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"Procédé pour la préparation de catalyseurspour la transfor- mation des termpènes".
Conformément au brevet belge378.481, on peut transposer certains terpènes en d'antres termpènes, par exemple le nopi- nène en pinène et le pinène en camphène en les traitant par des quantités moindres que les quantités équivalentes des acides minéraux ou d'acidescomplexes minéraux ou minéraux-organiques ou leurs sels à réaction acide qui ne donnent avec les terpènes pas de combinaisons d'addition ou seulement des combinaisons d'addition instables.
Les acides suivants ou les selsacides suivants y compris leurs polymères ou leurs stades d'hydratation, conviennent pour transformer par catalyse les terpènes: @
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1) les acides minéraux,tels que l'aoide titanique.les silices,
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les acides vanadiquas,aréséniques,molybdiques,antimoniques et w o lf ram ique s.
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2) les acides complexes,tels que par exemple l'acide boe-wolfra. miqua,lea acides wolfram-Biliciques,les acides vanidin-sîlici- que s,b or-ph o sph orique s, stanno,ph osph oriqv as, wolfrsm--phosph ori ques.molybdo-'phosphoriques.molybdoar sénîques,bor-ac étiques, al unino-oxalique s et chr omoxaliqua s;
3) les sels acides,tels que les sels acides des acides wolfram, phosphoriques,les phosphates acides de magnésium,les phosphates acides de manganèse, les phosphates acides d'uranium,lesphos- pho-molybdates acides d'ammonium.
Ces matières sont dans la forme où elles axis tant dans lecommerce, d'action très inégale,suivant leur provenance.
On a constaté à présent que l'on peut préparer des cataly- seurs très actifs du même genre en soumettant ces matières à un traitement préliminaire qui consiste à les transformer en sels par l'action de bases et à les remettre ensuite en liberté.
Ceci peut se faire desmanières les plus diverses. On peut,' par exemple,dissoudre les acides dans des solutions de bases et,ensuite séparer,par précipitation,laver et sécher,aprèsfil- tration préalable,les acides ou les sels acides en faisant cou- ler les solutions dans les acides à température plus ou moins basse ou plus ou moins élevée. Le séchage des précipités peut se faire sous l'action de la chaleur à la pression ordinaire ou sous pression réduite,éventuellement en faisant passer m courant de gaz indifférent ou de la vapeur d'eau surchauffée.
On obtient ainsi le maximum d'effet catalytique pour un degré de séchage bien détermine,caractéristique des diverses combi-
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naisons. Si l'on dépasse ce degré de séQh8f.,e, l' ti vité ca te... lytique diminue â nouveau. On peut donc,de cette manière,,prépa- rer des catalyseurs ayant '1' aativit.ê requise, optimum, pour la cas -du moment.
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L'activité des divers catalyseurs se reconnaît de façon très simple,par l'élévation de température que l'on constata quand on introduit 10 à 20% de catalyseur dans le pinène chauf- fé de façon appropriée. Quand le catalyseur doit notant ser- vir pour la transposition du pinène en camphène, on peut déter-. miner la qualité du catalyseur en déterminant à des moments donnés le point de solidification du qui a été traite par le catalyseur.
On peut également,pour préparer les catalyseurs, transfor- mer les matières employées comme catalyseurs ou leurs anhydri. des en sels neutres,acides ou basiques de bases volatiles et ensuite expulser les bases volatiles a des températuras assez élevées, rendant cette expulsion, on peut faire passer sur les sels de'la vapeur d'eau,éventuellement de la vapeur d'eau sur. chauffée. On peut encore augmenter l'effet catalytique des ca- talyseurs en chauffant avec de l'eau,par exemple sous pression, éventuellement avec addition de faibles quantités de bases ou d'acides. Au lieu de transformer les acides ou les anhydrides acidesen leurs sels, on peut également partif directement des sels correspondants.
Il est surprenant de constater que l'en obtient des cata lyseurs particulièrement actifs en n'éliminant des sels neutres ou des sels acides des acides utilisables pour la transforma. tion catalytique des terpènes avec des bases volatiles ou non, cesbases en question qu'incomplètement. On peut y arriver en traitant, à froid ou à chaud,les sels avec une quantité d'acide in suffisante pour éliminer complètement la base ; on peut encoure, quand on a affaire à des sels de bases voltiles, n'axpulser ces bases qu'incomplètement.
