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" Procède de fabrication d'engrais artificiels en partica- lier de nitrate de potasse, de phosphate dicalcique et d'engrais azeté alcalin ".
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La présente invention porte sur an procédé de fabrica- tion de nitrate de rotasse, de phosphate dicalcique préci- pité, d'un entrais mixte azoté potassique, constitué essen- tiellement par da chlorure d'ammonium accompagné de nitra- te de potasse, et enfin, suivant le cas, de phosphate dou- ble de sodium et d'ammoniam ou de bicabonate de solde.
Le procéda saivant la présente invention est le sai- va nt .
On dissout dans l'esa ou dans les ean-mères provenant d'un cylel d'ererstions antérieures un mélange salin (,-or-- tenant à la fois da chlorare de potassium et an sel soluble de sodium, par exemple du chlorure de potassium da commerce à 70-80% de KCl; on traite la solution ainsi constituée par de l'acide nitrique à une température supérieure à la température ambiante, mais suffisamment bassepour éviter une perte notable d'azote, puis on refroidie ou on lais-
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se refroidi!-' la soluticil à une températn-'e telle aTi1 ne se sépare que du nitrate de potasse sensibleuont .;!Jl'.
Dans lc;3 eaax-mèros acides de cette 'ép8ratjc,; de ni- trate de potasse, on introduit du phosphate de ch-',u?; na- turel fi:T6:..cnt pulvérisé en quantité telle ga'il paisse sly dissoudre 5 peu près entièrenPl1t; si lu phosphate traite contient do. carbonate de chaux, on recueille l'acide carlo- l1igae provenant de l'attaqae de ce cs:. vc;1" te de chaax.
Afin d'assurer une dissolution pral;5 -iàement complète do. phosphate naturel, ie la 1 - c 1 e s t SOQ1jjj;:" dans une instal- lation à coitre-courant, à l'action d'e3a:-:-Eières acides ayant déjà servi ana traitement de résid!4:¯ d'attaques anté-
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rieures; les résidas d'attaque étant ainsi épuisés de fa-
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çon méthodique, on obtient finalement nn liquide tr oube tenant en sas pension les portions inso1[;1- les du phosphate >a t !i re 1 .
C li.qaide est traité, soit tel Clael, soit après décantation ou. filtration, par D.';:luouran'c de gaz ammoniac dilué au moyen d'air: do. phosphate dicalujqae, qui. renferme -tout l'acide phosphorique du phosphate natarel, précipite alors à. l'état cristallin; on le sépac de la solution, on 13essore et le lave complètement, te phosphate ciicalci- que est complètement soluble dans la solution de ragner
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et dans le citrate d'ammoniaque, il est donc; parfaitement
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assimilable par les plantes et constitue an engrais de
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valeur.
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Lxeau-màra de la séparation du phosphate dioalcicue renferme, outre la totalité da sodium contenu, dans le sel de potasse de départ, aile certaine gU811tit0 1l.G u i si. :: i am , ainsi cluse du chlorure et du nitrate de r..'t8ssiaT1J bli d'ammo- niata, On pourrait l'évaporer à sec et 01"", nir ainsi un engrais mixte constitué par mi mélange de sels s a ii a "j i ns et de nitrate CL,., chaaz, dans le prc...ut procédé on précipite d'abord la chaux qui est contenje dans cette
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eaa-mère.
It suffit pour cela de traiter la liqaear, simal-
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tanérz2t oa SLll;cGssiv6f.1ent , par de l'ammoniac pris sous forme de gaz ou de dissolation, et par an courant de gaz carbonise, en ayant soin de maintenir la liqueur faible- ment alcaline pendant toute la durée de cette saturation.
On emploiera avec avantage, poar ce traitement, le gaz carbonique provenant de l'attaque chlorhydrique des phos- phates pauvres ou des craies phosphatées, si c'est de tels
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phosphates que l'on dispose; ce gaz étant en quantité insuffisante pour précipiter toute la chaux, on lui adjoin- dra du gaz carbonique provenant d'une soares Q.uelcol1(lae; ce gaz carboniqae poarra par exemple être celai provenant de la dissociation du carbonate de chaux précipité dans an cycle antérieur d'opérations, ou celai provenant de la
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combustion d'an ,ombLi,3tible dans an foyer oa an brûleur qae1co:lqae.
On -:;-"'l1t remplacer le gaz carbonique et l'sL1Jilo-' niaqae pris seuls, par da carbonate neutre d'ammoniaque, auquel on peut oralement substituer un aatre carbonata alcalin, du carbonate de soade ou du carbonate de potasse par exemple .'
