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Procédé pour la précipitation de fer électrolytique, aeec em- ploi de solutions chaudes de sel de fer.
Lorsqu'on précipite le fer de solutions de sel de fer, par exemple de solutions de chlorure, sur des cathodes planes avec emploi de densités de courant d'environ 3-5 A/dm2, le précipité se détache de la base déjà après peu de temps. on a considéré comme cause de cet inconvénient jusqu'à présent l'absorption d'hydrogène du fer électrolytique et l'on s'est par conséquent efforcé de créer les conditions qui provoquent une diminution de l'absorption d'hydrogène. D'après Förster: Electro-chimie de solutions aqueuses, 4e édition, 1923, page 378, la quantité d'hydrogène que le fer métallique peut absorber est d'autant
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plus grande que la température est plus basse et que la den- sité de courant est plus élevée.
Comme la galvanoplastie in- dustrielle du fer, par exemple la fabrication de tôle de fer, ne peut entrer en concurrence avec le procédé thermique qu'en cas d'emploi de densités de courant élevées, la seule possi- bilité d'abaisser la teneur en hydrogène résidait dans le tra- vail à des températures élevées. On a toutefois observé en pratique que même en cas de températures du bain de 90 c, un détachement du précipité des cathodes planes ne peut pas être empêché.
La présente invention dérive d'un fait, constate égale- ment par Förster, que la teneur en hydrogène d'une tôle pré- cipitée électrolytiquement n'est pas constante lorsqu'on main- tient une température constante et une densité de courant constante mais diminue au contraire d'abord fortement dans les couches sucdessives, ensuite plus lentement pour devenir fina- lement constante. On a supposé que par la diversité de la te- neur en hydrogène dans les différentes couches, des tensions intérieures sont provoquées qui produisent l'écaillement et le déroulement du précipité, qu'il n'importe donc pas de main- tenir basse la teneur en hydrogène main qu'il est nécessaire de lui donner la même valeur dans toutes les couches.
On doit par conséquent conduire l'exploitation de telle façon que la variation de la teneur en hydrogène est empêchée au commence- ment de l' opération. On parvient à ce résultat suivant la pré- sente invention par le fait que la précipitation est commencée avec une densité de courant située notablement en-dessous de la densité de courant de fonctionnement et que l'on augmente la densité petit à petit jusqu'à la densité de courant normale.
Si par exemple la densité de courant de fonctionnement vaut 5 A/dm2, on utilise d'abord une densité de courant de 2 A/dm2 que l'on élève au cours de 30 à 45 minutes à la densité de courant de fonctionnement de 5 A/dm2. Comme la teneur en hy¯ drogène diminue avec le temps et augmente lorsque la densité
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de courant s'élève, on provoque par une augmentation progres- sive de la densité de courant depuis le début une absorption d'hydrogène sensiblement constante.
Le procédé suivant la présente invention influence égale- ment une autre circonstance qui est importante pour le déta- chement et le déroulement du précipité, savoir: le grain des couches, Si le grain est très fin, les différentes particules cherchent à diminuer leur grand développement superficiel par la voie de l'agrandissement des différentes particules et su- bissent de ce fait dans leur ensemble un retrait qui doit être considéré comme une autre cause du déroulement des précipités galvaniques. On doit par conséquent travailler dans le but de ne pas obtenir de grain fin, tout au moins au commencement de l'opération de précipitation.
Comme la grosseur de grain est d'autant plus petite que la densité de courant est prise plus élevée, on empêche donc aussi q par le procédé suivant la présente invention que la couche de précipité située contre le support reçoive une trop petite grosseur de grain.Comme en outre la grosseur de grain augmente au cours du procédé l'augmentation progressive de la densité de courant agit sur la grosseur de grain dans la même mesure que sur l'absorption d'hydrogène.
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2. S. !B. E. - Ê. '
A une température d'environ 902, l'électrolyse est effec- tuée entre des électrodes dont la distance moyenne valait en- viron 35 mm avec une surface de cathode de 1000 x 1000 mm. La composition d'électrolyte était la suivante;
90 gr. de Fe.. par litre
49 gr. de Na - "
13 gr. de Ba" "
202 gr. de Cl ' "
La densité de courant a été augmentée de la manière sui- vante:
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