Il n'est pas nécessaire que cette te- neur relativement faible en base combinée se trouve dans un rapport stochiomtrique avec l'acide, (J'est ainsi qu'un acide wolframique qui ne contient que l à 1,5 % démoniaque à l'état combiné, est un bon catalyseur. Un acide wolframique préparé à
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partir de wolframate de sodium et qui renferme 0,3% de sodium est très actif. En faisant varier la teneur de l'acide en base combinée, on modifie l'activité catalytique en fonction des exigence s, dans de larges limites.
Quand on opère avec des matières qui sont très sensible à la lumière,par exemple,avec l'acide wolframique,il est aven- tageux d'opérer à l'abri de la lumière.
Dans le cas de l'acide wolfrarnique,on a enfin constaté que 1' on peut préparer un catalyseur qui convient bien pour la transformation des terpènes en opérant comme suit: au lieu de dissoudrel'acide wolframique ou le tri oxyde de wolfran dans de l'anmoniaque aqueuse, on le laisse pendant plusieurs joursdans une atmosphère ammoniacale humide en le retournant éventuellement, jusqu'à ce qu'il ne se produise plus d'augmen-. tation de poids; ensuite, on expulse du wolframate d'ammonium ainsi préparéet facilement soluble dans l'eau froide, l'ammo- niaque conne précédemment exposé.
L'acide wolframique obtenu de la sorte est beaucoup plus volumineux que les modifications connues jusqu'a ce jour .Le volume oocupé par dix granmes de ce produit est d'en viron 6cc., tandis que la même quantité en poids du catalyseurd'acide wolframique préparé à partir du wolframate d'anmonium ordinaire par élimination de l'ammoniaque par la vapeur surchauffée, n'occupe qu'un volume de 3,5 cc. Du fait de la grande surface occupée,l'acide wolframique ainsi préparé, se montre très actif pour opérer la transposition catalytique des terpènes.
Les procédés pour accroître l'activité des catalyseurs se prêtent aussi à la régénération des catalyseurs usagés,que l'on doit débarrasser opportunément des matières organiques adhéren- tes par calcinât! on.
Exemple 1
On introduit lentement 250 parties en poids d'acide wol- framique. (acide du commerce) dans 800 parties en poidsde solu
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/ tion de soude caustique portée a l'ébullition. Après refroi-
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dissement.on sépare par filtration. On fait arriver lentement le filtrat,en agitant,dans 925 parties en poids d'acide nitri-. que à 15% On agite pendant quelque temps encore à chaud, on laisse reposer, on décante et on sépare à la trompe. On agite pendant un certain temps le précipite dans 250C parties en poids d'acide nitrique à Importe approximativement à l'ébul- lition,puis on sépare à nouveau.
On répète ce processus d'agi-. talion et cette séparati on, de la même façon,avec l'aide ni.
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trique à 1,,,j, o L-iq fois encore, On sèche oors le prédite sépa- ré à la température de 130 C. 2OUr terminer, on broie et on tamise.
On procède de façon analogue avec d'autres catalyseurs c onnus ,
Au lieu des acides, on peut également se servir des anhy. drides correspondants,,
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p.e Ze. On chauffe-du wolframate d'anmonium en y faisant passer de 'la vapeur surchauffée à la tompéra-ture de 290 à 3000 C.
EXemPle. 3. On dissout à chaud de l'acide wolfrawîque ou de l'anhydride wolframique dans de 7.' anmoniaqua . 8,. On c en can.... tre la solution filtrée au bairl-.mie; on/braite le résidu à la température de 290 à 3000 en y faisant passer de la vapeur d'eau chauffée à cette température jusqu' à ce que sa teneur en
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ammoniaque soit tonbée à 1,7-.lp,,, On mêle intimement deux parties en poids du produit obtenu avec une partie en poids
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d'eau et l'on chauffe pendant I6 heures à 2400 sous pre s sî m ; ensuite on sépare à la trompe et l'on sèche a la température. de 120 .
Exem:pla 4. On traite du vanad.ate d'ammonium à la température de 30 à 32500 jusqu' à ce que l'ammc,iaque soit presque C01l:vlè.. tement éliminés. Un mélange intimement une Partie en poids du
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produit ainsi obtenu à deux pa,rtîes en poids d'eau et lion
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chauffe sous pression pendant 16 heures à la température de
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240 0. On sépare a 1 a trempe et l'on sèche à la température de 110 C.
