<Desc/Clms Page number 1>
" Prooédé de préparation de sels ammoniacaux " Laprésente invention a pour objet un procédé de prépa- ration de sels anmoniaoaux et elle sera décrite ci-après dans son application à la préparation de sulfate d'ammonium, à partir d'ammoniac et d'acide sulfurique, bien qu'elle con- vienne également à la fabrication d'autres sels ammoniacaux, le phosphate d'ammonium par exemple. Elle a trait plus par- ticulièrement au contrôle de la réaction chimique entre l'am- moniac et l'acide.
Il est de pratique courante, dans la fabrication in- dustrielle du sulfate d'ammonium, de faire barboter ou d'in- suffler du gaz ammoniac dans un bain ou à l'intérieur d'un saturateur renfermant de l'acide sulfurique et du sulfate d'ammonium. Les cristaux de sulfate d'ammonium formés par la réaction de l'acide sulfurique sur l'ammoniac sont enlevés du bain pour être conduite vers un appareil de raffinage oonvenabl e. Les procédés existants ne permettent pàs un oontrôle satisfaisant de la réaction lorsqu'on veut obtenir des cristaux de qualité constante. Un autre inconvénient
<Desc/Clms Page number 2>
est qu'avec les saturateurs existants, il est nécessaire, par suite de l'action corrosive de l'acide chaud, de rempla- cer fréquemment les appareils.
Or, la Demanderesse a trouvé que et, c'est là la base de la présente invention, que la réaction entre l'am- moniac et l'acide pouvait être exécutée avec grand avanta- ;Se en opérant dans le vide. En créant le vide dans l'appa- reil qui contient le bain acide où s'effectue la réaction, on peut régler la température du bain et l'abaisser jusqu'à la valeur requise pour l'obtention des cristaux de dimen- sions appropriées. On a trouvé que les cristaux obtenus étaient de dimensions d'autant plus grandes que la tempéra- ture à laquelle on fait ainsi apparaître la cristallisation était plus basse. Un autre avantage, de grande valeur éco- nomique, réside dans le fait que la corrosion et la détério- ration de l'appareil se trouvent réduites.
On'peut détermi- ner une diminution de la vitesse de corrosion atteignant de 1/2 à 1/3 de la vitesse habituelle, en utilisant le pro- cédé qui fait l'objet de l'invention.
On a enfin trouvé qu'en ramenant les cristaux plus petits dans le bain acide, la croissance des cristaux était fortement activée.
Par conséquent, la présente invention pement en pre- mier lieu de contrôler la réaction entre l'ammoniac et l'acide sulfurique de telle manière que des cristaux de dimensions convenables puissent être plus facilement et;plus économiquement obtenus. De plus, elle permet de réduire l'attaque des appareils.
La description qui va suivre, en regard du dessin annexa, donné à titre d'exemple, fera bien comprendre de quelle manière l'invention peut être réalisée.
La figure unique est un schéma de l'appareil vu en élévation.
<Desc/Clms Page number 3>
Dans cet appareil, .=on récipient renfermant un bain ou un saturateur 1 est maintenu sousvide au moyen d'une pompe 2 et un condenseur 18 lui est relié par un conduit 3. L'ammoniac est amené dans le saturateur par un conduit 4 à une vitesse qui est réglée par un robinet 5 ; ilbarbote dans le liquide contenu dans le saturateur et auquel on ajoute de l'acide sulfurique par le conduit 6 pourvu d'un robinet 7.
L'ammoniac sert dans le saturateur d'une oouronne perforée 8 ou de tout autre dispositif de distribution similaire relié au conduit 4 d'amenée de ce gaz. cette couronne doit se trouver bien au-dessous du niveau du bain aoide car autrement l'ammoniac s'élèverait en bulles dans le bain et s'en échapperait,ce qui aurait pour conséquence des pertes trèsélevées en ammo- niac et par suite des rendements inférieurs en sulfate d'ammonium.
Un agitateur ou hélice convenable 9 monté sur l'arbre 10 et commandé par des engrenages11 doit être uti- lisé pour assurer un contact intime entre l'ammoniac et l'acide sulfurique ajouté au bain et pour maintenir une acidité aussi comstante que possible dans ce bain. cet agi- tateur est, de préférence, disposé de façon telle que des parties constamment renouvelées du bain soient amenées aux dispositifs de distribution d'ammoniac et d'acide puis re- foulées vers le niveau du bain où. par suite de l'évàpora- tion, la chaleur de neutralisation est évacuée de ce bain.
