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" perfectionnements aux huiles isolantes ou relatifs à celles-ci ".
La présente invention est relative à des perfec- tionnements aux compositions d'huiles minérales, et con cerne plas particulièrement la product ion d'huiles per- fectionnées destinées à servir en relation avec un équi- pement électrique, comme agentd'isolement et/oa de re- froidissement .
La raison de l'emploi d'huiles isolantes dans an équipement électrique, tel que des capacités, des trans- formateurs et des câbles, est principalement fondée sur le fait que ces huiles ont une résistance au potentiel électrique plas grande que celle de l'air, par exemple.
Avec différents types d'appareils et dans des conditions d'utilisation qui varient, des huiles isolantes peuvent avoir une zone des viscosités variant, par exemple,en- tre 50 secondes Saybolt Universel é 100 F. et 200 se-
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condes Saybolt Univrse à 210 F. La valeur d'une huile isolante particulière quelconque dépend de ses qualités électriques, en particalier, de sa résistance au passa- ge d'un courant travers elle.
Cettc qualité est connue en technique sous le nom de résistivité et est habituellement mesurée en millions de megohms, conformément à la méthode D 257-29T, A.S.T.M.
On a fait connaître des hailos électriques, en con- cordence avec l'état antérieur de la technique, qui ont une résistivité initiale satisfaisante; mais lorsqa'elles sont utilisées dans un équipement électrique pendant une période de temps prolongée il est caractéristique des huiles de la technique antérieure qu'elles perdent leur résistivité élevée oa se décomposent. Afin de déterminer au préalable la stabilité de résistivité d'une huile particulière oa la durée de son utilisation effective dans an équipement électrique, on a fait connaître ca laboratoire des câbles de la General Electrie c , an es- sai d'oxydation qui est reconnu comme se rapprochant des conditions de fonctionnement prolongé.
Cette méthode con- siste à placer 10,0 grammes de l'huile à essayer, dans an ballon Pyrex Erlenmeyer de 250 à 330 ce., à, fermer le goulot du ballon avec an bouchon en liège perforé oa fendu de façon qu'une libre circulation d'air puisse âtre maintenue aa-dessas de l'huile, à plonger le ballon dans un bain d'huile maintenu à 100 C, et à le laisser dans ce bain pendant 72 heures. Après ce temps, l'huile est enlevée du bain et sa résistivité est mesurée à 85 C conformément à la méthode D-257-29T, A.S.T.M. Une comps- raison da résultat de cet essai avec sa résistivité ini- tiale constitue un moyen d'évaluer la stabilité de la résistivité d'une huile.
Un des objets principaux de la présente invention est la Production d'huiles qui ont une stabilité de ré-
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sistivité plus élevée que les huiles connues jusqu'lei
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et plas spéc;ifiquement des thalles dont la résistivité ne décroîtra pas sensiblement ou restera sensiblement la même pendant.une période de temps prolongée, ou qui peavent, en fait, après asage effectif et/on après avoir été soumises à l'essai sasdit, présenter ane résistivité finale plus grande que leur résistivité initiale.
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Dans ma demande de brevet amer le a in,numéro de série 206.288 déposée le 16 Juillet 1927 et également en sas- pens) dont la présente demande est en part ie une conti- nuati.on, est décrit an procède de séparation d'une haj- le en constituants qui sont respectivement plus paraf-
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finiques et plus uaphténiçaej, par extraction de c;
e der- nier type de constitaarits de l'huile initiale par an cor- posé nitré aromatique tel que le nitrobenzène. les différentes séries dhydrocarbiires qui comprennent des huiles minérales possèdent une solubilité différentiel- le dans le nitrobenzène, les composés naphténiques y étant plas solubles que les composés paraffiniqaes,
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On a découvertlsaivant ltinvent ion que par une modi- fication de ce procédé il est possible de produire des huiles isolantes ayant de nouvelles caractéristiques soas le rapport de la stabil ité de résistivité.
Une haile de pétrole , par exemple, an distillât raffiné, est divisée en an certain nombre de fractions par extraction aa ni- trobenzène. Chaque extraction est de préférence effecatée
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en chaaffant une part ie d'hails. avec deux parties de ni- trobènzene jusuq'à miscibilité,en refroidissant le mélan- ge jusqu'à 10 C, d'où résulte/lorsqu'on laisse déposer, la formation d'une système à deux coaches, an séparant
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les coachs, et en éliminant le nitrobenzène de chaque fraction. L'opération est ensuite répétée sur la fraction
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non dissoate dans le nitrobénzène autant de fois qu'on le désire.
En particulier, après le trnitement par de
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la terre à foulon, ces différentes fractions montrent an comportement différent sous le rapport de la stabili- té de résistivité. certaines des fractions, par exem- ple, la fraction qui est dissoate la première, agirent quelque peu comme les huiles isolantes connues jusqu'ici,
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c'est-3-dire qu'elles montreront un décroissement prononcé de la résistivité après qu'elles ont..;..été sou- misesl'essai d'oxydation de la G.E., ou après un em-. ploi équivalent dans un appareil électrique.
