Procédé de préparation continue de bains de filage de viscose à
l'acide sulfurique renfermant du sulfate de sodium.
Les bains utilisés dans l'industrie de la viscose, à
1-laide desquels le corps artificiel de viscose est précipité immédiatement après le façonnage, sont constitués ordinairement
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férablement du sulfate de sodium. Pendant le processus dit de
filage, servant à la production de fils artificiels, ou pendant
la formation de la pellicule à partir de viscose le bain de coagulation est étendu par admission d'eau et il se forme en outre
par surcroît du sulfate de sodium. Afin de ramener le bain de coagulation à l'état utilisable il doit être, d'une part, concentré et, d'autre part, débarrassé du sulfate de sodium formé
par surcroît, pour que la composition du bain reste toujours la
même.
En même temps l'eau est éliminée du bain de filage généralement par évaporation sous vide et lors du refroidissement
du bain de filage une partie du sulfate de sodium se sépare alors
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Or, ce sel de Glauber est onéreux au point de vue industriel à
cause de sa haute teneur en eau, et il devrait être calciné, c'està-dire -transformé en sel anhydre. On a constaté cependant que les installations de cristallisation, respectivement de calcination nécessaires à cet effet, mené dans leur tome contemporaire très perfectionnée, sont onéreux ou non économiques et que les dépenses d'énergie, de vapeur et d'eau, les frai's d'amortissement, de réparation et de service, etc., dépassent de beaucoup les montants récupérés ou les économies en acide sulfurique.
L'expérience à prouvé en outre que les installations
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sont des appareils très sensibles, qui sont encombrants et ne travaillent en outre pas très économiquement. Vu que le sel de Glauber
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point de vue de l'économie nationale de transporter l'eau lors
de la fourniture du sel de Glauber aux consommateurs. Il est
vrai qu'on peut éliminer l'eau de cristallisation dans les installation de calcination par fusion et dissolution suivie d'une précipitation à environ 32[deg.] et obtenir ainsi du sulfate de sodium
anhydre. On aurait alors la possibilité de fournir ce produit aux consommateurs ou de le traiter dans sa propre usine pour en obtenir les matières de départ, à savoir, de la less�ive de soude et de l'acide sulfurique. Le calcul approximatif montre qu'une installation conjuguée de cristallisation et de calcination, pour l'obtention de sel de Glauber calciné à partir du bain de filage, donne encore un profit tout juste décelable. Cependant cette mesure reste néanmoins laborieuse et difficile à exécuter pour les raisons exposées.
Or, il a été trouvé suivant la présente invention qu'il est possible de séparer le sulfate de sodium anhydre directement du bain de filage, sans passer par la voie incommode et laborieuse susmentionnée. A l'exécution d'un tel procédé supposaient des grandes difficultés, estimées insurmontables par les milieux
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bain de coagulation entier devait 'être poussée aussi loin que possible, pour précipiter suffisamment de sulfate de sodium par
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traîne le danger d'une incrustation des tubes des dispositifs de chauffage par le sel et en outre il existe la possibilité d'une séparation ou précipitation de bisulfate de sodium au lieu de sulfate de sodium.
L'exécution du procédé suivant l'invention concerne la, préparation continue de bains de filage de viscose à l'acide sulfura, que renfermant du. sulfate de sodium. La caractéristique du procédé réside en ce -qu'on concentre une certaine portion du bain de filage de manière continue, dans un ou plusieurs évaporateurs à viâie, jusqu'à la séparation de sulfate de sodium anhydre à l'état cristallin, en opérant avec une circulation à
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sel en appliquant un brassage, énergique, et on établit dans la chambre de chauffe du dispositif de chauffage un vide correspondant à une température de saturation de la vapeur inférieure à
1000. Le produit de condensation des évaporateurs est utilement injecté dans les chambres d'admission de la vapeur. Le liquide de bain concentre est renvoyé, après la séparation du corps salin précipité, dans la portion principale du bain, et on a soin que ni le volune total du liquide du bain de filage ni sa concentration initiale en sel ne subissent un changement.
