat le calciam contena dans la
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solution préui17ite à l'état de carbonate de 'on
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sépare et lave soigneasensnt. Par dissociation da carbonate de chaux, on peat obte- nir une partie (le l'acide carbonique nécessaire pour la précipitation da bicarbonate de soude dont il est question plas lo in.
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L'eaa-mère de la séparation du carbonate de chaux contient du nitrate de potasse, du chlorure d'ammonium,ain- sm qae le chlorure de sodium et les autres sels de sodium qui étaient pc ilI1it ivement conte nas dans le seé de potasse dé d1P.ar t. Qn -pourrait évaporer cette eaux-mère à sei on obtiendrait ainsi an engrais qui contiendrait tous les sels de sodium primitivement contenas dans le chlorare de
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potilDsjllm employé, mais il est préférable de concentrer bette eall-mère de façon telle, pais de la t't:.froi'.ic une tempé rs ta re telle, que l'engrais nitré ê amlüO.) :31.al potassi- que qui cristallise soit sensiblement exempt de soditiii.
On
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essore cet engrais mixte et on le fait sécher; le liquide
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dIe 88 orage est réàni aux ;àLfimères de la séparation de cet engrais mixte; la liquear ainsi constitue coti&.-jt alors la totalité da chlorure de sodiam DC21;J'na dans Le sel 1) r ut de départ; on transforme ce chlorare du sodium: ,1 sels Le valear de 1 ' >,,ie des s de a x façons saivantps :
1 , On additionne l'eau-mère de la sépc1catj0l1 t;# l 'engrais mixte, d'ane solution d'acide nho;iho:i.o,c4 ou de phosphate monoammoniqae µ. raison d tllne mol4G:ule ell &l. ';'d.6 phosphorique par atome de sodium bontenfi dpus le chlorare de potassiam pauvre pré4édelent ajouta, piAis on S D t LLL"8 la solution par de l'ammoniac jasqatà ne1l,L':litë Ja tour- ::16801, en ayant soin , poar éviter des pert2s d1GI11T:1Gß18c, de ne pas dépasser une température d'environ 50 en fin
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de traitement.
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En refroidissant, ou simplement en lassant lo2s la liqaear se refroidir jusq,lltà la teL1)?éc'atarJ ambiante, on sépare la presque totalité da sodium sous forme de phospha- te doable ammoniae:o-sodiqae FOI3va., ou sel de phosphore, qui précipite à l'état cristallin, Ce sel de phosphore constirtiae an engrais appréciée, a la fois tour sa t: :l3ut' élevée en acide phosphorique et en azote an:aonisc-1 ,ét poar
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sa stabilité .
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2 . On traite l'eau-mère de la séparation de 1,teixgrais mixte par l'aninoniaqae et par le gaz carbonique de ;?'açon à précipiter du bicarbonate de soude , 1a'on sépare da la so-
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lution,
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La liqaeàr dont on a séparé le sel de phosphore oo. le 'bicarbonate de soude est lltilisêe ail cléGllt ùinn nouveau
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cycle d'opérations pour y dissoadre le chlorare de départ,
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''''I.A.)
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Une vari@nte du procède quivient d'être décrit; consis- te à provoquer la formation du sel de phosphore ou du bi- carbonate de soude insoluble, avant d'opérer la cristalli- sation de l'engrais azoté potassique.
Si le mélange salin de départ contient peu de sels de sodium, on peut également ne pas effecteur la précipi- tation de sel de phosphore ou de bicarborfate de soude à. chaque cyle d'opérations, niais se aie ruent par exempleà an cycle d'opérations sur deax ou trois.
On voit que par le procédé qui vient d'être décrit, on obtient simultanément les résultats suivants:
1 . Le phosphate natarel tricalcique, non assimilable par les plantes, est transformé en phosphate dicalcique assimilable .
3 . La majore partie da potassiam du chlorure de potassiam pauvre de départ est transformé en nitrate de potasse pratiquement par, le restant du potassium étant re- cueilli à l'état de nitrate de potasse mélangé à da chlora- re d'ammoniam.