Toute fois, d'autres fractions agisont d'une ma- nière entièrement inconnue dans la technique antérieure,
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c'oat--diro que ces fractions montreront un ccoroiuso- mont de la résistivité après emploi effectif ou après avoir été soumises , l'essai d'oxydation de la G.E La
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fraction ou les fr'rctions qui ont cette nouvelle carac;- téristique d'accroissement de la résistivité dépendront de facteurs tel que la nature de l'huile envisagée et les conditions dans lesquelles l'extraction et le trai- tement a l'argile sont effectues.
L'invention sera expliqué plus en détail dans les exemples qui suivent .
Exemple 1.
On employa comme matière première un résidu d'un appareil de distillation à. tubes provenant d'un distil- lat de paraffine pressé du milieu du continent (Mid-
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Lontj1snt), qui av it été soumis un traitement l'a- cidc dans la proportion de 14 livres anglaises d'H2S04 à 66 Baume par baril d'huile (en américain barrel, soit habituellement 31 1/2 gallons) et ensuite a un traite- ment 8. l'argile par contact.
Cette huile rai<1,1,jéç, avait une viscosité de 28il secondes Saybolt Universel à. 100 F. et un poids de 25,0 A.:!?I. 10.0 parties de l'huile fa- rent chauffées avec 50 parties de nitrobenzène jusqu'à miscibilitê complète, On laissa ensuite ce mélange re-
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froidir à 10é C et reposer; il en résulta la formation
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d'an système à deax coachs, comprenant une c,ouche inférieu- re d'huile dissoute dans le nitrobenzène et une cou- che supérieure d'huile non dissoute dans le nitrobenzè- ne.
Les deux couches farent séparées, par décantation, et les deax fractions d'huile furent débarrassées da nitrobenzène par distillation sous vide. on obtint ainsi 80,7parties d'haile non dissoate dans le nitro-
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benzène, celles-ci furent ohauffées jas'1a'2 miscibilité, avec 75 parties de nitrobenzène, et le mélange fat trai- té comme précédemment. une extraction sllpplérnentaire far effeútllée sar les 63 parties de fraction non dissou- te dans le nitrobenzène provenant de la seconde extrac- tion, en employant 150 parties de nitrobenzène. De cette troisième extraction on réparera 30,7 parties d'huile non dissoute.
Après avoir été débarrassées du nitroben- zène, la première, la deuxième et la troisième des fractions dissoutes dans le nitrobènzène, et l'huile finale non dissoute farent filtrées à travers de la ter- re foulon finement divisée, à une température d'envi- ron 70 C. Les essais de résistivité initiale fluent faits sur chaque fraction d'huile après quoi on soumit
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les fractions à, l'e'seai dt oiwdat ion de la G.E.. et on mesura les résistivités finales.
Les résultats peuvent être disposés suivant le tableau ci-après :
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1 en Rendement du Poids sPé- Viscosité 1,ésistivité à 85 C volume traitement à cifique à à lnit ia16 Apl' èS 72 1ragi1e en 15.5 C 100 F Init ia!E) heares barils8méri- heures canins par 17 1C)OOU
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<tb> tonnes <SEP> américa <SEP> ines <SEP> . <SEP>
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Fra,c;t,dissoute#1 19.3 843. 0.9371 457. 4.0 Ù .065
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<tb> " <SEP> il <SEP> 42 <SEP> 27.7 <SEP> 243. <SEP> Q.9279 <SEP> 368. <SEP> 10.6 <SEP> 0,27
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" "=If 3 22.1 243. 0.8973 255. 30.8 7.0
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<tb> Fract.non <SEP> dis. <SEP> # <SEP> 3 <SEP> 30 <SEP> # <SEP> 243. <SEP> 0.8623 <SEP> 176. <SEP> 5. <SEP> 52 <SEP> 28.4
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On remarquera que la fraction n 3 non dissoute dans le nitrobenzène à une résistivité électrique initiale de 5. 52 mil- lions de megohms qui s'accroît à 28.4 millions de megohms après qu'elle a été soumise à l'essai d'ox;ydl:ltiol1 de la G.E. Cette fraction particulière constitue are huile isolante très désirable pour l'usage commercial dans des instruments électriques.
Les fractions restantes montrent une chute de ré- sistivité qui est caractéristique des huiles isolantes connues jusqu'ici.
Exemple 11.
Un distillat d'une huile brute du milieu du continent (en américain Mid-continent crude oil) traitée à l'acide fut filtré à travers de la terre à foulon pour produire une huile raffinée ayant une viscosité de 163 secondes Saybolt universel à 100 F., et un poids spécifique de 0.8905 à 15.5 C.Cette hui- le fat soumise deux extractions par le nitrobènzène , en em- ployant dans cha que extraction deux parties de nitrobenzène pour une partie de l'huile initiale.
la première et la seconde des fractions solubles dans le nitrobenzène et la fraction finale non dissoute dans le nitrobenzène, après avoir été débaraassées du nitrobenzène, furent filtrées à travers de la terre à foulon @ finement divisée, environ 75 C. Après qu'on est déterminé la résistivité électrique initiale de chacune des fractions filtrées,celles-ci furent soumisses, l'essai d'oxydation de la G.E., après quoi on effectue les déterminations de la résisti- vité finale.Les résultats peuvent être disposés suivant le ta- bleau ui-aprs .
