BE386383A - - Google Patents

Description

  "Procédé pour l'obtention de soufre pur"

  
En extrayant par des dissolvants organiques tels que

  
par exemple le sulfure de carbone les masses d'épuration solides, par exemple les masses à base d'oxyde de fer ou de

  
charbon actif, employés pour désulfurer le gaz d'éclairage,

  
le gaz de four à coke ou les gaz provenant de la distillation à basse température des matières carbonées, on obtient,

  
par évaporation du dissolvant, un soufre noirâtre, d'une

  
odeur désagréable et fortement souillé par des substances

  
organiques.

  
Or, on a trouvé que l'on peut tirer de ces solutions,

  
d'une façon simple, du soufre jaune, inodore et parfaitement

  
�---  pur, en traitant les solutions par l'acide sulfurique concentré renfermant de l'acide nitrique, par l'acide chlorosulfonique ou par l'anhydride sulfurique, en séparant ensuite les impuretés précipitées et en éliminant le dissolvant, par exemple par distillation. Les solutions qui renferment du soufre et qui sont débarrassés des impuretés de nature organique peuvent être lavées à. l'eau eu filtrées à travers du charbon actif pour être complètement débarrassées des agents acides.

  
Le procédé de la présente invention permet de purifier le soufre de provenance quelconque qui est souillé par des substances organiques.

  
Le traitement par l'acide sulfurique concentré, par

  
 <EMI ID=1.1> 

  
vants organiques était déjà connu, mais ce procédé ne permettait pas de débarrasser complètement les solutions des impuretés organiques (colorants d'Aniline), ce qui rendait nécessaire d'autres mesures compliquées, par exemple le filtrage à travers des matières poreuses. Mais malgré ces mesures particulières, le soufre obtenu selon cette méthode n'' est pas d'un jaune éclatant comme celui que fournit le procédé de la présente invention.

  
On a constaté que quand on traite les solutions du soufre dans les dissolvants organiques par les agents acides cités, il se forme une faible proportion d'anhydride sulfureux qui reste dissous dans le dissolvant. La présence de l'anhydride sulfureux est désagréable lors du traitement ultérieur de la solution, car les matériaux de construction des récipients distillatoires, etc..., sont attaqués par cet agent, qui crée en outre des difficultés lors de la réutilisation du dissolvant séparé du soufre par distillation. ¯=w  L'élimination de l'anhydride sulfureux d'après les méthodes connues est accompagnée de difficultés considérables. Ainsi l'emploi de bases alcalines ou alcalino-terreuses produit, par des réactions secondaires, des pertes importantes en certains dissolvants, tels que le sulfure de carbone, par formation de sels thiocarboniques.

   Quand on emploie l'ammoniaque pour débarrasser le sulfure de carbone de l'anhydride sulfureux, il se forme du sulfocyanate d'ammonium, ce qui se traduit également par une perte importante en dissolvant

  
et en ammoniaque.

  
 <EMI ID=2.1> 

  
l'anhydride sulfureux en traitant la solution, renfermant encore le soufre, par du sulfite d'ammonium ou par un mélange de sulfite et de bisulfite d'ammonium. On obtient ainsi, sous forme de bisulfite d'ammonium, la totalité de l'anhydride sulfureux renfermé dans la solution. Le bisulfite d'ammonium se laisse facilement transformer en sulfate; ou bien, on peut récupérer la totalité de l'ammoniaque par un traitement à la chaux. Cette méthode n'occasionne aucune perte

  
en dissolvant.

  
Pour éliminer intégralement l'anhydride sulfureux,

  
on emploie une solution de sulfite et de bisulfite d'ammonium où le rapport entre NH<3> et S0<2> est entre 1,8 et 2. Quand l'élimination totale de l'anhydride sulfureux n'est pas nécessaire, le rapport peut également être inférieur à 1,8.