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ti tés d'eau aussi grandes que possible, sans qu'il se produise
des incrustations de sel sur les parais extérieures des dispositifs de chauffage. Cette difficulté: est surmontée suivant l'invention en exécutant la concentration du bain de coagulation
dans l'évaporateur à vide moyennant une circulation à grand débit.
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cipité et jouant le rôle d'une addition à une portion du bain de coagulation de laquelle on n'a pas encore éliminé du sel, ou qui n'a.. pas encore traversé l'évaporateur. Par exemple, si la. lessive résiduelle présente, après la séparation du sel anhydre, une densité de 1,475, on peut la mélanger à un bain de coagula-
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amenant la densité du bain dans un évaporateur de 1,33 à 1,4 ceci toujours en appliquant une circulation à grand débit -
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de 1,4 à un poids spécifique de 1,475, la précipitation du sulfate <EMI ID=13.1>
Dans ce cas les incrustations des tubes par le sel
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culation à grand débit, du bain de filage, s'il existait à un endroit quelconque de 1-'évaporateur les différences de températuresusuelles entre l'agent de chauffage (vapeur) et le milieu
à chauffer (bain de filage). Car une incrustation des tubes par le sel se produit aux endroits où l'évaporation est intense au point d'entraîner une concentration locale qui dépasse de loin la moyenne. Dans les évaporateurs usuels la partie supérieure de la rangée supérieure des tubes constitue un tel endroit, où il se produit une évaporation d'intensité maximum et une incrustation de sel'� Suivant l'invention il faut appliquer les mesures suivantes pour diminuer l'intensité locale de l'evaporation et
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de chauffe :
1.- La chambre de chauffe du dispositif de chauffage est combinée avec unepompe à vide, similairement au cas d'un condenseur à surface d'une turbine à vapeur, le produit de
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l'étage inférieur, ce qui est réalisable,, puisque les évaporateurs sont installés généralement à un niveau élevé. Grâce au vide crée dans la chambre de chauffe la différence de température entre la vapeur de chauffage et le bain de filage peut 'être choisie ou réglée à un point encore admissible pour éviter les incrustations de sel.
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fe à vide possède toujours une température plus élevée que 100[deg.], elle est surchauffée au moment de son entrée. L'émission de chaleur d'une vapeur surchauffée, en condensation, est presque similaire
à celle d'une vapeur saturée; néanmoins la différence de tempéra-
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saturée. C'est pourquoi on procède suivant l'invention à une réfrigération de la vapeur dans les évaporateurs de concentration, cette réfrigération étant exécutée en interceptant une partie
du produit de condensation, sortant, au moyen d'une petite pompe et en l'injectant au moyen de tuyères dans la chambre d'admission de la vapeur du dispositif de chauffage. On arrive ainsi à des températures uniformes dans le dispositif de chauffage sur toute la surface, les températures ainsi établies étant celles qui correspondent à la température de saturation de la vapeur;sous le vide donné. Des essais ont prouvé que cette température doit 'être située au-dessous de 100[deg.] pour éviter les incrustations de sel.
Ci-dessous, à titre d'exemple, une forme d'exécution du procédé suivant l'invention :
1000 parties d'un bain de coagulation régulier de l'industrie de la viscose renferment environ 110 parties d'acide
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d'eau. Lorsqu'un liquide de bain de ce genre est évaporé, par exemple, à des températures de 40 à 50[deg.] dans un évaporateur à
<EMI ID=20.1> d'eau diminue. Mais arrive alors le moment où la quantité d'eau évaporée est telle que la précipitation du sulfate de sodium anhydre commence. Ce phénomène dure jusqu'à ce qu'on ait atteint un point ultérieur, auquel il faut arrêter l'evaporation,
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