Exemple 5, - On traite du moledate d'8\nmcnium 8. la tempé- rature de .300 à 10 C en y faisant passer dessus de la vapeur d'eau chauffée à cette température pendant un temps suffisant pour que l'ammoniaque soit presque complètement éliminée. On mélange intimement une partie en poids du produit ainsi obte- nu à deux parties en poids d'eau et l'on chauffe ensuite pen- dant 16 heures sous pression à la température de 250 0. Après séparation par filtration,on sèche le résidu de la filtration à la température de 110 C environ.
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Exenple 6, - On met en suspension dans 50 cc, d'eau 1:::0 gram- mes de wolframate d'ammonium et après s y avoir ajouté é 296 ce. d'acide chlorhydrique normal, on chauffe pendant 9 heures en agitant au bain-marié à l'ébullition. On sépare à la trompe
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et l'on sèche. 6ox Iifq'I[!aC oc }Qc 1m#ÇEK edx 1dcm L'aoide wolframique obtenu de la sorte renferioe l,5'01 d'ammoniaqua.
ExOO1:vla 7.- 0n chauffe à la température de 290 à 30000 du wolframate d' anmonium en faisant passer dessus de la vapeur surohauffée, jusqu'à ce que le produit obtenu ait une teneur en simoniaque de 1,7 7 à 1,U'e Exemple 8,- On chauffe du molybdate d'anmonium en y faisant passer de la vapeur surchauffée à la température de 280 C, jusqu' à ce que le produit obtenu ait une teneur en ammoniaque de 3% environ.
Exemple 9.- On chauffe à la température de 400 du vanadate d'ammonium en y faisant passer de la vapeur surchauffée, jus- qu'à ce que le produit obtenu ait une teneur en ammoniaque de 0 , 5 à 1%.
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lùxemlple 10,,- On fait arriver goutla t1. bout te une dissolution de 150 grammes d'acide wolfrainique dans 150 grammes d'ammonia-
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que à 25i,, et 300 oc d'eau à la température de 10000 dans 237
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grammes d'acide nitrique (densité 1,4). On chauffe pendant une demi-heure encore, on sépare à la trompe, on lave et l'on sèche à 100 . L'acide wolframique que 1' on obtient de la sorte contient 0,85% d'ammoniaque.
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Exemple 11.... On dissout 30'grammes d'acidewolframique dans une quantité caloulée de solution de soude caustique et l'on fait arriver goutte à goutte dans cette solution, en agitant, un mélange de 100 cc. d'acide chlorhydrique a 25% et de 50 cc d'eau. On sépareà la trempe, on lave et on sèche à la tempé...
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rature da 100 0. Le produit ainsi obtenu renferme 0,.3/a de so- dium..
.Exemple 12.- On soumet à une agitation mécanique de l'acide wolframique ou de l'anhydride wolframique dans une atmosphère ammoniacale humide (25%) jusqu' à ce que l'on ne constate plus
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à' augmentatiùn de poids. On chauffe le wciframate et au cours de cette opération,une partie de l'ammoniaque se dégage déjà à basse température. On chauffe le résidu en y faisant passer ' de la vapeur d'eau surchauffée, à 290 C environ; on traite en- suite dans un autoclave avec de l'eau à la température de 2400
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sous pression effective et l'on élimine l'eau par cQJ.centratian à siccité.
Quand l'ammoniaque n'est expulsée qu' ine onplè ternent,1e produit a une teneur en ammoniaque oscillant entre 1,7 et 1.
Exemple 13... On dissout 100 grammes s de ph0Xph0 W01frafllélte d'ammonium (préparé par la formule de Kahrm8ill.l,.Derichte, der deutschen o?ieni sch en Gesellschaft 24 ... 1891 -p..3û6) dars 500 oc d'eau; on ajoute ensuite une solution de 50 grammes de :;>hos:;>bo...wolfr8ll1ate dans 200 cc d'eau. Apres c encentrEition du mélange au bain-marié, on sèche pendant quelque temps tt la tem- 1Jérature de 1101N0 0, exemple 14.- Un dilue une solution ordinaire d.e silicate de soude du commerce par deux parties d'eau et en y ajoute goutte a, goutte en agitantconvenablement de l'acide chlorhydrique concentré (poids spécifique 1,19) jusqu'à décoloration de la
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phénolphtaléine,mais non jusqu'à rougissement du papier de t ourne sol.
