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"PROCEDE DE PURIFICATION DU ZINC "
Cette invention a trait à la purification du zinc métallique par distillation et a pour objet certains perfec- tionnements apportés à l'élimination des impuretés métalli- ques de points d'ébullition supérieurs ou inférieurs à celui du zinc, telles que le plomb, le cadmium, etc.
Dans le brevet belge de la même demanderesse
N 388.819 du 27 Mai 1932 on a décrit un procédé pour éli- miner le plomb du zinc métallique par une distillation et une condensation partielle de la vapeur métallique résultan- te dans une colonne à reflux; et un appareil perfectionné particulièrement agencé pour réaliser ce procédé industriel- lement est décrit dans le brevet belge de la même demande- resse NO 395. 346 du 29 Mars 1933. Dans le brevet belge de la même demanderesse ? 393.145 du 17 Décembre 1932, on a décrit un procédé pour éliminer le cadmium du zinc métalli- que par l'action d'une colonne à reflux ou colonne de recti- fication.
Dans ce qui suit, le terme "colonne à reflux" est
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employé pour désigner une colonne ou tour dans laquelle un courant ascendant de vapeur métallique se meut au contact d'un courant descendant (refluant) de métal fondu résultant de la condensation de la vapeur ascendante, une partie im- portante du métal fondu refluant étant mise à même de s'é- chapper de la base de la colonne, et la vapeur métallique qui atteint le sommet de la colonne étant convenablement recueillie. La demanderesse a découvert que certains avan- tages d'ordre opératoire et d'autres résultent du fait que le métal fondu refluant est transféré et introduit à l'in- térieur d'un bain de métal fondu autre que la source de vapeur métallique destinée à la colonne à reflux.
Ainsi, on constate que le fait de transférer le métal fondu refluant d'une colonne à reflux à une cornue de distillation autre que la cornue alimentant cette colonne à reflux en vapeur métallique présente certains avantages d'ordre opératoire tels que la possibilité d'appliquer de plus longues périodes de distillation continues.
La présente invention, basée sur cette découverte, consiste à faire passer la vapeur métallique résultant de la distillation de zinc métallique impur à travers une colonne à reflux et à permettre au métal condensé refluant de la colonne de pénétrer dans un bain de métal fondu au- tre que la source de vapeur métallique destinée à la colon- ne à reflux. Le zinc métallique impur peut être distillé dans une série progressive de cornues dont chacune est re- liée à une colonne à reflux individuelle ; et on peut lais- ser le métal fondu refluant de chaque colonne pénétrer dans celle des cornues de la série qui vient directement après la cornue fournissant la vapeur métallique à cette
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colonne.
Ces applications et d'autres applications avanta- geuses des principes de l'invention seront mieux comprises à l'aide de la description donnée ci-après en se référant aux dessins, annexés dans lesquels
Fig. 1, 2 et 3 sont respectivement une vue en bout (partiellement coupée), une vue de face et une vue en plan d'un appareil permettant de réaliser l'invention dans une série progressive de cornues de distillation.
Fig. 4, 5 et 6 sont respectivement une vue en bout (partiellement coupée), une vue de face et une vue en plan d'un appareil à reflux continu destiné à la production de zinc exempt de cadmium par le procédé suivant l'invention.
L'appareil des figs. 1, 2 et 3 comprend une série de cornues de distillation et des colonnes à reflux asso- ciées disposées suivant une série progressive de telle ma- nière que le zinc métallique distillé dans celle des cornues qui est reliée à la première colonne à reflux revient dans une seconde cornue reliée à une seconde colonne à reflux, et que le métal refluant dans la seconde colonne est con- duit. à une troisième cornue reliée à une troisième colonne à reflux. De cette façon, l'appareil comprend trois cornues de distillation 10, 11 et 12 montées dans une chambre de chauffage ou laboratoire commun 13 d'un massif de fours 14.
Chaque cornue comporte à l'arrière une goulotte de charge- ment 15 pour l'admission du métal à la dite cornue et l'en- lèvement des résidus de cette cornue. Le plomb susceptible de se séparer par liquation du métal fondu que contiennent les cornues peut être retiré des goulottes 15 à l'aide d'une cuiller. Les trois cornues sont reliées par des tuyaux 16, 17 et 18 à des colonnes à reflux 19, 20 et 21. Ces co-
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lonnes peuvent être établies selon l'un quelconque des modes de réalisation antérieurement décrits par la deman- deresse ou selon leurs équivalents. La vapeur de zinc dont le plomb a été éliminé quitte le sommet des colonnes à reflux par des tuyaux 22,23 et 24 et pénètre dans des con- denseurs 25, 26 et 27.
Le métal fondu refluant de la colonne 19 passe par un tuyau 28 de la base de cette colonne à ltin- térieur de la cornue 11; de même, le métal fondu refluant de la colonne 20 passe par un tuyau 29 dans la cornue 12.