Dans tous les cas, toat le calciam contena dans la
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solution préui17ite à l'état de carbonate de 'on
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sépare et lave soigneasensnt. Par dissociation da carbonate de chaux, on peat obte- nir une partie (le l'acide carbonique nécessaire pour la précipitation da bicarbonate de soude dont il est question plas lo in.
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L'eaa-mère de la séparation du carbonate de chaux contient du nitrate de potasse, du chlorure d'ammonium,ain- sm qae le chlorure de sodium et les autres sels de sodium qui étaient pc ilI1it ivement conte nas dans le seé de potasse dé d1P.ar t. Qn -pourrait évaporer cette eaux-mère à sei on obtiendrait ainsi an engrais qui contiendrait tous les sels de sodium primitivement contenas dans le chlorare de
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potilDsjllm employé, mais il est préférable de concentrer bette eall-mère de façon telle, pais de la t't:.froi'.ic une tempé rs ta re telle, que l'engrais nitré ê amlüO.) :31.al potassi- que qui cristallise soit sensiblement exempt de soditiii.
On
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essore cet engrais mixte et on le fait sécher; le liquide
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dIe 88 orage est réàni aux ;àLfimères de la séparation de cet engrais mixte; la liquear ainsi constitue coti&.-jt alors la totalité da chlorure de sodiam DC21;J'na dans Le sel 1) r ut de départ; on transforme ce chlorare du sodium: ,1 sels Le valear de 1 ' >,,ie des s de a x façons saivantps :
1 , On additionne l'eau-mère de la sépc1catj0l1 t;# l 'engrais mixte, d'ane solution d'acide nho;iho:i.o,c4 ou de phosphate monoammoniqae µ. raison d tllne mol4G:ule ell &l. ';'d.6 phosphorique par atome de sodium bontenfi dpus le chlorare de potassiam pauvre pré4édelent ajouta, piAis on S D t LLL"8 la solution par de l'ammoniac jasqatà ne1l,L':litë Ja tour- ::16801, en ayant soin , poar éviter des pert2s d1GI11T:1Gß18c, de ne pas dépasser une température d'environ 50 en fin
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de traitement.
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En refroidissant, ou simplement en lassant lo2s la liqaear se refroidir jusq,lltà la teL1)?éc'atarJ ambiante, on sépare la presque totalité da sodium sous forme de phospha- te doable ammoniae:o-sodiqae FOI3va., ou sel de phosphore, qui précipite à l'état cristallin, Ce sel de phosphore constirtiae an engrais appréciée, a la fois tour sa t: :l3ut' élevée en acide phosphorique et en azote an:aonisc-1 ,ét poar
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sa stabilité .
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2 . On traite l'eau-mère de la séparation de 1,teixgrais mixte par l'aninoniaqae et par le gaz carbonique de ;?'açon à précipiter du bicarbonate de soude , 1a'on sépare da la so-
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lution,
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La liqaeàr dont on a séparé le sel de phosphore oo. le 'bicarbonate de soude est lltilisêe ail cléGllt ùinn nouveau
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cycle d'opérations pour y dissoadre le chlorare de départ,
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''''I.A.)
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Une vari@nte du procède quivient d'être décrit; consis- te à provoquer la formation du sel de phosphore ou du bi- carbonate de soude insoluble, avant d'opérer la cristalli- sation de l'engrais azoté potassique.
Si le mélange salin de départ contient peu de sels de sodium, on peut également ne pas effecteur la précipi- tation de sel de phosphore ou de bicarborfate de soude à. chaque cyle d'opérations, niais se aie ruent par exempleà an cycle d'opérations sur deax ou trois.
On voit que par le procédé qui vient d'être décrit, on obtient simultanément les résultats suivants:
1 . Le phosphate natarel tricalcique, non assimilable par les plantes, est transformé en phosphate dicalcique assimilable .
3 . La majore partie da potassiam du chlorure de potassiam pauvre de départ est transformé en nitrate de potasse pratiquement par, le restant du potassium étant re- cueilli à l'état de nitrate de potasse mélangé à da chlora- re d'ammoniam.
3 . Les sels de soade, et en particalier le chlorure de sodium, contenus dans le chlorure de potassiam pauvre de départ sont transformés par simple précipitation,sans opérations d'évaporation ou de concentration, en sel de rhosphore ou en bicarbonate de soade pratiquement pars.
EXEPLE
Dans une cave en bois spécial oa en toute aatre mat iè- re inattaquable aux acides, on introduit 3.600 litres d'eau et 1.50Q Kgs. de chlorure de potassium à 49 % de K20; on chaaffe le toat vers 40 C et lorsque le sel est à, Peu près complètement dissous, on fait couler en agitant 1.645 Kgs. d'acide nitrique de densité 1,37.