3 . Les sels de soade, et en particalier le chlorure de sodium, contenus dans le chlorure de potassiam pauvre de départ sont transformés par simple précipitation,sans opérations d'évaporation ou de concentration, en sel de rhosphore ou en bicarbonate de soade pratiquement pars.
EXEPLE
Dans une cave en bois spécial oa en toute aatre mat iè- re inattaquable aux acides, on introduit 3.600 litres d'eau et 1.50Q Kgs. de chlorure de potassium à 49 % de K20; on chaaffe le toat vers 40 C et lorsque le sel est à, Peu près complètement dissous, on fait couler en agitant 1.645 Kgs. d'acide nitrique de densité 1,37.
On laisse refroidir la liquear acide jasqa'à 15 C; des cristaux de nitrate de po- tasse se séparant qu'on essore, lave et sèche, et on ob- tient ainsi i 900 Kgs de nitrate de potasse à 98 % de pureté
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et 5.160 litres deaax-rûùr,os acides.
On irztrocl:2.t dans ces eaQX-mèr'8s 840 kgs. de phospha- te marocain pulvérisé, donnant â l'analyse : (:po4)2 Cab . , . , , , , . , . , . , .. , o o .. , o , o ... , lU,v.l )1 cos Ça .....0........................... 7 8 , a C 03 Ca..... '" . Q........ '" .................. 'II ...... , ... 12 t "1 )'0 iIlSoll..1D le 6, 8 /,) harn id i té................................... " ........... 2o Après filtrat ion et lavage âa résidu, on fait :.:rlao- tcir dans le liqaide clair un courant d'air charge de gaz ammoniac jasqQ'9, précipitation complète de l'acide phospho- rjglJ.8 à l'état de phosphate d i c a l é 1 çae ; on. filtre, 1:"JV6, sèche ce précipité de phosphate dic;aleiqu:. qui p::'se à sec z0 Kgs. et qui titre 0,6 % de ... 0 sol/1u.le dans l sol- tion de WAGjBR et 40,1 zoo de PO solable dans le c it eate cFammoniag ae .
Dans les eaux-mères provenant de la séparation dû phosphate dieàlciql1e , soit environ 5.100 litres, on fait
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arriver de l'ammoniaque et. du gaz carbonique en maintenant
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constamment la liqueur faible ment alcaline jasqa'a précipi- tation complète de la à l'état de csr'bonate du chaux; on filtre, lave et sèche le nouveau précipite qui pose 515 kgs. et qui contient seales6nt des traces d'acte phos- phol'iQQe comme impnreté.
Il reste alors 5.50 litres d'eau que l'on évapore à Se(,, ce qai fO/1t'Yllt 1.770 lr;.s d r /1n engrais azoté potassique, titrant 2- sec . id nit r i qae 5. /6 N ammoniacal ...............'........ 12t3,,;; K T. 2 0 .......W..............,...,..... î 7 , à )1 Les proportions indiquées dans Ite< ;¯i7.e rie sont pas absolues et psavent varier dans (G larges limites suivant la richesse du chlorure et du phosphate em l)lcyés, la concentration de l'acide nitei ÇLQ8, etc....
En modifiant par exemple la c;onceni:v-i;io-rz des LS.g.uecirs
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primitives , ainsi que la température de tristallision du nitrate de potssse, on peut faire' varier la quantité de nitrate de potasse par, qu'on extrait chaque (:,,,,,le d'opé- rations;
si en perticalier. on ordre avec des solutions
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plus coneenti év;> cine dans l'exemple ci-dessus, on séparera des quantités plus fortes de nitrate de potasse pur, mais
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on diminuera ::0 'L' contre la teneur en azote nitriçae et en potasse de l'entrais azoté potassique mixte, ce qui permet
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d'obtenir, ente:, certaines limites, un en ruis de oomposi- tion déte @minée.