  
On peut également effectuer le traitement au moyen d'acide sulfurique fumant et traiter la solution après l'avoir débarrassée des impuretés et de l'acide, par des agents adsorbants tels que le charbon actif, des gels inorganiques, de l'argile, etc... Ce traitement débarrasse la solution de la faible quantité d'anhydride sulfureux dont on a expliqué plus haut l'action nuisible. Le traitement ultérieur par les agents adsorbants (charbon actif, argile, tonsil, gel de silice ou d'alumine, etc.) ne débarrasse pas seulement dans une large mesure la solution de l'anhydride sulfureux, mais aussi complètement des impuretés organiques qui s'ytiennent en suspension. Après avoir éliminé l'agent adsorbant par filtrage ou dépôt, on peut tirer le soufre de la solution par distillation du dissolvant. Le soufre obtenu alors est d'une pureté remarquable.

  
EXEMPLE 1

  
 <EMI ID=3.1> 

  
 <EMI ID=4.1> 

  
de carbone avec 40 gr. d'acide sulfurique d'une densité de le84 et 30 gr. d'acide nitrique d'une densité de 1,4. On agite pendant environ 10 à 15 minutes, puis on ajoute 1 litre d'eau. On agite encore pendant peu de temps, puis on laisse reposer le mélange. Les impuretés précipitées forment une boue avec les .acides, dont on soutire le sulfure de car-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
puretés par filtrage, par exemple à travers du charbon actif. Par distillation du sulfure de carbone, on obtient du soufre d-'un jaune éclatant, dont l'odeur très faible rappelle celle des substances organiques.

  
EXEMPLE 2

  
 <EMI ID=6.1> 

  
environ 3% d'impuretés goudronneuses, dans 2 kilo de sulfure

  
 <EMI ID=7.1>  densité de 1,91. On agite pendant quelques minutes, on laisse reposer, puis on sépare le sulfure de carbone des impuretés précipitées qui forment une boue au fond du récipient. On agite pendant peu de temps la solution obtenue, qui renferme encore une faible proportion de matières organiques en suspension et, par litre, environ 300 mgr.. d'anhydride sulfureux, avec 1% de tonsil. Les impuretés organiques et l'anhydride sulfureux sont ainsi éliminés de façon pratiquement complète. Par distillation du /sulfure de carbone, on obtient du soufre d'un jaune éclatant, pur et inodore.

  
Au lieu du tonsil, on peut employer avec le même succès du charbon actif.

  
EXEMPLE 3

  
Diriger un courant d'anhydride sulfurique à travers

  
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puretés goudronneuses, dans 2 litres de sulfure de carbone contenant des traces d'eau. On accélère l'opération en agitant et on termine le traitement quand la solution commence à mousser. Une fois que la production de mousse a pris fin, on peut soutirer le sulfure de carbone limpide et on termine le traitement comme à l'exemple 2. Le soufre obtenu est jaune clair et inodore. La boue résiduaire peut servir à effectuer de nouvelles purifications.

  
 <EMI ID=9.1> 

  
Introduire 150 cm<3> d'acide chlorosulfonique dans

  
 <EMI ID=10.1> 

  
puretés goudronneuses, dans 2 litres de sulfure de carbone et agiter énergiquement. On termine le traitement comme dans les exemples précédents. L'odeur du soufre jaune clair obtenu n'est que très légère.

Claims (1)

1. RESUME

   1. Procédé pour tirer du soufre pur de ses solutions dans des -dissolvants organiques, souilles par des impuretés organiques, consistant à traiter les solutions par l'acide sulfurique concentré renfermant de l'acide nitrique, par l'acide chlorosulfonique ou par l'anhydride sulfurique, à séparer les impuretés et à éliminer le dissolvant. <EMI ID=11.1>

   <EMI ID=12.1>

   d'acide sulfurique fumant, on traite la solution, avant la

   <EMI ID=13.1>

   monium ou par un mélange de sulfite ou de bisulfite d'ammonium ou par un agent adsorbant, tel que le charbon actif, l'argile, les gels inorganiques, etc...