On laisse refroidir la liquear acide jasqa'à 15 C; des cristaux de nitrate de po- tasse se séparant qu'on essore, lave et sèche, et on ob- tient ainsi i 900 Kgs de nitrate de potasse à 98 % de pureté
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et 5.160 litres deaax-rûùr,os acides.
On irztrocl:2.t dans ces eaQX-mèr'8s 840 kgs. de phospha- te marocain pulvérisé, donnant â l'analyse : (:po4)2 Cab . , . , , , , . , . , . , .. , o o .. , o , o ... , lU,v.l )1 cos Ça .....0........................... 7 8 , a C 03 Ca..... '" . Q........ '" .................. 'II ...... , ... 12 t "1 )'0 iIlSoll..1D le 6, 8 /,) harn id i té................................... " ........... 2o Après filtrat ion et lavage âa résidu, on fait :.:rlao- tcir dans le liqaide clair un courant d'air charge de gaz ammoniac jasqQ'9, précipitation complète de l'acide phospho- rjglJ.8 à l'état de phosphate d i c a l é 1 çae ; on. filtre, 1:"JV6, sèche ce précipité de phosphate dic;aleiqu:. qui p::'se à sec z0 Kgs. et qui titre 0,6 % de ... 0 sol/1u.le dans l sol- tion de WAGjBR et 40,1 zoo de PO solable dans le c it eate cFammoniag ae .
Dans les eaux-mères provenant de la séparation dû phosphate dieàlciql1e , soit environ 5.100 litres, on fait
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arriver de l'ammoniaque et. du gaz carbonique en maintenant
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constamment la liqueur faible ment alcaline jasqa'a précipi- tation complète de la à l'état de csr'bonate du chaux; on filtre, lave et sèche le nouveau précipite qui pose 515 kgs. et qui contient seales6nt des traces d'acte phos- phol'iQQe comme impnreté.
Il reste alors 5.50 litres d'eau que l'on évapore à Se(,, ce qai fO/1t'Yllt 1.770 lr;.s d r /1n engrais azoté potassique, titrant 2- sec . id nit r i qae 5. /6 N ammoniacal ...............'........ 12t3,,;; K T. 2 0 .......W..............,...,..... î 7 , à )1 Les proportions indiquées dans Ite< ;¯i7.e rie sont pas absolues et psavent varier dans (G larges limites suivant la richesse du chlorure et du phosphate em l)lcyés, la concentration de l'acide nitei ÇLQ8, etc....
En modifiant par exemple la c;onceni:v-i;io-rz des LS.g.uecirs
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primitives , ainsi que la température de tristallision du nitrate de potssse, on peut faire' varier la quantité de nitrate de potasse par, qu'on extrait chaque (:,,,,,le d'opé- rations;
si en perticalier. on ordre avec des solutions
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plus coneenti év;> cine dans l'exemple ci-dessus, on séparera des quantités plus fortes de nitrate de potasse pur, mais
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on diminuera ::0 'L' contre la teneur en azote nitriçae et en potasse de l'entrais azoté potassique mixte, ce qui permet
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d'obtenir, ente:, certaines limites, un en ruis de oomposi- tion déte @minée.
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r 1 D2ArIO.'S 1. Procède de fabrication successive de nitrate de
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potasse, de phosphate dic;
alciqae, d'cfn en-rais azoté alcalin et de sel de phosphore ou de bicarbonate d3 soude,caracté- risê par ceci, qu'on dissout dans l'eau un mélange salin contenant 8 la fois du chlorure de potassium et un sel so-
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luble de sodiai.,,, par exemple du chlcrure dc potascium pau- vre, que l'on traite par de l'acide nitrique, à une tempé- rature supérieure à la température ambiant?, mais suffisam- ment basse pour éviter une perte notable d'azote, la sola- tion ainsi constituée, qu'on la refroidit ou la laisse re- froidir à une tempéra tare telle qu'il ne se 6épare que du nitrate de rotasse sensiblement peu:', qu'on introduit dans les eaux-mores acides une quantité de phosphate de
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haux naturel capable de s'y dissoudre entiècement,qalon précipite par l'ammoniaque à l'état de phosphate d ie a l c 1 - que, l'acide phosphorique ainsi solabilisé, qu'on précipite à l'état de carbonate de chaux, :par le gaz carbonique et l'ammoniaque pris 2 l'état libre ou combine ou par an car-
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