En créant le vide dans le saturateur comme il a été indiqué précédemment, on abaisse la température d'ébullition en fonction du degré de vide. En réglant le degré de vide au- dessus du bain, on peut contrôler rigoureusement la tempé- rature de oelui-oi. Il convient d'ajouter de l'eau au sys- tème pour compenser les pertes de vapeur qui ont lieu par entraînement dans le conduit 3. L'eau qui se dégageà l'état de vapeur passe du saturateur 1 dans un condenseur 18 par le conduit 3. Le condensât peut être ramené en totali-
<Desc/Clms Page number 4>
té ou en partie dans le saturateur par les conduits 25 et 26, il suffit de manoeuvrer convenablement les robinets 20 et 21.
Le retour de ce condensât dans le bain peut être avata- ceux, car de petites quantités d'ammoniac ont pu s'échapper avec la vapeur sortant par le conduit 3. La proportion de ce condensat qui peut être ramenée dans le bain dépend directe- ment de la quantité d'eau mise en ouvre dans le procédé avec l'acide sulfurique ou avec l'ammoniac qui entrent. Si le con- densat n'est pas ramené dans le bain ou si de l'eau n'est pas fournie par l'utilisation @ d'acide étendu ou d'ammoniac en solution, de l'eau est ajoutée directement dans le satura- teur par le conduit 19.
Les cristaux de sulfate d'ammonium fonnés dans le satu- rateur sont évacués par le conduit 12 et la pompe 13, et amenés dans un décanteur 14.
Les plus gros oristaux tombent au fond du décanteur et sont conduits par un tuyau 15 vers un appareil de oentrifuga- tion ou de filtration. La liqueur mère, débarrassée des cris- taux dans ce dernier appareil, est ramenée par le conduit 16 dans un bassin 22 entourant la partie supérieure du décan- teur.
En maintenant élevé le niveau dans le déoanteur et en agitant convenablement, on chasse les cristaux les plus petits @ vers la surface d'où ils se déversent dans le @ 22. Ces petits cristaux, avec la liqueur mère, sont alors ramenés vers le saturateur par le conduit17. Unecuve 23, pourvue d'un serpentin de chauffage 24, est intercalée dans cette conduite et est utilisée lorsqu'on se sert d'ammoniac en solu- tion ou d'aoide sulfurique dilué. Lorsqu'on se sert d'une solution ammoniacale dont la concentration est inférieure à une certaine valeur la chaleur de réaction dégagée dans le bain est insuffisante pour évaporer toute l'eau pénétr'mt dans le saturateur.
On peut alors faire un apport de calories
Q
<Desc/Clms Page number 5>
additionnelles dans le bain en réchauffant le liquide revenait du décanteur au moyen du serpentin 24. Du fait que le vide règne à l'intérieur du saturateur, la température du bain est inférieure à la température d'ébullition de la solution sous la pression atmosphérique. Dans la cuve 23, la-liqueur n'est pas soumise à ces oonditions de vide et peut ainsi être portée à la température d'ébullition de la solution sous la pression atmosphérique. De cette façon, on peut faire un important apport de chaleur dans le saturateur. Il en décou- le non pas seulement la possibilité de se servir de solution ammoniacale mais également celle d'utiliser de l'acide sulfu- rique des récupérations à basse concentration.
Dans chaque cas, l'exoès d'eau entrant dans le système peut être chassé par ébullition grâce à cet apport de chaleur laquelle est introduite sous forme de chaleur sensible de la liqueur revenant du décanteur.
On comprendra immédiatement que l'intérêt industriel de l'invention se révèle progressivement à mesure qu'augmente le degré de vide et que, même poùr un très faible degré par exemple quelques centimètres de mercure au-dessous de la pression atmosphérique, on retire de l'invention des avanta- ges marqués, quoique des résultats bien meilleurs soient atteints sous des vides plus poussés, par exemple à une pres- sion d'environ 10 cm, de mercure ou même moins. Cependant les faoteurs d'économie et d'exploitation imposent ordinaire- ment un degré de vide optimum.