On sépare à la trompe le produit précipite,en lavant sous convenablement et on sèche vide à la température de 100 c.
Exemple 15.- On détermine l'alcalinité totale du titanate
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de sodium du commerce par titration avec de l'aciie normal en se servant de méthyl orange comme indicateur. On traite ensuite le titanate de sodium à froid, on le meten suspension dans de l'eau avec une quantité d'acide acétique glacial égale à 95% de la quantité théoriquement nécessaire. Apres avoir agité pendant deux heures,on sépare l'acide titanique a la trompe et on sèche sous vide à la température de 100 .
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Bxemple 16.... -L)our dissoudre Jb2 /:,r#lmes d'acide phosphorique pur dans deux litres d'eau, on aj oute 14 grammes d'acides borique finement pulvérisé, on concentre jusqu'à apparition de trouble,puis ensuite jusqu'L. ce que la masse devienne solide.
On chauffe cette dernière pendant environ 8 heures à la tempé-
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rature de 31J¯:54U G, On refroidit et on réduit en poudre. On dissout dans de l'ammoniaque à 20;ù environ et on concentre au bain-marie. On fait passer sur le reliquat réduit en poudre, de la vapeur d'eau ayant une température de 340 à 34500,afin
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d'expulser l' anmoniaqua. On chauffe, le résidu par de l'eau. sois pression pendant un temps assez long à la température de 240 C, puis on concentre jusqu' à siccité.
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Dans les revendications qui sui ven t, le terrne"préparation des catalyseurs" sert également à désigner la régénération des catalyseurs usagés. l-# VB.NDIIJ AI Ql.J D 1....l'roc édé pour la préparation de catalyseurs destinés à la transformation des s te rp éne s, c an sis t arit à transformer en
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"Process for the preparation of catalysts for the transformation of termpenes".
In accordance with Belgian patent 378,481, certain terpenes can be transposed into other termpenes, for example nopinene to pinene and pinene to camphene by treating them with amounts less than the equivalent amounts of mineral acids or mineral complex acids. or inorganic-organic or their acid-reacting salts which do not give, with the terpenes, any addition combinations or only unstable addition combinations.
The following acids or the following acid salts, including their polymers or their hydration stages, are suitable for catalyzing terpenes: @
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1) mineral acids, such as titanium acid, silicas,
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vanadiquas, aresenic, molybdic, antimonic and wo lf ram ic acids.
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2) complex acids, such as for example boe-wolfra acid. miqua, wolfram-bilicic acids, vanidin-sîlicic acids, b or-ph o sporic s, stanno, ph osph oriqv as, wolfrsm - phosph ori ques.molybdo-'phosphoriques.molybdoar senic, bor- ac etics, unino-oxalic al s and chr omoxaliqua s;
3) acidic salts, such as acidic salts of wolfram acids, phosphoric acids, acid phosphates of magnesium, acid phosphates of manganese, acid phosphates of uranium, acid phosphates of ammonium molybdates.
These materials are in the form in which they axis so much in the trade, very uneven action, depending on their origin.
It has now been found that very active catalysts of the same kind can be prepared by subjecting these materials to a preliminary treatment which consists in transforming them into salts by the action of bases and then releasing them.
This can be done in the most diverse ways. It is possible, for example, to dissolve the acids in solutions of bases and then to separate, by precipitation, to wash and dry, after preliminary filtration, the acids or the acid salts by making the solutions flow in the acids at temperature. more or less low or more or less high. The precipitates can be dried under the action of heat at ordinary pressure or under reduced pressure, possibly by passing a stream of indifferent gas or superheated water vapor.
The maximum catalytic effect is thus obtained for a well-determined degree of drying, characteristic of the various combinations.
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we are born. If this degree of seQh8f., E is exceeded, the ca te ... lytic activity decreases again. In this way, therefore, catalysts can be prepared which have the required, optimum at the present time.
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The activity of the various catalysts can be recognized very simply, by the rise in temperature which is observed when 10 to 20% of catalyst is introduced into the appropriately heated pinene. When the catalyst is to be used for the conversion of pinene to camphene, it can be determined. Undermine the quality of the catalyst by determining at given times the solidification point of which has been treated with the catalyst.