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r 1 D2ArIO.'S 1. Procède de fabrication successive de nitrate de
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potasse, de phosphate dic;
alciqae, d'cfn en-rais azoté alcalin et de sel de phosphore ou de bicarbonate d3 soude,caracté- risê par ceci, qu'on dissout dans l'eau un mélange salin contenant 8 la fois du chlorure de potassium et un sel so-
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luble de sodiai.,,, par exemple du chlcrure dc potascium pau- vre, que l'on traite par de l'acide nitrique, à une tempé- rature supérieure à la température ambiant?, mais suffisam- ment basse pour éviter une perte notable d'azote, la sola- tion ainsi constituée, qu'on la refroidit ou la laisse re- froidir à une tempéra tare telle qu'il ne se 6épare que du nitrate de rotasse sensiblement peu:', qu'on introduit dans les eaux-mores acides une quantité de phosphate de
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(;
haux naturel capable de s'y dissoudre entiècement,qalon précipite par l'ammoniaque à l'état de phosphate d ie a l c 1 - que, l'acide phosphorique ainsi solabilisé, qu'on précipite à l'état de carbonate de chaux, :par le gaz carbonique et l'ammoniaque pris 2 l'état libre ou combine ou par an car-
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Processes for the manufacture of artificial fertilizers, in particular of nitrate of potash, of dicalcium phosphate and of alkaline azite fertilizer".
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The present invention relates to a process for the manufacture of nitrate of rotasse, of precipitated dicalcium phosphate, of a mixed nitrogenous potassium fertilizer, consisting essentially of ammonium chloride accompanied by potassium nitrate, and finally, as the case may be, double phosphate of sodium and ammonium or of balance bicabonate.
The method according to the present invention is the known.
A salt mixture (, -or-- holding both potassium chlorare and a soluble sodium salt, for example sodium chloride, is dissolved in esa or in the eanmers from a cylel of previous ererstions. commercial potassium at 70-80% KCl; the solution thus constituted is treated with nitric acid at a temperature above room temperature, but low enough to avoid a significant loss of nitrogen, then cooled or left
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cools! - 'the soluticil at a temperature such that it only separates from the nitrate of potash sensibleuont.;! Jl'.
In the 3 acid eaax-meros of this ep8ratjc ,; of potassium nitrate, ch - ', u? phosphate is introduced; natural fi: T6: .. cnt sprayed in such an amount as to thicken and dissolve almost entirely. if the treated phosphate contains do. carbonate of lime, the carlo-ligae acid from the attack of this cs: is collected. vc; 1 "te of chaax.
In order to ensure a pral dissolution; 5 -iàement complete do. natural phosphate, ie the 1 - c 1 is SOQ1jjj ;: "in a coitre-current installation, to the action of e3a: -: - Acidic waters having already served as a treatment of residue! 4: ¯ of previous attacks
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laughing; the residues of attack being thus exhausted fa-
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Methodically, one finally obtains a trobed liquid holding in an airlock the portions of the phosphate> a t! i re 1.
C li.qaide is treated, either such Clael, or after settling or. filtration, by D. ';: luouran'c of ammonia gas diluted by means of air: do. phosphate dicalujqae, which. contains all the phosphoric acid of the natarel phosphate, then precipitates out. crystalline state; it is separated from the solution, it is filtered off and washed completely, the calcium phosphate is completely soluble in the solution.
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and in ammonia citrate, so it is; perfectly
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assimilable by plants and constitutes a
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value.
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Lxeau-màra of the separation of the dioalcicue phosphate contains, in addition to all the sodium content, in the starting potassium salt, certain wing gU811tit0 1l.G u i si. :: i am, thus cluse chloride and nitrate of ammonia, one could evaporate it to dryness and 01 "", thus negating a mixed fertilizer consisting of a mixture of salts sa ii a "ji ns and nitrate CL,., chaaz, in the previous process we first precipitate the lime which is contained in this
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eaa-mother.
It suffices for that to treat the liqaear, simal-
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tanérz2t oa SLll; cGssiv6f.1ent, by ammonia taken in the form of gas or of dissolution, and by a current of carbonized gas, taking care to maintain the liquor weakly alkaline throughout the duration of this saturation.
We will employ with advantage, for this treatment, the carbon dioxide resulting from the hydrochloric attack of poor phosphates or of phosphatic chalks, if they are such.
