BE392920A - - Google Patents

Description

  "Procédé pour l'épuration du soufre contenant du goudron ou du

  
bitume au moyen d'oléum"

  
On a déjà proposé de traiter par l'oléum le soufre contenant du goudron sous forme de sa solution dans des dissolvants organiques tels que le sulfure de carbone en vue de l'élimination des éléments goudronneux. Mais ce procédé n'a

  
pu s'imposer dans la pratique. La raison en est évidemment

  
que ce procédé est difficile à mettre en oeuvre sur une échelle industrielle, car il peut aisément se produire des élévations

  
de température qui peuvent occasionner des réactions secondaires accompagnées de pertes considérables, par exemple l'attaque du sulfure de carbone par 1-'anhydride sulfurique, et déterminer des explosions. 

  
On a trouvé qu'on peut mettre ce procédé en oeuvre de manière parfaitement satisfaisante au point de vue de l'exploitation industrielle, sans les inconvénients susindiqués, et obtenir du soufre très pur si l'on opère avec un grand excès d'oléum ou bien avec une quantité tout juste suffisante pour l'épuration de la solution de soufre. On peut par exemple introduire par portions la solution de soufre dans une quantité donnée d'oléum qui se trouve dans le récipient d'agitation, tout en y maintenant une température ordinaire ou peu élevée, en veillant à l'exclusion de l'eau et en agitant, la solution traitée étant retirée du récipient avant chaque nouvelle introduction.

  
En pratique, on opère par exemple de la manière suivante:

  
On dissout d'abord le soufre à épurer dans du sulfure de carbone et, de cette solution de soufre contenant du goudron ou du bitume, on chasse l'eau qui a pu se trouver absorbée lors de la dissolution du soufre, par exemple lors de l'extraction de masses épuisées ayant servi à l'épuration de gaz, et qui demeure émulsionnée dans la solution à cause de la présence des éléments goudronneux ou pour d'autres raisons.

   L'élimination de l'eau est importante pour deux raisons: d'abord parce que l'eau présente exige une plus forte consommation d'oléum (transformation en acide sulfurique) et ensuite parce qu'elle occasionne une élévation de température (par suite de la réaction de l'eau avec l'oléum), si bien que, par suite de la grande volatilité du sulfure de carbone, il se produit des élévations de pression qui peuvent donner lieu aux explosions mentionnées ci-dessus, quand on n'élimine pas l'eau auparavant. On mélange ensuite la solution débarrassée d'eau avec une quantité d'oléum plus grande que celle qui serait nécessaire en soi pour l'épuration, et on agite de préférence jusqu'à ce que que la température demeure constante. On laisse ensuite

  
 <EMI ID=1.1> 

  
la solution de soufre épurée. On ajoute alors une solution fraîche à l'oléum qui demeure dans le récipient et l'on répète cette opération tant que la qualité du soufre obtenu est encore parfaite, ce qui est généralement le cas jusqu'au moment où l'anhydride sulfurique libre et actif est consommé, ce dont on peut se rendre compte du fait que la température cesse de s'élever quand on ajoute une nouvelle portion. Il y a intérêt à employer une quantité d'oléum suffisante pour traiter environ cinq charges ou plus suivant la teneur du soufre en goudron ou en bitume.

  
Un avantage particulier du mode opératoire décrit ci-dessus réside en ce qu'il est facile de répartir suffisamment l'oléum dans la solution de soufre.

  
Un autre mode opératoire consiste à employer l'oléum en quantités tout juste suffisantes pour l'épuration, ainsi qu'on l'a dit plus haut. En ce cas, on brasse au moyen d'un agitateur à rotation rapide la solution du soufre à épurer, par exemple dans du sulfure de carbone, à laquelle on ajoute de très faibles quantités d'oléum. Mais il faut alors que le volume d'oléum ajouté soit au plus de 1.5%, et de préférence 1% au moins (par rapport à celui de la solution).

  
Ce mode opératoire est lui aussi absolument sans danger en cas d'introduction fortuite d'eau pendant l'épuration; il offre en outre ce grand avantage qu'il ne se forme que de très faibles quantités de produits d'oxydation du sul-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
dride sulfureux nuisible, peut élever hors de proportions les frais du procédé. 

  
De plus, afin d'éliminer l'anhydride sulfureux éventuellement formé par oxydation du dissolvant et les petites quantités éventuellement encore présentes de particules de goudron émulsionnées, on peut laver la solution débarrassée pratiquement du goudron par exemple au moyen d'acide sulfurique modérément étendu d'eau ou bien la traiter par des agents adsorbants tels que le charbon actif, l'argile cuite, la terre décolorante, les gels inorganiques, etc..., ou bien par des liants tels que la chaux éteinte ou la chaux vive humectée d'eau, ou encore par une solution de bisulfite. Après avoir chassé le sulfure de carbone par distillation on obtient un soufre d'un jaune éclatant et d'une grande pureté.

   Il est quelquefois avantageux de faire subir au soufre un traitement complémentaire à chaud par de la vapeur d'eau ou par des gaz,  de préférence avec application d'une pression réduite.

  
EXEMPLE 1.

  
Ajouter à cinq reprises successives chaque fois 210

  
à 250 litres d'une solution de soufre dans le sulfure de carbone à 10 litres d'oléum, brasser chaque fois la charge jusqu'à ce que la température demeure constante. Laisser ensuite déposer et décanter ainsi qu'il a été dit plus haut dans la description.

TABLEAU

  

 <EMI ID=3.1> 


  
Chaque charge fournit une solution de soufre pratiquement exempte de goudron.

  
Les températures des solutions doivent être main-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
n  Lorsque le soufre ne contient que de très faibles quantités d'impuretés organiques, on peut sans danger employer l'oléum pour vingt charges ou plus.

  
 <EMI ID=5.1> 

  
 <EMI ID=6.1> 

  
tenant environ 2% d'impuretés goudronneuses dans le sulfure

  
de carbone, en opérant à une température d'environ 20"C au moyen d'un agitateur à rotation rapide tournant à 950 T./min.

  
 <EMI ID=7.1> 

  
en volume) d'oléum ayant une densité de 1,91. Il se produit

  
une légère élévation de température; quand la température est constante (au bout d'à peine 1 min.) la réaction est terminée. Après avoir séparé l'oléum contenant les impuretés, ainsi que les matières éventuellement en suspension et après avoir éliminé l'anhydride sulfureux dissous, par lavage ou au moyen d'agents adsorbants et après avoir chassé le sulfure de carbone par distillation, on obtient un soufre d'une grande pureté.

Claims (1)

1. RESUME

   1.- Procédé pour l'épuration du soufre contenant du goudron ou du bitume par dissolution dans des dissolvants organiques tels que le sulfure de carbone et traitement par l'oléum, consistant à employer l'oléum soit en grand excès, soit en quantité juste suffisante pour l'épuration de la solution de soufre.

   2.- On introduit par portions la solution de soufre dans le sulfure de carbone dans une quantité donnée d'oléum

   qui se trouve dans le récipient d'agitation, tout en y maintenant une température ordinaire ou peu élevée, en veillant à l'exclusion de l'eau et en agitant, la solution traitée étant retirée du récipient avant chaque nouvelle introduction.

   3.- Dans la solution de soufre on répartit, au moyen d'un agitateur à rotation rapide, une faible quantité d'acide sulfurique (1.5% au plus et de préférence 1% ou moins), puis on chasse le dissolvant par distillation après avoir séparé l'oléum et les impuretés éventuelles.

   4.- Les solutions de soufre épurées sont complémentairement traitées au moyen d'agents adsorbants.