In order to prepare the catalysts, it is also possible to convert the materials used as catalysts or their anhydri. in neutral, acidic or basic salts of volatile bases and then expel the volatile bases at high enough temperatures, making this expulsion, we can pass on the salts of water vapor, possibly water vapor on . heated. The catalytic effect of the catalysts can be further increased by heating with water, for example under pressure, optionally with the addition of small amounts of bases or acids. Instead of converting acids or acid anhydrides into their salts, it is also possible to take the corresponding salts directly.
It is surprising to note that the particularly active catalysts are obtained by not eliminating neutral salts or acid salts of acids which can be used for the transforma. catalytic tion of terpenes with or without volatile bases, these bases in question only incompletely. This can be achieved by treating, cold or hot, the salts with an insufficient quantity of acid to completely remove the base; we may incur, when we are dealing with salts of voltile bases, not to impulse these bases only incompletely.
This relatively low content of combined base need not be in a stochiometric ratio with the acid, (I am thus a wolframic acid which contains only 1 to 1.5% demonic to l combined state, is a good catalyst. A wolframic acid prepared from
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from sodium wolframate and which contains 0.3% sodium is very active. By varying the content of the combined base acid, the catalytic activity is modified as required, within wide limits.
When working with materials which are very sensitive to light, for example, with wolframic acid, it is advantageous to work in the dark.
In the case of wolfrarnic acid, it has finally been found that one can prepare a catalyst which is well suited for the transformation of terpenes by operating as follows: instead of dissolving wolframic acid or trioxide of wolfran in An aqueous ammonia, it is left for several days in a humid ammoniacal atmosphere, possibly inverting it, until no further increase occurs. tation of weight; then, ammonium wolframate thus prepared and readily soluble in cold water is expelled, the ammonia as previously described.
The wolframic acid obtained in this way is much larger than the modifications known to date. The volume occupied by ten granules of this product is about 6 cc., While the same quantity by weight of the acid catalyst wolframic prepared from ordinary ammonium wolframate by removal of ammonia by superheated steam, occupies only a volume of 3.5 cc. Because of the large surface area occupied, the wolframic acid thus prepared is very active in carrying out the catalytic transposition of terpenes.
The methods of increasing the activity of the catalysts also lend themselves to the regeneration of spent catalysts, which must be freed from the adherent organic matter by calcination! we.
Example 1
250 parts by weight of wolframic acid are slowly introduced. (commercial acid) in 800 parts by weight of solution
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/ tion of caustic soda brought to the boil. After cooling
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dissement.on separated by filtration. The filtrate is slowly poured, with stirring, into 925 parts by weight of nitric acid. that at 15%. The mixture is stirred for a while while still hot, left to stand, decanted and separated with suction. The precipitate is stirred for some time in 250C parts by weight of nitric acid at approximately the boiling point and then separated again.
This process of agi- is repeated. talion and this separation, in the same way, with the help of ni.
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The mixture is then dried at 1, 1, 0 l-iq times more, then dried at a temperature of 130 ° C. 2Or finish, crushed and sieved.
The procedure is analogous with other known catalysts,
Instead of acids, you can also use anhy. corresponding drids ,,
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p.e Ze. Ammonium wolframate is heated by passing it from superheated steam at the tompéra-ture of 290 to 3000 C.
Example. 3. Wolfrawic acid or wolframic anhydride is dissolved in hot water in 7. ' anmoniaqua. 8 ,. We can ... be the solution filtered with baler-.mie; the residue is / braited at a temperature of 290 to 3000 by passing water vapor heated to this temperature through it until its content of
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ammonia is toned to 1.7-.lp ,,, Two parts by weight of the product obtained are intimately mixed with one part by weight
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water and heated for I6 hours at 2400 under sî m; then it is separated with a suction pipe and dried at temperature. from 120.
Example: pla 4. Ammonium vanad.ate is treated at a temperature of 30 to 32500 until the ammonia is almost C01l: vlè .. tly eliminated. An intimately mixed one part by weight of
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product thus obtained at two parts, by weight of water and lion
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heats under pressure for 16 hours at the temperature of
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240 0. The mixture is quenched and dried at a temperature of 110 C.
Example 5 - 8 nmcnium 8 moledate is treated at a temperature of 300 to 10 ° C. by passing over it water vapor heated to this temperature for a time sufficient for the ammonia to be dissolved. almost completely eliminated. One part by weight of the product thus obtained is intimately mixed with two parts by weight of water and the mixture is then heated for 16 hours under pressure at a temperature of 250 ° C. After separation by filtration, the residue is dried. filtration at a temperature of approximately 110 C.