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phosphates that are available; this gas being in insufficient quantity to precipitate all the lime, we will add carbon dioxide from a Q.uelcol1 soares (lae; this carbonic gas will for example be that coming from the dissociation of the carbonate of lime precipitated in an previous cycle of operations, or that resulting from the
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combustion of an, ombLi, 3tible in an oven oa a burner qae1co: lqae.
We -:; - "'l1t replace the carbon dioxide and the sL1Jiloniaqae taken alone, by neutral carbonate of ammonia, which may orally be substituted an aatre alkaline carbonata, carbonate of sodium or carbonate of potash by example. '
In all cases, all the calciam contained in the
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solution preui17ite in the state of carbonate of 'on
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separates and washes caresensnt. By dissociation of carbonate of lime, we obtain a part (the carbonic acid necessary for the precipitation of bicarbonate of soda, which is in question plas lo in.
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The mother of the lime carbonate separation contains nitrate of potash, ammonium chloride, as well as sodium chloride and other sodium salts which were mentioned in the potash salt. d1P.ar t. Qn - could evaporate this mother liquor if we would thus obtain a fertilizer which would contain all the sodium salts originally contained in the chlorare of
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potilDsjllm used, but it is preferable to concentrate eall-mother chard in such a way, thick from the head: .frey'.ic at a temperature such that nitro fertilizer ê amlüO.): 31.al potassi - that which crystallizes is substantially free of soditiii.
We
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this mixed fertilizer is wrung out and dried; the liquid
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The 88 thunderstorm is due to the separation of this mixed fertilizer; the liquear thus constitutes coti & .- jt then all the sodiam chloride DC21; J'na in the salt 1) r ut starting; this chlorare is transformed from sodium :, 1 salts The valear of 1 '> ,, ie of s in a x saivantps ways:
1, The mother liquor of the sepc1catj0l1 t; # the mixed fertilizer, a solution of nho; iho: i.o, c4 acid or of monoammoniqae µ phosphate is added. reason for tllne mol4G: ule ell & l. ';' d.6 phosphoric per atom of sodium bontenfi dpus the chlorare of poor potassium pre4edelent added, piAis on SD t LLL "8 the solution by ammonia jasqatà ne1l, L ': litë Ja tour- :: 16801, in taking care, in order to avoid pert2s d1GI11T: 1Gß18c, not to exceed a temperature of about 50 at the end
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treatment.
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By cooling, or simply allowing the liqaear to cool down to the ambient temperature, almost all of the sodium is separated out in the form of phosphate ammoniae: o-sodiqae FOI3va., Or phosphorus salt. , which precipitates in the crystalline state, This salt of phosphorus constirtiae an appreciated fertilizer, at the same time its t:: l3ut 'high in phosphoric acid and in nitrogen an: aonisc-1, et poar
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its stability.
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2. The mother liquor from the separation of the mixed grease is treated with aninoniaqae and with carbon dioxide from;? 'S way of precipitating bicarbonate of soda, separating it from the sodium hydroxide.
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lution,
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The liqaeàr from which the phosphorus salt oo. the baking soda is used garlic key Gllt ùinn new
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cycle of operations to dissolve the starting chlorare therein,
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'' '' I.A.)
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A variety of the procedure which has just been described; consists in causing the formation of the phosphorus salt or of the insoluble sodium bicarbonate, before carrying out the crystallization of the potassium nitrogenous fertilizer.
If the starting salt mixture contains few sodium salts, it is also possible not to precipitate the phosphorus salt or sodium bicarborfate. each cycle of operations, but for example rushes into a cycle of operations on ax or three.
It can be seen that by the process which has just been described, the following results are simultaneously obtained:
1. Natarel tricalcium phosphate, which cannot be assimilated by plants, is transformed into assimilable dicalcium phosphate.
3. The major part of the potassiam of the starting poor potassiam chloride is converted to potassium nitrate by practically by, the remainder of the potassium being collected in the form of potassium nitrate mixed with ammoniam chloride.
3. The sodium salts, and in particular the sodium chloride, contained in the starting lean potassium chloride are transformed by simple precipitation, without evaporation or concentration operations, into rhosphorus salt or bicarbonate of sodium practically left.