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Rendement <SEP> Rendement <SEP> du <SEP> poids <SEP> spé- <SEP> Viseosité <SEP> Résistivité <SEP> à
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<tb> en <SEP> % <SEP> en <SEP> traitement <SEP> à <SEP> eifique <SEP> à <SEP> à <SEP> 85 C
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<tb> volume <SEP> l'argile <SEP> en <SEP> 15.5 C <SEP> 100
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<tb> barils <SEP> améri- <SEP> Initiale <SEP> Après
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<tb> uains/17 <SEP> ton- <SEP> 72 <SEP> heu-
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<tb> nes <SEP> américai- <SEP> res <SEP> à
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<tb> nes <SEP> 100 <SEP> C
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<tb> Huile <SEP> initiale <SEP> 0.8905 <SEP> 163 <SEP> 13.1 <SEP> 1.07
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<tb> Première <SEP> fract.
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<tb> soluble <SEP> 36.0 <SEP> 220 <SEP> 0.9250 <SEP> 230 <SEP> 4.5 <SEP> 2.0
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<tb> Deuxième <SEP> fract.........
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<tb>
<tb>
<tb> soluble <SEP> 27,5 <SEP> 177 <SEP> Q.8827 <SEP> 154 <SEP> 20.
<SEP> 0 <SEP> 33.4
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<tb> Fract. <SEP> non
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<tb> dissoute <SEP> 35.' <SEP> 194 <SEP> 0.8581 <SEP> 135 <SEP> 50.0 <SEP> 3.7
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Aveu ce%#e haile partiàalière et dans les conditions de traitement, on voit que la seconde frautiondissoute dans le nitrobenzène montre an accroissement de la résistivi- té électrique après qu'elle a été soamise à l'essai d'oxy- dation.
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E;:xI3m:ple Ili.
100 parties d'un distillat de Pennsylvanie ayant une viscosité de 307 secondes Saybolt Universel à 100 F. et an poids de 29.4 A.P.I furent soumises à hait extractions par le nitrobenzène, chaque extraction étant faite en chauffant 200 parties da solvant avec le résida non dissoas provenant de la dernière extraction, poar obte- nir la miscibilité et en refroidissant poar réaliser la formation d'an système à deax couches Les fractions dissoates 4 et 5 furent mélangées eomme le furent les fractions dissoates 6,7 et 8.
Après avoir été débarras- sées da nitrobenzène par distillation soas vide et fil- trées à 75 C à travers l'argile les fractions furent sou- mises l'essai d'oxydation de la G.E. des déterminations de résistivité étant faites avant et après ledit essai.
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% <SEP> en <SEP> vo- <SEP> Rendement <SEP> da <SEP> Poids <SEP> spé- <SEP> Viscosi- <SEP> Const.
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lame traitement à c;ifiqae à té à poids Résistiviie' l'argile en 15.5 C 1Q0 F. Vic;. z 85C
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<tb> barils <SEP> amé <SEP> r <SEP> i- <SEP> Ini- <SEP> aprè
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<tb> cains <SEP> par <SEP> 17 <SEP> tia- <SEP> 72
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<tb> tonnes <SEP> améri- <SEP> le <SEP> hw
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oaines. à as 100 Fract.dissoate" -jt 1 27.5 246 Q.9213 648 0.862 2.43 0.2 11 " 2 16.0 34.a U,.8833 321 U.82ha.3 14.5 e 3 11.6 243 Q.8682 245 G.81652,ô 37.8 4e-4# -L# 5 20.8 24Z 0.8593 33S 0.79661.8 61.8 #6,7;
1r8 21.6 243 0.8509 216 0.78675.8 85.0 Comme le reconnaîtra toat technicien expérimenté, une
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huile qui montre 1111 accroissement de la résistivité éleotri- que quand elle est s oumise , des s co nd it 1 o ns qui provo- quent un)décroissement sensible de la résistivité des hailes connues jusqu'ic;i, constitue un pe r fe ; t 1 o ; Jne me nt c;onsi dérable dans la technique. -L'inventeur est incapable d'expli-
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quer pourquoi les huiles produites suivant mon procédé prêsenr
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tent cette nouvelle caractéristique. Tonte fois, la théorie mise à part , on a découvert suivant l'invention que ces hui- les sont très désirables pour l'emploi comme agent d'isole- ment et/ou de refroidissement dans un équipement électrique.
Bien que l inventin ait été décrite an peu spécifique- ment , elle doit comprendre, dans la 1Je ns é de l'invention les modifications apportées vivant l'esprit de l'invention et telles que définies par les revendications annexées.