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Example 6, - It is suspended in 50 cc of water 1 ::: 0 grams of ammonium wolframate and after having added to it 296 cc. normal hydrochloric acid, heated for 9 hours with stirring in a water bath at the boiling point. We separate with the trunk
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and we dry. 6ox Iifq'I [! AC oc} Qc 1m # ÇEK edx 1dcm The wolframic aoid obtained in this way contains 1.5'01 ammonia.
ExOO1: vla 7.- 0n heats the ammonium wolframate to a temperature of 290 to 30,000 by passing overheated steam over it, until the product obtained has a simonia content of 1.7 7 to 1, Example 8 - Anmonium molybdate is heated by passing superheated steam thereto at a temperature of 280 ° C., until the product obtained has an ammonia content of approximately 3%.
Example 9. Ammonium vanadate is heated to a temperature of 400 by passing superheated steam through it, until the product obtained has an ammonia content of 0.5 to 1%.
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Example 10 ,, - We bring drop t1. boils a dissolution of 150 grams of wolfrainic acid in 150 grams of ammonia-
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that at 25i ,, and 300 oc of water at the temperature of 10,000 in 237
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grams of nitric acid (density 1.4). The mixture is heated for another half an hour, separated with a pump, washed and dried at 100. The wolframic acid obtained in this way contains 0.85% ammonia.
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Example 11 .... 30'grams of wolframic acid are dissolved in a calouled quantity of caustic soda solution and a mixture of 100 cc is made drop by drop into this solution, with stirring. 25% hydrochloric acid and 50 cc of water. It is quenched, washed and dried at room temperature ...
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rature da 100 0. The product thus obtained contains 0, .3 / a of sodium.
.Example 12 - Wolframic acid or wolframic anhydride is subjected to mechanical stirring in a humid ammoniacal atmosphere (25%) until no more is observed.
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to increase in weight. The wciframate is heated and during this operation, part of the ammonia is already given off at low temperature. The residue is heated by passing superheated water vapor through it to about 290 ° C.; we then treat in an autoclave with water at a temperature of 2400
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under effective pressure and the water is removed by cQJ.centratian to dryness.
When the ammonia is only expelled more than once, the product has an ammonia content of between 1.7 and 1.
Example 13 ... 100 grams of ammonium ph0Xph0 W01frafllélte (prepared by the formula of Kahrm8ill.l,. Derichte, der deutschen o? Ieni sch en Gesellschaft 24 ... 1891 -p..3û6) are dissolved in 500 oc of water; a solution of 50 grams of:;> hos:;> bo ... wolfr8ll1ate in 200 cc of water is then added. After centering the mixture in a water bath, it is dried for some time at the temperature of 1101N0 0, example 14.- A common solution of commercial sodium silicate is diluted with two parts of water and added dropwise thereto. a, drop with adequate stirring of concentrated hydrochloric acid (specific gravity 1.19) until the discoloration of the
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phenolphthalein, but not until the floor paper reddens.
The precipitated product is separated off with suction, washing under suitable pressure and drying vacuum at a temperature of 100 ° C.
Example 15.- The total alkalinity of the titanate is determined
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sodium chloride by titration with normal steel using methyl orange as an indicator. The sodium titanate is then treated cold, it is suspended in water with an amount of glacial acetic acid equal to 95% of the theoretically necessary amount. After stirring for two hours, the titanic acid is separated off with suction and dried under vacuum at a temperature of 100.
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Bxemple 16 .... -L) to dissolve Jb2 / :, r # lmes of pure phosphoric acid in two liters of water, 14 grams of finely powdered boric acid are added, concentrated until cloudiness appears. , then up to L. that the mass becomes solid.
The latter is heated for about 8 hours at the temperature
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rature of 31J¯: 54U G, It is cooled and reduced to powder. Dissolve in about 20% ammonia and concentrate in a water bath. Water vapor having a temperature of 340 to 34500 is passed over the powdered residue in order to
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to expel the anmoniaqua. The residue is heated with water. press for a long enough time at a temperature of 240 C, then concentrate to dryness.
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In the following claims, the term "catalyst preparation" is also used to denote the regeneration of used catalysts. l- # VB.NDIIJ AI Ql.J D 1 .... the process for the preparation of catalysts intended for the transformation of s te rp enes, c an sis t arit to be transformed into
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