EXEPLE
3.600 liters of water and 1.50Q Kgs are introduced into a special wooden cellar where all other matter is resistant to acids. potassium chloride at 49% K20; we heat the toat around 40 C and when the salt is almost completely dissolved, we let flow while stirring 1.645 Kgs. of nitric acid with a density of 1.37.
The acidic liquear jasqa 'is allowed to cool to 15 C; crystals of nitrate of potash separating which are drained, washed and dried, and one thus obtains 900 kg of potassium nitrate at 98% purity
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and 5,160 liters of ax-rûùr, acid bones.
We irztrocl: 2.t in these eaQX-mèr'8s 840 kgs. of powdered Moroccan phosphate, giving on analysis: (: po4) 2 Cab. ,. ,,,,. ,. ,. , .., oo .., o, o ..., lU, vl) 1 cos That ..... 0 ...................... ..... 7 8, a C 03 Ca ..... '". Q ........'" .................. ' II ......, ... 12 t "1) '0 iIlSoll..1D le 6, 8 /,) harn id i té ................. .................. "........... 2o After filtrat ion and washing the residue, we make:.: Rlao- tcir in liqaide clear a stream of air charged with ammonia gas jasqQ'9, complete precipitation of phosphorjglJ.8 acid in the form of dical phosphate 1 that; we. filter, 1: "JV6, dries this precipitate of phosphate dic; aleiqu :. which p :: 'is dry z0 Kgs. and which titrate 0.6% of ... 0 sol / 1u.le in the solution de WAGjBR and 40.1 zoo of solable PO in the cFammoniag ae c it eate.
In the mother liquors resulting from the separation of the phosphate dieàlciql1e, that is to say approximately 5,100 liters, one makes
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arrive ammonia and. carbon dioxide by maintaining
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the weakly alkaline liquor constantly precipitates the lime completely to the state of carbonate; the new precipitate is filtered, washed and dried, which poses 515 kgs. and which contains seales6nt traces of phos- phol'iQe act like impnety.
There then remains 5.50 liters of water which is evaporated to Se (,, ce qai fO / 1t'Yllt 1.770 lr; .sdr / 1n potassium nitrogen fertilizer, titrating 2- sec. Id nit ri qae 5. / 6 N ammoniacal ...............'........ 12t3 ,, ;; K T. 2 0 ....... W ....... ......., ..., ..... î 7, à) 1 The proportions indicated in Ite <; ¯i7.e rie are not absolute and can vary within (G wide limits depending on the richness of the chloride and phosphate em l) lcyés, the concentration of acid nitei ÇLQ8, etc ....
By modifying for example the c; onceni: v-i; io-rz of LS.g.uecirs
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primitives, as well as the tristallision temperature of the potash nitrate, the quantity of potash nitrate can be varied by, which is extracted each (: ,,,,, the of operations;
if in perticalier. we order with solutions
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more coneenti ev;> cine in the example above, we will separate larger quantities of pure potassium nitrate, but
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we will reduce :: 0 'L' against the nitric nitrogen and potash content of the mixed potassium nitrogen fertilizer, which allows
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to obtain, ente :, certain limits, an en ruis of determined composition.
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r 1 D2ArIO.'S 1. Process of successive manufacturing of nitrate
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potash, phosphate dic;
alkali, alkaline nitrogenous en-rais and phosphorus salt or sodium bicarbonate, characterized by this, that a salt mixture containing both potassium chloride and a salt is dissolved in water. -
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sodium chloride, for example, poor potascium chloride, which is treated with nitric acid, at a temperature above room temperature ?, but low enough to prevent loss. of nitrogen, the solution thus constituted, whether it is cooled or allowed to cool to a temperature such that only substantially little rotasse nitrate is separated: ', which is introduced into the acidic waters a quantity of phosphate of
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(;
natural lime capable of dissolving in it entirely, qalon precipitates by ammonia in the state of phosphate d ie alc 1 - that, the phosphoric acid thus dissolved, which precipitates in the state of carbonate of lime,: by carbon dioxide and ammonia taken 2 the free state or combined or per year car-
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.