Le métal fondu refluant de la colonne 21 par un tuyau 30 peut être ramené à la cornue 12 ou être recueilli séparément.
Dans le fonctionnement de l'appareil des figs. 1, 2 et 3, la vapeur qui se dégage du zinc métallique impur chargé dans la cornue 10 contient moins de plomb que n'en contient le métal impur, et le métal fondu refluant de la colonne à reflux 19 élimine une grande proportion de cette teneur en plomb, de sorte que la vapeur qui s'échappe de la partie supérieure de la colonne à reflux 19 et qui est recueillie dans le condenseur 25 est relativement pauvre en plomb. Le métal fondu refluant de la colonne à reflux 19 se distille dans la cornue 11 en produisant de la même façon du zinc métallique relativement pur dans le conden- seur 26. De même, le métal fondu refluant de la colonne à reflux 20 est soumis à une aistillation dans la cornue 12 et à l'action de purification de la colonne à reflux 21.
Si l'on n'introduit du zinc métallique frais con- taminé par du plomb que dans la cornue 10 la teneur en plomb de ce métal se trouve distribuée progressivement entre les trois cornues 10, 11 et 12, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'enlever des résidus riches en plomb de
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ces cornues aussi fréquemment que si elles travaillaient indépendamment les unes des autres. On peut introduire dans les cornues 11 et 12 par les goulottes de chargement 15 un zinc métallique dont la teneur en plomb est inférieure à celle du zinc introduit dans la cornue 10, auquel cas les colonnes à reflux 20 et 21 purifient la vapeur de zinc en éliminant tant le plomb que contient le reflux de métal de la ou des colonnes précédentes que le plomb présent dans le zinc métallique introduit dans les cornues 11 et 12.
Diverses modifications peuvent être apportées à l'appareil des figs. 1, 2 et 3. Ainsi, on peut chauffer les cornues dans des chambres de combustion séparées au lieu de les chauffer dans une chambre commune. La série progressive peut comporter un nombre quelconque de cornues.
Les tuyaux 16, 17 et 18 peuvent déboucher dans leurs co- lonnes à reflux respectives à des niveaux différents, de sorte que la vapeur métallique pénètre dans les dites colonnes à des niveaux différents à différents stades de la série progressive.
Figs. 4,5 et 6 représentent un appareil servant à éliminer lé cadmium que contient du zinc dans une colonne à reflux ou colonne de rectification, appareil dans lequel le métal fondu refluant d'une colonne de rectification est transféré à une seconde cornue en vue d'une redistillation et d'une purification supplémentaires. Une ou plusieurs paires de cornues 31 et 32 sont convenablement montées dans une chambre de combustion commune, la cornue 31 étant placée au-dessus de la cornue 32 ou à un niveau plus élevé.
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La cornue supérieure 31 est munie d'une goulotte de charge- ment 33 par laquelle le zinc à purifier contenant du cadmium est introduit dans la cornue. Ce zinc se volatilise dans la cornue 31, et la vapeur résultante passe par un tuyau 34 dans une colonne de rectification 35 dans laquelle le cadmium qu'elle contient en est éliminé par rectification.
Il s'ensuit que la vapeur montant dans la colonne 35 s'en- richit progressivement en cadmium et que le courant de mé- tal fondu refluant et descendant dans la colonne se trouve progressivement débarrassé du cadmium. La vapeur de cadmium ou de zinc riche en cadmium s'échappe par un tuyau 36 qui l'amène dans un dispositif collecteur de cadmium tel qu'un condenseur 37. Le métal fondu refluant de la base de la colonne à reflux 35 est conduit par un tuyau coudé 38 à la cornue inférieure 32 où il est en partie revolatilisé, la vapeur s'élevant/par le tuyau 38 dans la colonne à reflux 35 en contre-courant par rapport au métal fondu descendant.
Le zinc dont le cadmium a été éliminé est retiré de la cor- nue inférieure 32 par un trou de coulée 39 pratiqué à l'ar- rière de cette cornue. Cet appareil convient particulièrement pour réaliser la caractéristique du procédé faisant l'objet du brevet belge N 393.145 précité selon laquelle la dif- férence de température prévue dans une colonne de rectifi- cation servant à éliminer le cadmium d'un zinc qui en contient est établie et réglée par un apport de chaleur à la base de la colonne, la cornue inférieure 32 fonctionnant comme si elle constituait la base de la colonne de recti- fication.
Les exemples qui précèdent mettent en évidence le grand nombre d'applications pratiques que l'invention est susceptible de recevoir. En général, l'invention peut être
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appliquée avantageusement chaque fois qu'il est plus commo- de, plus économique ou plus expédient de soumettre le métal fondu refluant dtune colonne à reflux à un traitement subséquent autre qu'une nouvelle distillation à partir du bain de métal fondu dont provient le métal refluant de la colonne.